專利名稱：樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，適用于樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定。
背景技術(shù)：
樹苔浸膏用生長在松科植物上的樹苔，經(jīng)乙醇、丙二醇等有機(jī)溶劑浸提而成，浸膏 呈棕褐色，黏稠液體狀，英文名Tree moss concrete，帶有松木香氣。樹苔浸膏是天然植 物的提取物，經(jīng)濟(jì)效益高，用途廣泛，是卷煙、食品、日用化工必不可少的添加劑。樹苔浸膏 主要用于卷煙生產(chǎn)，是香煙的定香劑，能賦予香煙類似松苔的清香香氣，在香煙中主要起修 飾、清香作用，明顯增加卷煙煙氣濃度，改善吸煙者口腔和喉部舒適感。我國的混合型香煙與國外混合型香煙相比，煙香與加香不很協(xié)調(diào)，達(dá)不到渾然一 體的理想效果。國外混合型香煙加香較重，香味協(xié)調(diào)、口感較好，因此產(chǎn)生了較多國際知名 品牌，如萬寶路、555等。國內(nèi)混合型香煙由于加香不當(dāng)，調(diào)香水平不高，生產(chǎn)的香煙容易出 現(xiàn)香味不協(xié)調(diào)，甚至調(diào)香失敗。由于技術(shù)、設(shè)備的原因，我國對香精香料研究不夠，對卷煙 用香精香料的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)了解不多，認(rèn)識不足，造成我國香煙生產(chǎn)行業(yè)調(diào)香技術(shù)不 高，生產(chǎn)不出高檔混合型香煙，也沒有更多世界知名品牌，而國內(nèi)使用香精香料較少的烤煙 型香煙，名牌相對較多。加強(qiáng)香精香料的研究，提高香精香料的使用效率，擴(kuò)大使用范圍，對 香精香料生產(chǎn)整個行業(yè)有利。通過對香精香料主要元素的測定，增加人們對香精香料的認(rèn) 識與了解，提高香精香料的安全使用效率。本發(fā)明旨克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，使用元素分析儀，測定樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫含 量，四個元素的測定一次完成，測量結(jié)果準(zhǔn)確，測定速度快。樹苔浸膏和其它有機(jī)物一樣，主 要由碳、氫、氧、氮、磷、硫等元素組成，本發(fā)明研究樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法，旨 在研究樹苔浸膏的組成成分，進(jìn)而研究其結(jié)構(gòu)和特性，具有獨(dú)特的創(chuàng)新性和適用性，應(yīng)用前 景廣闊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述的樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法，由以下步驟組成一、定量稱取樹苔浸膏樣品，置于特制樣品杯中；二、每1克樹苔浸膏樣品定量通入載氣(氦氣0. 14MPa)、動力氣(氬氣0. 4MPa)、 燃燒氣(氧氣0. IMPa)；三、樹苔浸膏經(jīng)高溫裂解、在純氧中燃燒，樣品中的氮、氫、碳、硫轉(zhuǎn)化成氣體N2、 H2O、CO2、SO2 ；四、N2、H20、CO2, SO2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測氮、氫、碳、硫百分含量。本發(fā)明中樹苔浸膏試樣通入氦氣-載氣、氬氣-動力氣、氧氣-燃燒氣，經(jīng)高溫裂 解、純氧中燃燒，樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫轉(zhuǎn)化成氣體隊(duì)、H2O, CO2, SO2,經(jīng)過色譜柱分離，進(jìn) 行熱導(dǎo)檢測。儀器用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胱氨酸標(biāo)定，測量樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫含量。本發(fā)明的主要特點(diǎn)3
1、檢測樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫含量。通常情況下，有機(jī)物中氮、碳、硫可以測定， 一般分項(xiàng)進(jìn)行，氫元素用傳統(tǒng)的測定方法檢測不了。本發(fā)明解決了有機(jī)物中氫、氮、碳、硫的 測定問題，氮、氫、碳、硫四個元素的測定一次完成，測定方法便捷、準(zhǔn)確。2、檢出限低，滿足樹苔浸膏檢測需要，氮檢出限0. 03%、氫檢出限0. 03%、碳檢出 限0. 02%、硫檢出限0. 05%。3、除銅粉、還原劑外，不使用其它化學(xué)試劑，對環(huán)境沒有污染。4、測定準(zhǔn)確度滿足要求，樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫加標(biāo)回收率氮104.7 116.9%，氫 85.6 115.0%，碳 86. 3 116.0%，硫 81. 5 111. 1%，加標(biāo)回收率范圍 81. 5 116.9%，測定結(jié)果準(zhǔn)確。5、測定重復(fù)性符合要求，測定樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)氮 2. 05 7. 19%、氫 2. 16 7. 95%、碳 0. 32 - 2. 79%、硫 2. 91 6. 74%，測定誤差小，結(jié)果準(zhǔn)確。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 1使用儀器及儀器條件1. 1元素分析儀，型號EA 2400，美國PE公司生產(chǎn)，儀器工作條件見表1。表1 元素分析儀工作條件
權(quán)利要求
1.樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法，其特征在于由以下步驟組成一、定量稱取樹苔浸膏樣品，置于特制樣品杯中；二、每ι克樹苔浸膏樣品定量通入載氣(氦氣0.14MPa)、動力氣(氬氣0. 4MPa)、燃燒 氣(氧氣0. IMPa)；三、樹苔浸膏經(jīng)高溫裂解、在純氧中燃燒，樣品中的氮、氫、碳、硫轉(zhuǎn)化成氣體隊(duì)、吐0、 CO2、SO2 ；四、N2、H2O,CO2, SO2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測氮、氫、碳、硫百分含量。本發(fā)明中樹苔浸膏試樣通入氦氣-載氣、氬氣-動力氣、氧氣-燃燒氣，經(jīng)高溫裂解，在 純氧中燃燒，樹苔膏中氮、氫、碳、硫轉(zhuǎn)化成氣體N2、H2O, CO2, SO2,經(jīng)過色譜柱分離，進(jìn)行熱導(dǎo) 檢測，儀器用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胱氨酸標(biāo)定，測量樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫含量。
2.如權(quán)利要求1所述樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法，其特征在于所述的樹苔浸 膏系用生長在松科植物上的樹苔，經(jīng)乙醇、丙二醇等有機(jī)溶劑浸提而成。
3.如權(quán)利要求1所述樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法，使用的氦氣、氬氣、氧氣均 為高純氣體，純度99. 995%以上，胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基準(zhǔn)胱氨酸，碳含量29. 99%、氫含量 5. 03%、氮含量11. 67%、硫含量洸.69% ο
4.如權(quán)利要求1所述樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法，其特征在于適用于樹苔浸 膏中氮、氫、碳、硫含量大于0. 01 %的檢測，氮檢出限0. 03%、氫檢出限0. 03%、碳檢出限 0. 02%、硫檢出限0. 05%。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，適用于樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫四個元素的測定。本發(fā)明所述的樹苔浸膏中氮、氫、碳、硫的測定方法由以下步驟組成一、定量稱取樹苔浸膏樣品，置于特制樣品杯中；二、每1克樹苔浸膏樣品定量通入載氣(氦氣0.14MPa)、動力氣(氬氣0.4MPa)、燃燒氣(氧氣0.1MPa)；三、樹苔浸膏經(jīng)高溫裂解、在純氧中燃燒，樣品中的氮、氫、碳、硫轉(zhuǎn)化成氣體N2、H2O、CO2、SO2；四、N2、H2O、CO2、SO2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測氮、氫、碳、硫百分含量。
文檔編號G01N30/02GK102053126SQ20101053072
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者劉佳, 張禹紅, 朱奎, 朱紅玉, 李輝, 梁文君, 梅春芬, 范云, 謝愛群, 陳潔 申請人:云南出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心