專利名稱：玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及一種測(cè)試印制電路板行業(yè)增強(qiáng)用電子級(jí)玻璃纖維布浸潤(rùn)性的儀 器及其測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
浸潤(rùn)性測(cè)試在玻璃纖維布生產(chǎn)和應(yīng)用中有著非常重要的作用。各種玻璃纖維增強(qiáng) 材料的成型工藝都要求玻璃纖維增強(qiáng)材料與樹脂基體之間有優(yōu)良的浸潤(rùn)性，從而賦予玻璃 纖維增強(qiáng)材料良好的界面結(jié)合性能，防止板材在高溫、高濕環(huán)境中內(nèi)部因結(jié)合不良而產(chǎn)生 裂縫，最終導(dǎo)致板材分層或絕緣可靠性失效。浸潤(rùn)性好的玻璃纖維織物不僅與樹脂基體有 更好的界面結(jié)合能力，大大提高板材的可靠性，還意味著含浸樹脂工藝中工作效率的大幅 提升。因此，開發(fā)玻璃纖維布和玻璃纖維無(wú)紡織物的浸潤(rùn)性能的測(cè)試方法，對(duì)以電子級(jí)玻璃 纖維布為增強(qiáng)材料的覆銅板行業(yè)生產(chǎn)工藝有極其重要的指導(dǎo)作用，既可減少異常產(chǎn)品的發(fā) 生，又可提高其生產(chǎn)效率。對(duì)于以玻璃纖維或碳纖維以及其它纖維為增強(qiáng)材料的增強(qiáng)領(lǐng)域， 也有著非常重要的意義，如航天航空復(fù)合材料、風(fēng)機(jī)葉片行業(yè)和玻璃鋼行業(yè)，也要求增強(qiáng)用 基材與樹脂的快速浸潤(rùn)、結(jié)合，以提高復(fù)合材料的成型效率、成形質(zhì)量。而對(duì)于直接生產(chǎn)玻 璃纖維產(chǎn)品的行業(yè)，意義更大，該方法可鑒別出不同的表面處理劑的優(yōu)劣，不同的生產(chǎn)工藝 對(duì)玻璃纖維產(chǎn)品浸潤(rùn)性的影響，從而指導(dǎo)生產(chǎn)過(guò)程。通常測(cè)量增強(qiáng)材料浸潤(rùn)性的方法目前有以下幾種 方法一接觸角測(cè)試法
衡量一液體在某一固體表面的浸潤(rùn)性的好壞程度可通過(guò)接觸角來(lái)測(cè)定，它是液/氣界 面與固體表面之間(包括液體相部分)的夾角，玻璃纖維浸潤(rùn)接觸角的測(cè)量方法有多種。間 接的方法有毛細(xì)管上升法，即測(cè)量一定規(guī)則的纖維的浸漬重量，從而判定纖維的浸潤(rùn)程度。 直接的方法是測(cè)定單根纖維的接觸角。上述接觸角測(cè)試法中，不管是間接的方法，還是直接的方法，其實(shí)只適用于一液滴 在光滑、化學(xué)均質(zhì)、剛性、各項(xiàng)同性且無(wú)化學(xué)反應(yīng)等相互作用的理想表面上。根據(jù)楊氏方程 式
Y SV= Y SL+ Y LvCOS θ
式中ysv、ySL> Yw分別表示固-氣，固-液和液-氣界面的表面張力或稱表面能，θ 為接觸角。實(shí)際表面上接觸角并非如楊氏方程所預(yù)示的取值唯一，而是在相對(duì)穩(wěn)定的兩個(gè) 角度之間變化，這種現(xiàn)象被稱為接觸角滯后現(xiàn)象。實(shí)際表面的非理想性，導(dǎo)致用楊氏接觸 角表征表面浸潤(rùn)性的傳統(tǒng)做法不夠完善，還必須考慮接觸角的滯后性，而由此接觸角去判 定纖維織物及制品的浸潤(rùn)性能的優(yōu)劣在準(zhǔn)確性上會(huì)有所偏差。并且該測(cè)試方法是測(cè)試單根 玻璃纖維或一束纖維的接觸角，而電子級(jí)玻璃纖維單絲直徑非常小，一般是5-9um，取樣很 困難，因此測(cè)試難度非常大，而且對(duì)于織物或無(wú)紡織物的浸潤(rùn)性而言，測(cè)單絲或一束纖維的 接觸角對(duì)它們的指導(dǎo)意義也不大。方法二 下沉法首先在托盤中盛入一定粘度的樹脂，然后將一定尺寸的玻璃纖維織物平放于樹脂的 液面上，計(jì)時(shí)，記錄其下沉的時(shí)間，時(shí)間越短，浸潤(rùn)性越好，本實(shí)驗(yàn)方法的缺點(diǎn)是浸潤(rùn)性差的 樣品測(cè)量時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，測(cè)試過(guò)程中溶劑還會(huì)不斷揮發(fā)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，樹脂的粘度會(huì)逐漸增 大，造成測(cè)試環(huán)境前后不一致，最終造成測(cè)試結(jié)果重復(fù)性較差。并且測(cè)試終點(diǎn)的判斷很困 難，造成不同的人的測(cè)試結(jié)果相差較大。方法三靶心法
在一張紙上用鉛筆畫上類似靶子的線條，將一定尺寸的玻璃纖維織物平放于該紙上， 將一定量的樹脂往靶心上滴，記錄靶心及線條顯現(xiàn)的時(shí)間。該方法由于玻璃纖維織物本身 的透明程度不同，并且顯現(xiàn)線條的清晰程度難以確定統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，所以造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn) 確。方法四粘結(jié)片明度因子法
在色度儀的Yxy系統(tǒng)中，Y是透明因子，在覆銅板行業(yè)中取粘結(jié)片，切成一定尺寸，利用 色度儀測(cè)量Y值，對(duì)于同類型玻璃纖維織物，相同樹脂含量的粘結(jié)片，Y值越小表明其中的 氣泡越少，同時(shí)就反映出其玻璃纖維織物對(duì)樹脂的浸潤(rùn)性好。但是該測(cè)試方法準(zhǔn)確性較差， 測(cè)試結(jié)果差異不明顯，受其它因素的干擾大。對(duì)于電子級(jí)玻璃纖維布廠而言，測(cè)試時(shí)需要從 下游廠商取半固化粘結(jié)片樣品來(lái)測(cè)試，也不方便，因?yàn)檎辰Y(jié)片需要冷藏，還有存放時(shí)間的限 制，因此該法不適用于玻璃纖維布廠。方法五樹脂浸潤(rùn)法
在容器里倒入樹脂，將切好的一定尺寸的平整無(wú)污染的玻璃纖維織物平行的放到樹脂 液面上，立即計(jì)時(shí)，并觀察其浸潤(rùn)情況浸潤(rùn)完全的玻璃纖維織物會(huì)變得完全透明，而浸潤(rùn) 程度不夠的則會(huì)顯現(xiàn)出不同程度的白色線條，相同時(shí)間內(nèi)白色線條越多的則表明其浸潤(rùn)程 度越差，即表示浸潤(rùn)性越差。但是，由于樹脂中的溶劑揮發(fā)會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，尤其是較多逐 個(gè)實(shí)驗(yàn)的情況，所以要求實(shí)驗(yàn)動(dòng)作快且每次的樹脂不能測(cè)試過(guò)多的樣品。并且樹脂本身存 放時(shí)間也影響測(cè)試結(jié)果，因此難以固定測(cè)試環(huán)境而造成測(cè)試結(jié)果重復(fù)性差。另外該實(shí)驗(yàn)主 要依靠肉眼觀察來(lái)判斷玻璃纖維織物是否浸潤(rùn)好，每個(gè)人對(duì)實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)的判斷準(zhǔn)確性以及每 個(gè)人按秒表反應(yīng)的時(shí)間均不一樣，因此人員之間的誤差較大，造成實(shí)驗(yàn)重復(fù)性差。專利申請(qǐng)?zhí)枮?00410096187. 6，專利名稱為一種復(fù)合材料增強(qiáng)體浸潤(rùn)特性的測(cè)試 方法及測(cè)試儀器的發(fā)明專利中提出了一種儀器可以測(cè)試各種增強(qiáng)材料的浸潤(rùn)特性，但其測(cè) 試原理是在測(cè)試液體浸潤(rùn)增強(qiáng)材料時(shí)增強(qiáng)材料的質(zhì)量變化狀況，這與之前測(cè)試液體表面張 力的原理十分相似，主要是考察浸潤(rùn)過(guò)程中樹脂或有機(jī)小分子溶劑在增強(qiáng)材料上的毛細(xì)上 升量，對(duì)于樹脂粘度較大而無(wú)法在增強(qiáng)材料上形成毛細(xì)上升的樹脂體系則無(wú)法使用該測(cè)試 方法。還有如果兩種增強(qiáng)材料浸潤(rùn)時(shí)的質(zhì)量變化一致也無(wú)法判斷哪種材料的浸潤(rùn)性更好， 因此仍然無(wú)法清晰的鑒別增強(qiáng)材料的浸潤(rùn)性的好壞，并且無(wú)法真正了解樹脂對(duì)增強(qiáng)材料的 經(jīng)緯雙向的、以及經(jīng)緯交織點(diǎn)的浸潤(rùn)、滲透過(guò)程。以上所有列舉的現(xiàn)有測(cè)試方法中，方法一是間接測(cè)試方法，不能反映出纖維織物 在浸潤(rùn)過(guò)程中的真實(shí)情況，因此其測(cè)試結(jié)果往往不能用來(lái)做參考、指導(dǎo)生產(chǎn)。其它各種測(cè)試 方法重復(fù)性差，人為干擾因素大，也不能用來(lái)準(zhǔn)確而又快速地測(cè)試、比較各種玻璃纖維織物 的浸潤(rùn)性優(yōu)劣。上述專利中介紹的儀器及方法也是間接測(cè)試質(zhì)量變化的方法，無(wú)法真正了 解增強(qiáng)材料隨著時(shí)間的變化浸潤(rùn)程度的變化，因此開發(fā)簡(jiǎn)單、快速而又適用于玻璃纖維布及玻璃纖維無(wú)紡織物或其它纖維織物的浸潤(rùn)性測(cè)試的儀器非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作非常簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性極高的直接測(cè)試玻璃纖維織物 在樹脂中的浸潤(rùn)性能的方法，用此方法可以準(zhǔn)確、方便的測(cè)試出不同工藝、不同類型表面處 理劑的玻璃纖維織物對(duì)同種樹脂的浸潤(rùn)性能的差別，使下游生產(chǎn)中可以有選擇性的進(jìn)行浸 潤(rùn)不同配方、不同粘度的樹脂，以使纖維織物與樹脂達(dá)到最佳的界面結(jié)合效果，避免玻璃纖 維織物單纖內(nèi)部因樹脂的滲透、浸潤(rùn)不佳而造成缺膠異常，從而提高玻璃纖維織物增強(qiáng)樹 脂板材的成型質(zhì)量及可靠性。本發(fā)明專利涉及一種測(cè)試印制電路板行業(yè)增強(qiáng)用電子級(jí)玻璃纖維布浸潤(rùn)性的儀 器及其測(cè)試方法，具體來(lái)說(shuō)，是通過(guò)紅外發(fā)射光源對(duì)玻璃纖維布在一定粘度的樹脂中的浸 潤(rùn)過(guò)程進(jìn)行透視測(cè)試，根據(jù)不同時(shí)間點(diǎn)上樹脂與玻璃纖維布之間的反應(yīng)和浸潤(rùn)程度的不 同，紅外光波對(duì)玻璃纖維布的透光率也不同的原理，得出浸潤(rùn)過(guò)程中透光率隨時(shí)間變化的 曲線，通過(guò)測(cè)試、繪制該曲線來(lái)比較不同的玻璃纖維布的浸潤(rùn)性特性的一種方法。通過(guò)樣品 夾頭的設(shè)計(jì)，該儀器可以一次測(cè)試一塊樣品，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，多次測(cè)試之后將記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)在EXCEL中進(jìn)行繪圖，根據(jù)圖形來(lái)比較樣品的浸潤(rùn)性快慢，也可以同時(shí)測(cè)試兩塊不同的 樣品的浸潤(rùn)性
本發(fā)明的測(cè)試方法，是利用波長(zhǎng)在800-1200納米的紅外光源發(fā)射探頭直接對(duì)纖維織 物的浸潤(rùn)過(guò)程進(jìn)行全程透射測(cè)試，根據(jù)浸潤(rùn)反應(yīng)的特點(diǎn)進(jìn)行定時(shí)測(cè)試結(jié)果，而且近似模擬 和還原生產(chǎn)中的條件和狀態(tài)，儀器提供一個(gè)密封的樹脂容器以避免測(cè)試用樹脂中的溶劑的 揮發(fā)，保證測(cè)試環(huán)境一致，盛裝樹脂的容器是由石英玻璃制成，便于紅外光透射而不產(chǎn)生干 擾，這樣可以同時(shí)測(cè)試相同條件下不同玻璃纖維織物樣品的浸潤(rùn)性優(yōu)劣，準(zhǔn)確性高，測(cè)試結(jié) 果非常穩(wěn)定，并且是計(jì)算機(jī)自動(dòng)化控制，測(cè)試人員極易操作，無(wú)人為干擾因素。紅外光源測(cè) 試面積大于0. 2cm2。玻璃纖維布結(jié)構(gòu)中含有不同的區(qū)域，經(jīng)紗、緯紗區(qū)域，經(jīng)緯交織點(diǎn)區(qū)域， 空隙區(qū)域，不同的區(qū)域?qū)渲臐B透能力是不一樣的，因此，測(cè)試時(shí)盡量選擇含有各種區(qū)域 的表面，這樣測(cè)試結(jié)果也更可靠、更準(zhǔn)確。測(cè)試用樹脂一般為不飽和聚酯樹脂，環(huán)氧樹脂，乙 烯基樹脂，酚醛樹脂等，與各增強(qiáng)材料行業(yè)所用基體樹脂完全一致。


圖1測(cè)試原理參考圖。圖2實(shí)施例2曲線圖。圖3實(shí)施例4曲線圖。圖4實(shí)施例6曲線圖。
具體實(shí)施方式
測(cè)試原理
該系統(tǒng)主要通過(guò)精密光學(xué)系統(tǒng)分析玻璃纖維織物浸潤(rùn)過(guò)程，根據(jù)不同表面處理劑的玻璃纖維織物或使用不同工藝生產(chǎn)的玻璃纖維織物浸潤(rùn)同種樹脂后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，對(duì)紅外 發(fā)射光源的透過(guò)率不同，未完全浸透的玻璃纖維樣品透光率差，完全浸透的樣品透光率好， 因此測(cè)試樣品浸潤(rùn)過(guò)程中紅外光能量隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù)，并將該數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為透光率數(shù)據(jù)， 對(duì)此透光率數(shù)據(jù)進(jìn)行繪圖處理，可以根據(jù)圖形來(lái)分析比較各玻璃纖維織物的浸潤(rùn)性能。測(cè) 試原理圖參見圖1。圖中，1、紅外光源發(fā)射探頭；2、夾具(設(shè)計(jì)成可同時(shí)夾住兩塊樣品進(jìn)行 測(cè)試比較)；3、石英玻璃樹脂槽(可升降式)；4、紅外光源接收；5、光源分析機(jī)；6、計(jì)算機(jī)接收 信息處理。測(cè)試步驟
1.近似模擬覆銅板行業(yè)玻璃纖維織物浸潤(rùn)環(huán)氧樹脂生產(chǎn)的環(huán)境(也可使用其他類型 的樹脂，如酚醛樹脂、乙烯基樹脂等)，在盛裝樹脂(注本實(shí)施例使用的是環(huán)氧樹脂，其參 考配方如下表1)的石英玻璃槽中放入樹脂，將夾具夾住一定尺寸的玻璃纖維布樣品，裝有 樹脂的石英玻璃槽自動(dòng)上升直至完全浸沒樣品進(jìn)行測(cè)試；
2.系統(tǒng)連續(xù)測(cè)量浸潤(rùn)過(guò)程中的光電信號(hào)變化，進(jìn)行光電數(shù)據(jù)采集；軟件程序自動(dòng)記錄 并保存隨時(shí)間的推移，各時(shí)間節(jié)點(diǎn)的紅外光強(qiáng)度。3.測(cè)試人員根據(jù)計(jì)算機(jī)采集的光電數(shù)據(jù)，將其轉(zhuǎn)換成透光率百分比，(轉(zhuǎn)換方法如 下實(shí)施例表中)，然后進(jìn)行繪圖，得出描述浸潤(rùn)過(guò)程的線性曲線。4.根據(jù)不同種類或不同生產(chǎn)工藝的玻璃纖維織物對(duì)光源的透光率不同，根據(jù)圖形 對(duì)比出各種纖維織物浸潤(rùn)性能的差異。環(huán)氧樹脂參考配方如下表權(quán)利要求
一種玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法,其特征是，通過(guò)紅外發(fā)射光源對(duì)玻璃纖維布在樹脂中的浸潤(rùn)過(guò)程進(jìn)行透視測(cè)試，根據(jù)不同時(shí)間點(diǎn)上樹脂與玻璃纖維布之間的反應(yīng)和浸潤(rùn)程度的不同，紅外光波對(duì)玻璃纖維布的透光率的不同，未完全浸透的玻璃纖維樣品透光率差，完全浸透的樣品透光率好，得出測(cè)試樣品浸潤(rùn)過(guò)程中透光率隨時(shí)間變化的曲線，將該數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為透光率數(shù)據(jù)，通過(guò)測(cè)試、繪制該曲線來(lái)分析比較測(cè)試玻璃纖維布的浸潤(rùn)性特性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法，其特征在于，所述的本發(fā)明的 測(cè)試方法，紅外發(fā)射光源的波長(zhǎng)在8001200納米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法，其特征在于，測(cè)試環(huán)境是在一 密閉的樹脂容器中測(cè)試，避免測(cè)試用樹脂中的溶劑的揮發(fā)，保證測(cè)試環(huán)境一致。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法，其特征在于，盛裝樹脂的容器 由石英玻璃制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法，其特征在于，所述的樹脂是不 飽和聚酯樹脂，環(huán)氧樹脂，乙烯基樹脂或酚醛樹脂之一。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法，其特征在于，所述紅外光源測(cè) 試面積大于0. 2cm2。
全文摘要
一種玻璃纖維布浸潤(rùn)性測(cè)試方法,通過(guò)紅外發(fā)射光源對(duì)玻璃纖維布在樹脂中的浸潤(rùn)過(guò)程進(jìn)行透視測(cè)試，根據(jù)不同時(shí)間點(diǎn)上樹脂與玻璃纖維布之間的反應(yīng)和浸潤(rùn)程度的不同，紅外光波對(duì)玻璃纖維布的透光率的不同，未完全浸透的玻璃纖維樣品透光率差，完全浸透的樣品透光率好，得出測(cè)試樣品浸潤(rùn)過(guò)程中透光率隨時(shí)間變化的曲線，將該數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為透光率數(shù)據(jù)，通過(guò)測(cè)試、繪制該曲線來(lái)分析比較測(cè)試玻璃纖維布的浸潤(rùn)性特性。
文檔編號(hào)G01N13/00GK101995366SQ20101054762
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月17日
發(fā)明者張德元, 徐璟, 杜甫 申請(qǐng)人:上海宏和電子材料有限公司