專利名稱：一種水質(zhì)氨氮比色檢測片的制備及使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測水體中氨氮的比色檢測片的制備及其應(yīng)用方法，屬于環(huán)境監(jiān) 測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康、破壞 著生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會(huì)、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問 題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短 的時(shí)間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴(kuò)散及采取應(yīng)對措施提供科學(xué)依據(jù)。因此，對 于時(shí)間和空間特性極強(qiáng)，隨機(jī)變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測取得的一個(gè) 及時(shí)且較為準(zhǔn)確的答案要比一個(gè)來得太遲的實(shí)驗(yàn)室檢測精密完善的答復(fù)有價(jià)值的多。現(xiàn)場 檢測方法通常是在工作場所進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測，即在短時(shí)間內(nèi)測得樣品中是否存在待測物質(zhì)及 其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作 簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點(diǎn)。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管 法、微型滴定法、生物實(shí)驗(yàn)法、便攜式儀器法等。
水質(zhì)氨氮檢測方法主要有鈉氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法、靛 藍(lán)比色法、流動(dòng)分析和光譜檢測法、離子選擇性電極等。這些方法有的操作繁瑣，分析周期 長，液體試劑顯色時(shí)間長而穩(wěn)定時(shí)間短；有的需要昂貴的儀器，對操作人員專業(yè)技能要求較 高，只能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成，不能滿足現(xiàn)場快速測定的要求。為此，眾多研究者進(jìn)行了不少改 進(jìn)和創(chuàng)新，尤其是在現(xiàn)場快速檢測方面。龍希偉等采取流動(dòng)注射體系中加氣體擴(kuò)散裝置的 方法，讓水樣中的氨氮為氫氧化鈉載液反應(yīng)生成氨氣后透過氣體分離膜，再在溴百里香酚 蘭吸收液中反應(yīng)變色，用分光光度法測定，結(jié)果表明，在0 50mg/L區(qū)間內(nèi)濃度與吸光度呈 良好的線性，其相關(guān)系數(shù)為0. 995，測定水體中氨氮含量，回收率達(dá)99 % (龍希偉，吳霆，李 芳等.水中氨氮的流動(dòng)注射分光光度法在線檢測.艦船防化，2008，(2) :34-37)。朱克清等 采用離子選擇性電極法研制成功一種適合基層使用的生活飲用水中氨氮測定方法，測定3 份合成水樣，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 50% 2. 44%，檢出限(3 δ )0. 032mg/L,回收率95. 0% 106.7%，該法具有操作簡單、快速、準(zhǔn)確、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，實(shí)用性更強(qiáng)(朱克清，謝鵬.離子 選擇性電極法測定生活飲用水中氨氮.海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2009，15 ) :54-55)。侯傳嘉 等利用氣相紫外吸收傅立葉變換的方法研制出水質(zhì)氨氮在線分析儀，在測量地表水和廢水 時(shí)該法選擇性高，幾乎沒有干擾，技術(shù)先進(jìn)，結(jié)構(gòu)合理，帶有遠(yuǎn)程傳輸功能，同時(shí)這還是一臺(tái) 模塊式的儀器，可以測量最多至12個(gè)參數(shù)。與傳統(tǒng)方法相比，具有維護(hù)量小、運(yùn)行費(fèi)用低、 耐色度和濁度干擾、無需每天標(biāo)定標(biāo)液等優(yōu)點(diǎn)(侯傳嘉，王欣.一種新穎的氣相紫外吸收傅 里葉變換水質(zhì)氨氮在線分析儀.現(xiàn)代儀器，2008，(2) :50-53)。聶學(xué)俊等設(shè)計(jì)了一種基于 鈉氏試劑比色法德氨氮測定儀，該儀器帶有蒸餾預(yù)處理裝置，可檢測任何水樣中的氨氮含 量，并且是自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，快速實(shí)現(xiàn)水中氨氮含量的測定(聶學(xué)俊，周峰，霍亮 生等.全自動(dòng)氨氮測定儀的研究與開發(fā).微計(jì)算機(jī)信息，2009，25(1) :1四_130)。上述研究者對水質(zhì)氨氮現(xiàn)場快速測定方法所做的改進(jìn)均是儀器法，試紙法研究甚少。鄧金花等采用 全固體混合試劑，將改進(jìn)的水楊酸分光光度法應(yīng)用于水質(zhì)氨氮的測定。絡(luò)合物的最大吸收 波長為697nm，氨氮質(zhì)量濃度在0. 01 1. 00mg/L之間符合比爾定律，反應(yīng)產(chǎn)物顏色在池內(nèi) 保持穩(wěn)定常見的共存離子均不干擾測定，可用于環(huán)境水質(zhì)氨氮的快速測定，雖然該方法實(shí) 際應(yīng)用中存在很多問題，但已經(jīng)向水質(zhì)氨氮檢測的試紙法邁進(jìn)了一步(鄧金花，吳清平，廖 富迎等.環(huán)境水質(zhì)氨氮的快速檢測.環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2007，19(1) :33-34)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種攜帶使用方便、價(jià)格低廉的適合于地表水、生活污水、工 業(yè)廢水等環(huán)境水體氨氮含量檢測的片劑。通過檢測片顯色深淺與氨氮濃度相關(guān)性，實(shí)現(xiàn)對 水體中氨氮濃度進(jìn)行半定量的快速檢測方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明利用氨氮的經(jīng)典檢測方法鈉氏試劑法，制備水質(zhì)氨氮 檢測片。具體制備方法如下
該水質(zhì)氨氮比色檢測片由含四碘合汞符合物的顯色層、含堿和掩蔽劑的反應(yīng)層， 及將顯色層和反應(yīng)層分隔開的惰性層組成。
所述的氨氮比色檢測片的制備方法是四碘合汞復(fù)合物、惰性材料和粘合劑以 1 8 1 5 4 1的比例混合均勻，作為顯色上層材料用。用惰性材料和粘合劑以 9 1 6 4的比例混合均勻，作為中間隔離層材料。用無機(jī)鈉鹽、氫氧化鈉和酒石酸鉀 鈉以1 1 1 3 1 1的比例混合均勻，作為反應(yīng)下層材料。下取0.5 Ig反應(yīng)層 材料、0. 5 Ig隔離中層材料、0. 3 0. 5g顯色上層材料依次放入直徑8 20mm的壓片機(jī) 模具中，在壓力為5 30MPa時(shí)壓片成型，即得氨氮比色檢測片。
上述四碘合汞復(fù)合物制備方法是取0. 02mol硝酸鋁、0. Olmol碘化汞鉀、0. 2mol 氫氧化鈉或氫氧化鉀，加入500mL無氨水，作為溶液A。取0. 04 0. 08mol硝酸鎂，加入 250mL無氨水，作為溶液B。使用分液漏斗將溶液B緩慢滴入溶液A，調(diào)節(jié)pH至9 10，并 定容至1L，攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，離心后將濕渣在120°C干燥箱中干燥4小時(shí)。
上述惰性藥劑為市售的分析純硫酸鈣或者納米雙氫氧化物。
上述黏合劑為市售的蒙脫土、石蠟、乙基纖維素、甲基纖維素。
上述無機(jī)鈉鹽為市售的分析純碳酸鈉、硫酸鈉、硝酸鈉。
上述碘化汞鉀為化學(xué)純；硝酸鋁、硝酸鎂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、酒石酸鐘鈉均為分 析純。
水質(zhì)氨氮檢測標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制作和應(yīng)用方法是
A，標(biāo)準(zhǔn)比色卡制作
用氯化銨配制濃度分別為0 20. Omg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列，各取10毫升，25°C下，將 比色檢測片浸泡于其中，搖動(dòng)比色杯，15分鐘后，按濃度由低到高順序排列，用高清相機(jī)拍 攝，制成氨氮標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
B，水樣中氨氮檢測
將比色檢測片直接浸入 10毫升待測水樣中，使顯色層朝上，搖動(dòng)比色杯，10 20分鐘后取出，將其顯色上層與標(biāo)準(zhǔn)比色卡顏色對比，估計(jì)樣品中氨氮濃度。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1.由于本發(fā)明的水質(zhì)氨氮比色檢測片由顯色層、隔離層、溶解層等三層結(jié)構(gòu)，使 用時(shí)不需要另外加入任何試劑，具有攜帶使用方便、價(jià)格低廉的特點(diǎn)，為山區(qū)、邊遠(yuǎn)地區(qū)、遠(yuǎn) 洋、污染源現(xiàn)場檢測等提供了快速實(shí)用的方法。
2.比色檢測片是固態(tài)三層片劑，隔離層的設(shè)計(jì)提高了反應(yīng)物的穩(wěn)定性。
3該比色片檢測范圍0 20mg/L氨氮，適合于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等各種 水體中氨氮的檢測。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
氨氮檢測標(biāo)準(zhǔn)比色卡制作
使用氯化銨配制濃度分別為0、0. 50、1. 0,2. 0,3. 0,5. 0,10. 0,20. Omg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn) 溶液，在25°C下，分別取10毫升上述溶液于八只20ml玻璃比色杯中，將氨氮比色檢測片浸 泡其中，15min后，按照氨氮濃度由低到高排列，拍攝照片制成標(biāo)準(zhǔn)比色卡，如表1。
表1水質(zhì)氨氮標(biāo)準(zhǔn)比色卡
權(quán)利要求
1.一種水質(zhì)氨氮比色檢測片的制備及使用方法，其特征是，由含四碘合汞復(fù)合物的顯 色上層、含堿和掩蔽劑的反應(yīng)下層，及將連接上下層的惰性隔離層組成，由壓片機(jī)加壓制 片。使用時(shí)，直接將比色檢測片直接浸泡于水樣中，一定時(shí)間后，將上層顏色與氨氮標(biāo)準(zhǔn)比 色卡比對，半定量測定樣品中氨氮濃度。
2.權(quán)利要求1所述的水質(zhì)氨氮比色檢測片的制備方法，其特征在于將四碘合汞復(fù)合 物、惰性材料、粘合劑以1 8 1 5 4 1的比例混合均勻，研磨，作為片劑上層材料。 將惰性材料、粘合劑以9 1 6 4的比例混合均勻，研磨，作為中間隔離層材料。將無 機(jī)鈉鹽、堿、酒石酸鉀鈉以1 1 1 3 1 1的比例混合均勻，研磨，作為片劑下層材 料。使用壓片法，取0. 5 Ig下層材料、0. 5 Ig隔離層材料、0. 3 0. 6g上層材料，將下、 中、上層粉末依次加入壓片機(jī)，加壓至5 30MPa，制成厚度4 6mm、直徑8 20mm片劑， 密封、閉光保存，4個(gè)月內(nèi)使用有效。
3.權(quán)利要求1所述的四碘合汞復(fù)合物制備方法是取0.02mol硝酸鋁、O.Olmol碘化汞 鉀、0. 2mol氫氧化鈉或氫氧化鉀，混合后加入到500mL去離子水中，作為溶液A。取0. 04 0. OSmol硝酸鎂加入到250mL去離子水，作為溶液B。在攪拌下，將溶液B緩慢滴入溶液A， 調(diào)節(jié)終點(diǎn)PH9 10，定容至1L，再攪拌兩小時(shí)，離心后將濕渣在120°C干燥箱中干燥4小時(shí)。上述惰性材料為市售的分析純硫酸鈣或者鎂鋁雙氫氧化物。上述粘合劑為市售的蒙脫土、石蠟、乙基纖維素、甲基纖維素。上述無機(jī)鈉鹽為市售的分析純碳酸鈉、硫酸鈉、硝酸鈉。上述碘化汞鉀為化學(xué)純；硝酸鋁、硝酸鎂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、酒石酸鉀鈉均為分析純。
4.權(quán)利要求1的氨氮標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備和使用方法，其特征在于(1)氨氮標(biāo)準(zhǔn)比色卡制作用氯化銨配制濃度0 20mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列，在25°C下，將比色檢測片放置在10毫升 溶液中，混合反應(yīng)15分鐘，按氨氮濃度由低到高排列，用高清相機(jī)拍攝制成氨氮標(biāo)準(zhǔn)比色 卡。(2)實(shí)際水體中氨氮含量檢測將氨氮比色檢測片浸入 10毫升待測水樣中，使顯色層朝上，10 30分鐘后取出，將 顯色上層與標(biāo)準(zhǔn)比色卡顏色對比，直接估計(jì)樣品中氨氮濃度。
全文摘要
一種水質(zhì)氨氮比色檢測片的制備及使用方法，涉及一種半定量檢測水體中氨氮濃度的比色檢測片和方法。該檢測片由含有四碘合汞復(fù)合物的顯色上層、惰性隔離層和含堿與掩蔽劑的反應(yīng)下層組成，通過壓片制成三層片劑，密封、避光保存，4個(gè)月內(nèi)使用有效。使用時(shí)直接將檢測片浸入～10毫升水樣中，輕搖比色杯10～30分鐘，將片劑上層與氨氮標(biāo)準(zhǔn)比色卡(濃度0～20.0mg/L)進(jìn)行顏色對比，估計(jì)水樣中氨氮濃度。本發(fā)明研制的氨氮比色檢測片可以快速檢測地表水、生活污水、工業(yè)廢水等水體中氨氮濃度，不需要另外加入任何試劑。該片劑有效期長，攜帶方便，價(jià)格低廉，為山區(qū)、邊遠(yuǎn)地區(qū)、海洋、工業(yè)污染源等氨氮的現(xiàn)場快速檢測提供了簡便實(shí)用的方法。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102033063SQ201010524008
公開日2011年4月27日 申請日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者賈江雁, 郜子蕙, 郜洪文 申請人:上海綠帝環(huán)?？萍加邢薰?br>