專(zhuān)利名稱(chēng)：一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定硫熏方法，特別是一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法。
背景技術(shù)：
目前我國(guó)在中藥材的加工中由于品種不同，有些藥材需要干燥，但是有的品種干 燥困難，故在產(chǎn)地用硫熏進(jìn)行干燥以便于貯藏。但近年來(lái)這種方法在藥材的產(chǎn)區(qū)成了某些 中藥材的唯一加工方法。有些藥材為了改善外觀也進(jìn)行大量的硫熏，使中藥材中大量殘留 硫、二氧化硫及各價(jià)態(tài)的硫酸鹽。這些殘留物質(zhì)對(duì)人體會(huì)產(chǎn)生很多的危害。目前檢測(cè)二氧 化硫、亞硫酸鹽的主要方法有分光光度法、熒光光度法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)及傳感器法、光 譜法、色譜法、碘量法、空白減差法、植物檢測(cè)法，這些方法，大多比較復(fù)雜，需要較長(zhǎng)時(shí)間， 成本高，不適合臨場(chǎng)快速檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)中存在的不足，提供一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方 法。不僅檢驗(yàn)速度塊，而且成本低，使用也十分方便。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的包括亞硫酸鈉、鋅粒、亞硫酸鈉、碘化鉀、酸性氯化 亞錫，其特征是，首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(按體積計(jì))精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. 1-0. 2g，至 IOOml量瓶中，加水至刻度，得0. 1-0. 2%溶液。再精密吸取0. 1-0. 2%溶液Iml至IOOml量 瓶中，加水至刻度，得0. 001-0. 002%溶液。精密吸取0. 001-0. 002%溶液IOml至IOOml容 量瓶中，加水至刻度，稀釋得0. 0001-0. 0002%亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。其原理是，酸性條件下，鋅與亞硫酸鹽反應(yīng)生產(chǎn)硫化氫，硫化氫與濕潤(rùn)醋酸鉛反應(yīng) 生產(chǎn)硫化鉛沉淀，產(chǎn)生硫化鉛的斑點(diǎn)。根據(jù)樣品斑點(diǎn)的顏色深淺和亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液生成的 斑點(diǎn)進(jìn)行比對(duì)，從而確定樣品的含硫量。選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn) 濕的乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定。管中填充2 4cm 脫脂棉。測(cè)定樣品對(duì)照溶液的制備用移液管移取0. 0001-0. 0002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、l、5、10ml，0. 001-0. 002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5、IOml分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中。分別加水 10、9、5、0、5、0ml，加入鋅粒2-3g，鹽酸溶液5_8ml，新制碘化鉀溶液5-10 ml、酸性氯化亞 錫5-10滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40-50°C放置1-1. 5h得到不同濃 度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)測(cè)定品中的含硫量進(jìn)行半定 量測(cè)定。測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取l_2g于 150ml錐形瓶中，加乙醇15-20ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，補(bǔ)足重量，過(guò)濾，得測(cè)定品溶 液。取測(cè)定品溶液2ml，加入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5_10ml ，新制碘化鉀溶液5-10 ml、酸性氯化亞錫5-10滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40-50 V水浴放置1-1. 5h，得硫化鉛斑點(diǎn)。根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確
定含量。本發(fā)明的有益效果是，檢驗(yàn)速度塊，成本低，使用方便，能快速測(cè)量中藥材中存在 的大量殘留硫、二氧化硫及各價(jià)態(tài)的硫酸鹽。能有效控制中藥材存在的有害物質(zhì)對(duì)人的侵 害，確保人類(lèi)的生命安全。便于推廣應(yīng)用。


圖1是亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液硫化鉛斑點(diǎn)線性圖 圖2是金銀花6批樣品硫化鉛斑點(diǎn)圖譜 圖3是古蔡氏反應(yīng)瓶的結(jié)構(gòu)示意圖 圖4是古蔡氏反應(yīng)瓶的分解結(jié)構(gòu)示意圖
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明； 實(shí)施例一
首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(按體積計(jì))精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. 1-0. 2g，至IOOml量瓶 中，加水至刻度，得0. 1-0. 2%溶液。再精密吸取0. 1-0. 2%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水 至刻度，得0. 001-0. 002%溶液。精密吸取0. 001-0. 002%溶液IOml至IOOml容量瓶中，加 水至刻度，稀釋得0. 0001-0. 0002%亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn) 濕的乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定。管中填充2 4cm 脫脂棉。用移液管移取0. 0001-0. 0002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、5、10ml，0. 001-0. 002% 的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5、IOml分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中。分別加水10、9、5、0、5、0ml，加入鋅粒 2-3g，鹽酸溶液5-8ml，新制碘化鉀溶液5_10 ml、酸性氯化亞錫5_10滴，立即塞上預(yù)先裝 有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40-50°C放置1-1. 5h得到不同濃度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸 鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)供試品中的含硫量進(jìn)行半定量測(cè)定。測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取l_2g于 150ml錐形瓶中，加乙醇15-20ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，補(bǔ)足重量，過(guò)濾，得供試品溶 液。取供試品溶液2ml，加入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5_10ml ，新制碘化鉀溶液5-10 ml、酸性氯化亞錫5-10滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管 ，于40-50。C水浴放置1-1. 5h，得硫化鉛斑點(diǎn)。根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確 定含量。實(shí)施例二 首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(按體積計(jì))精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. Ig,至 IOOml量瓶中，加水至滿刻度，得0. 1%溶液。再精密吸取0. 1%溶液Iml放置IOOml量瓶中， 加水至滿刻度，得0. 001%溶液。精密吸取0. 001%溶液IOml IOOml容量瓶中，加水至刻度， 稀釋得0. 0001亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn) 濕的乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定。管中填充4cm脫脂 棉。用移液管移取0. 0001%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，0. 001%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5、ml分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中。分別加水5ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5ml，新制碘化鉀溶液 5ml、酸性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40°C放置Ih得到不 同濃度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)測(cè)定品中的含硫量進(jìn)行 半定量測(cè)定。測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取Ig于150ml 錐形瓶中，加乙醇15ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，過(guò)濾，得測(cè)定品溶液。取測(cè)定品溶液 2ml，加入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5ml，新制碘化鉀溶液5 ml、酸性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40 0C水浴放置Ih， 得硫化鉛斑點(diǎn)。根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確定含量。實(shí)施例三
首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(按體積計(jì))精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. 15ml放置在至IOOml容 積的量瓶中，加水至滿刻度，得0. 15%溶液。再精密吸取0. 15%溶液Iml至IOOml量瓶中， 加水至滿刻度，得0. 015%溶液。精密吸取0. 015%溶液IOml放在IOOml容量瓶中，加水至 滿刻度，稀釋得0. 0015亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn) 濕的乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定。管中填充2 4cm 脫脂棉。用移液管移取0. 0015%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，0. 015%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml 分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中。加水9ml，加入鋅粒2-3g，鹽酸溶液5ml，新制碘化鉀溶液5 ml、 酸性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40-50°C放置Ih得到不 同濃度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)供試品中的含硫量進(jìn)性 半定量測(cè)定。測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取Ig藥材放在 150ml錐形瓶中，加乙醇15ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，過(guò)濾，得測(cè)定品溶液。取測(cè)定品 溶液2ml，加入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5ml，新制碘化鉀 溶液5ml、酸性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管，于45°C水浴放置 Ih，得硫化鉛斑點(diǎn)。根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確定含量。實(shí)施例四
首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(按體積計(jì))精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. 2g，至IOOml量瓶中， 加水至滿刻度，得0. 2%溶液。再精密吸取0. 2%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水至刻度，得
0.002%溶液。精密吸取0. 002%溶液IOml至IOOml容量瓶中，加水至滿刻度，稀釋0. 0002% 亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn) 濕的乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定。管中填充2cm脫脂 棉。用移液管移取0. 0002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，0. 002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 IOml分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中。分別加水10、ml，加入鋅粒2_3g，鹽酸溶液8ml，新制碘化 鉀溶液10 ml、酸性氯化亞錫10滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，于50°C放置
1.5h得到不同濃度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)測(cè)定品中的含硫量進(jìn)性半定量測(cè)定。 測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取2g于150ml 錐形瓶中，加乙醇20ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，過(guò)濾，得測(cè)定品溶液。取測(cè)定品溶液 2ml，加入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液IOml，新制碘化鉀溶液 10 ml、酸性氯化亞錫10滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管，于50 °C水浴放置 1.5h，得硫化鉛斑點(diǎn)。根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確定含量。
權(quán)利要求
一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法，包括亞硫酸鈉、鋅粒、亞硫酸鈉、碘化鉀、酸性氯化亞錫，其特征是，首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(按體積計(jì))精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0.1 0.2g，至100ml量瓶中，加水至刻度，得0.1 0.2%溶液，再精密吸取0.1 0.2%溶液1ml至100ml量瓶中，加水至刻度，得0.001 0.002%溶液，精密吸取0.001 0.002%溶液10ml至100ml容量瓶中，加水至刻度，稀釋得0.0001 0.0002%亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；測(cè)定品用對(duì)照溶液的制備方法是用移液管移取0.0001 0.0002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、5、10ml，0.001 0.002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10ml分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中；分別加水10、9、5、0、5、0ml，加入鋅粒2 3g ,鹽酸溶液5 8ml,新制碘化鉀溶液5 10 ml、酸性氯化亞錫5 10滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管,于40 50℃ 放置 1 1.5h得到不同濃度的硫化鉛斑點(diǎn),取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)供試品中的含硫量進(jìn)行檢測(cè)；選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口 ,使圓孔互相吻合 ,中間夾一潤(rùn)濕的乙酸鉛試紙,用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定，管中填充2～4cm脫脂棉；對(duì)藥材測(cè)定時(shí)按以下步驟進(jìn)行取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取1 2g于150ml錐形瓶中，加乙醇15 20ml,稱(chēng)重，超聲提取30min,放涼，補(bǔ)足重量減失重量，過(guò)濾，得藥材測(cè)定試品溶液，取試品溶液2ml，加入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g ,鹽酸溶液5 10ml , 新制碘化鉀溶液5 10 ml，酸性氯化亞錫5 10滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管 ,于40 50 ℃ 水浴放置 1 1.5h ，得硫化鉛斑點(diǎn)，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確定含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法，其特征是，首先配制亞硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. Ig,至IOOml量瓶中，加水至滿刻度，得0. 1%溶液，再精 密吸取0. 1%溶液Iml放置IOOml量瓶中，加水至滿刻度，得0. 001%溶液，精密吸取0. 001% 溶液IOml IOOml容量瓶中，加水至刻度，稀釋得0. 0001亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn)濕的 乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定，管中填充4cm脫脂棉；用移液管移取0. 0001%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，0. 001%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml分 別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中，分別加水5ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5ml，新制碘化鉀溶液5ml，酸 性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40°C放置Ih得到不同濃度 的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)測(cè)定品中的含硫量進(jìn)行半定量 測(cè)定；測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取Ig于150ml錐形 瓶中，加乙醇15ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，過(guò)濾，得測(cè)定品溶液，取測(cè)定品溶液2ml，加 入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5ml，新制碘化鉀溶液5 ml，酸 性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管，于40 °C水浴放置Ih，得硫 化鉛斑點(diǎn)，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確定含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法，首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液，精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. 15g放置在至IOOml容積的量瓶中，加水至滿刻度，得0. 15%溶 液，再精密吸取0. 15%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水至滿刻度，得0. 0015%溶液，精密吸取`0. 015%溶液IOml放在IOOml容量瓶中，加水至滿刻度，稀釋得0. 00015亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn)濕的 乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定，管中填充3cm脫脂棉；用移液管移取0. 00015%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0、l、5、10ml，0. 001-0. 002%的亞硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液5、IOml分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中；分別加水10、9、5、`0、5、0ml，加入鋅粒2_3g，鹽 酸溶液5ml，新制碘化鉀溶液5 ml、酸性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè) 砷管，于45°C放置Ih得到不同濃度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深 淺可對(duì)供試品中的含硫量進(jìn)性半定量測(cè)定；測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取Ig藥材放在 150ml錐形瓶中，加乙醇15ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，過(guò)濾，得測(cè)定品溶液，取測(cè)定品 溶液2ml，加入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液5ml，新制碘化鉀 溶液5ml、酸性氯化亞錫5滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管，于45°C水浴放置 Ih，得硫化鉛斑點(diǎn)，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確定含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法，首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液，精密稱(chēng)取亞硫酸鈉0. 2g，至IOOml量瓶中，加水至滿刻度，得`0. 2%溶液，再精密吸取 0. 2%溶液Iml至IOOml量瓶中，加水至刻度，得0. 002%溶液，精密吸取0. 002%溶液IOml至 IOOml容量瓶中，加水至滿刻度，稀釋0. 0002%亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；選用古蔡氏反應(yīng)瓶，將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一潤(rùn)濕的 乙酸鉛試紙，用橡皮圈或其他適宜的辦法將玻璃帽與測(cè)砷管固定，管中填充2cm脫脂棉；用移液管移取0. 0002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、5、10ml，0. 002%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 5、IOml分別放在1號(hào)反應(yīng)瓶中；分別加水10、9、5、0、5、0ml，加入鋅粒2-3g，鹽酸溶液8ml， 新制碘化鉀溶液10 ml、酸性氯化亞錫10滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，于 500C放置1.5h得到不同濃度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì) 測(cè)定品中的含硫量進(jìn)性半定量測(cè)定；測(cè)定藥材含硫量按以下步驟取中藥材樣品粉碎，過(guò)2號(hào)篩，精密稱(chēng)取2g于150ml錐形 瓶中，加乙醇20ml，稱(chēng)重，超聲提取30min，放涼，過(guò)濾，得測(cè)定品溶液，取測(cè)定品溶液2ml，加 入到古蔡氏反應(yīng)瓶中，加水20ml，加入鋅粒2g，鹽酸溶液IOml，新制碘化鉀溶液10 ml, 酸性氯化亞錫10滴，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的測(cè)砷管，于50 0C水浴放置1.5h， 得硫化鉛斑點(diǎn)，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺與對(duì)照斑點(diǎn)比對(duì)確定含量。
全文摘要
本發(fā)明提供一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法，其特征是，首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管移取0.0001-0.001%的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0-10ml放入反應(yīng)瓶中加水，再加2-3g鋅粒，放入鹽酸溶液5-8ml,新制碘化鉀溶液5-10ml、酸性氯化亞錫5-10滴，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛試紙的測(cè)砷管,于40-50℃放置1-1.5h得到不同濃度的硫化鉛斑點(diǎn),取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺可對(duì)供試品中的含硫量進(jìn)行檢測(cè)。其優(yōu)點(diǎn)是，檢驗(yàn)速度塊，成本低，使用方便，能快速測(cè)量中藥材中存在的大量殘留硫、二氧化硫及各價(jià)態(tài)的硫酸鹽。能有效控制中藥材存在的有害物質(zhì)對(duì)人的侵害，確保人類(lèi)的生命安全。便于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)G01N21/78GK101995405SQ201010540530
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者孫苓苓, 張滿來(lái), 徐秋陽(yáng), 李虹, 桑育黎, 王維寧, 胡靜, 郝延軍 申請(qǐng)人:遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所