專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于ZnO壓敏電阻性能評(píng)價(jià)的無(wú)損檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于評(píng)價(jià)aio電阻性能優(yōu)劣的無(wú)損檢測(cè)方法，特別涉及一種結(jié)合 ZnO壓敏電阻介電譜松弛過(guò)程的評(píng)價(jià)方法。
背景技術(shù)：
評(píng)價(jià)ZnO壓敏電阻性能優(yōu)劣的常用方法是對(duì)其小電流特性、非線(xiàn)性特性、電位梯 度進(jìn)行測(cè)量，但即使ZnO壓敏電阻的小電流特性、電位梯度、非線(xiàn)性系數(shù)等電性能滿(mǎn)足產(chǎn)品 要求，這種ZnO壓敏電阻也不一定能夠很好的被利用，往往由于受到大電流沖擊或者通流 時(shí)發(fā)熱量太大而引起爆炸、火災(zāi)等。因此，就需要有更好的測(cè)試方法來(lái)對(duì)ZnO壓敏電阻性能 的優(yōu)劣進(jìn)行表征。目前，關(guān)于對(duì)ZnO壓敏電阻進(jìn)行介電譜測(cè)試的研究主要集中在對(duì)其缺陷種類(lèi)的分 析以及其松弛機(jī)制上，而通過(guò)從ZnO壓敏電阻高溫?fù)p耗峰的存在與否以及不同溫度下其缺 陷結(jié)構(gòu)松弛活化能的大小來(lái)表征其性能優(yōu)劣的公開(kāi)報(bào)道還未見(jiàn)到。如果表征ZnO壓敏電阻 介電性能的參數(shù)或者復(fù)平面選擇不當(dāng)就會(huì)影響到對(duì)其性能優(yōu)劣的評(píng)價(jià)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的提供一種用于ZnO壓敏電阻性能評(píng)價(jià)的無(wú)損檢測(cè)方法，可以更加準(zhǔn)確的 從微觀角度對(duì)ZnO壓敏電阻性能的優(yōu)劣進(jìn)行評(píng)判，并與傳統(tǒng)的評(píng)判方法有一定的一致性， 可以相互補(bǔ)充驗(yàn)證。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的1)對(duì)SiO壓敏電阻試樣測(cè)量的溫度范圍為_(kāi)160°C 250°C，從低溫到高溫以10°C 或20°C為一個(gè)間隔對(duì)試樣進(jìn)行一次測(cè)量；在同一個(gè)溫度下的頻率測(cè)量范圍為0. IHz IOfiHz,通過(guò)寬頻介電譜測(cè)試系統(tǒng)以1. 5倍的比例從高頻到低頻進(jìn)行介電性能測(cè)量；2)選擇參數(shù)對(duì)ZnO壓敏電阻性能進(jìn)行表征，這些參數(shù)分別為介電損耗、復(fù)模量、復(fù) 阻抗和電導(dǎo)率；3)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以介電損耗tan δ為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到介電損耗值 在不同溫度下隨頻率的變化關(guān)系，檢測(cè)到60 80°C以上有新的損耗峰移入平面，再取不 同溫度下的損耗峰值，按Arrhenius公式計(jì)算出各個(gè)峰值對(duì)應(yīng)的活化能值，其中低溫高頻 和低溫低頻峰分別對(duì)應(yīng)的值為0. 20 0. 30ev，0. 30ev 0. 40ev,高溫峰對(duì)應(yīng)值0. 65 0. 75ev ；4)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以復(fù)模量M”為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到復(fù)模量值在不同溫 度下隨頻率的變化關(guān)系，再取不同溫度下的復(fù)模量峰值，按Arrhenius公式計(jì)算出各個(gè)峰 值對(duì)應(yīng)的活化能值，其中低溫高頻和低溫低頻峰分別對(duì)應(yīng)值0. 20 0. 30ev,0. 30ev 0. 40ev,高溫高頻和高溫低頻峰分別對(duì)應(yīng)值為0. 65 0. 75ev,0. 80ev 0. 95ev ；5)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以復(fù)阻抗Ζ”為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到復(fù)阻抗值在不同溫度 下隨頻率的變化關(guān)系，再取不同溫度下的復(fù)阻抗峰值，按Arrhenius公式計(jì)算出該峰值對(duì)應(yīng)的活化能值為0. 80 0. 95ev ；6)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以電導(dǎo)率σ ’為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到電導(dǎo)率值在不同溫 度下隨頻率的變化關(guān)系，再取不同溫度下0. 1 IOHz處電導(dǎo)率值，按Arrhenius公式計(jì)算 出類(lèi)直流電導(dǎo)對(duì)應(yīng)的活化能值0. 80 0. 95ev ；7)對(duì)表征ZnO壓敏電阻性能的不同參數(shù)進(jìn)行比較，首先，檢測(cè)到損耗譜中存在三 個(gè)松弛峰，其中高溫峰對(duì)應(yīng)活化能為0. 65 0. 75ev，其次，在模量譜中檢測(cè)到四個(gè)松弛峰， 其中復(fù)模量高溫低頻峰和復(fù)阻抗松弛峰對(duì)應(yīng)的活化能值與類(lèi)直流電導(dǎo)活化能值大小一致， 約 0. 80 0. 95ev0本發(fā)明是通過(guò)選擇合適的介電參數(shù)及合適的復(fù)平面對(duì)ZnO壓敏電阻的三種試樣 進(jìn)行介電性能分析。性能(比如非線(xiàn)性和耐大電流沖擊性能)好的試樣會(huì)在高溫區(qū)會(huì)出現(xiàn) 一個(gè)活化能約為0. 65 0. 75ev的損耗峰，該峰能否在介電損耗的高溫區(qū)被表征出來(lái)是衡 量ZnO壓敏電阻性能的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)。另外，在復(fù)模量平面內(nèi)，性能好的試樣在測(cè)試范圍內(nèi) 表現(xiàn)出4個(gè)松弛過(guò)程，其peak4的活化能對(duì)應(yīng)著類(lèi)直流電導(dǎo)率和復(fù)阻抗松弛峰的活化能， 并且都在0. 80 0. 90ev以上。本發(fā)明的這種測(cè)量和表征方法可以用于某一批ZnO壓敏電 阻性能的進(jìn)一步評(píng)價(jià)中。


圖1 (a)是試樣A松弛損耗與頻率的關(guān)系及其損耗峰對(duì)應(yīng)的活化能。圖1 (b)是試樣Bl松弛損耗與頻率的關(guān)系及其損耗峰對(duì)應(yīng)的活化能。圖1 (c)是試樣B2松弛損耗與頻率的關(guān)系及其損耗峰對(duì)應(yīng)的活化能。圖1 (d)是試樣C松弛損耗與頻率的關(guān)系及其損耗峰對(duì)應(yīng)的活化能。圖2(a)試樣A模量與頻率的關(guān)系以及松弛峰對(duì)應(yīng)活化能。圖2(b)試樣Bl模量與頻率的關(guān)系以及松弛峰對(duì)應(yīng)活化能。圖2 (c)試樣B2模量與頻率的關(guān)系。圖2 (d)試樣B2模量松弛峰對(duì)應(yīng)活化能的計(jì)算。圖3(a)試樣A電導(dǎo)率與頻率的關(guān)系及其類(lèi)直流電導(dǎo)活化能。圖3(b)試樣Bl電導(dǎo)率與頻率的關(guān)系及其類(lèi)直流電導(dǎo)活化能。圖3(c)試樣B2電導(dǎo)率與頻率的關(guān)系及其類(lèi)直流電導(dǎo)活化能。圖3(d)試樣C電導(dǎo)率與頻率的關(guān)系及其類(lèi)直流電導(dǎo)活化能。圖4 (a)試樣A阻抗譜與頻率的關(guān)系及其松弛峰對(duì)應(yīng)活化能。圖4 (b)試樣Bl阻抗譜與頻率的關(guān)系及其松弛峰對(duì)應(yīng)活化能。圖4 (c)試樣B2阻抗譜與頻率的關(guān)系及其松弛峰對(duì)應(yīng)活化能。圖4(d)試樣C阻抗譜與頻率的關(guān)系及其松弛峰對(duì)應(yīng)活化能。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式首先，表1中給出四種不同試樣的小電流測(cè)試結(jié)果，包括電位梯度ElmA和非線(xiàn)性系數(shù)α 。表 1
Sample ASample BSample CBlB2五ImA347 V/mm281 V/mm212V/mm154 V/mmα6471571參照?qǐng)D1，圖2，圖3和圖4所示，各個(gè)圖中出現(xiàn)松弛峰均以相應(yīng)的peakl，peak2, peak3和peak4命名，每個(gè)松弛峰對(duì)應(yīng)的活化能都通過(guò)Arrhenius公式計(jì)算得出并總結(jié)在下 表2中。表2給出了不同ZnO壓敏電阻的松弛過(guò)程在不同的平面內(nèi)表現(xiàn)出的性能。其中， PeakUPeak2是ZnO壓敏電阻的損耗以及模量M”在低溫區(qū)對(duì)應(yīng)的松弛峰，對(duì)不同的試樣而 言它們活化能的大小幾乎一樣，它們分別對(duì)應(yīng)著ZnO壓敏電阻的本征缺陷。而Peak3，只有 在ZnO壓敏電阻的制備及性能都非常好的情況下才能觀察得到，即在試樣Bi、B2和C中被 觀測(cè)到，在試樣A中觀測(cè)不到。并且該峰對(duì)應(yīng)的活化能在試樣Bi、B2和C中幾乎一樣，大 約在0. 65 0. 75ev左右，該松弛峰是否能夠在介電損耗中得到體現(xiàn)是衡量ZnO壓敏電阻 性能優(yōu)劣的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)。而對(duì)于Peak4只有在模量譜中才能得到體現(xiàn)，并且試樣A、B、C Peak4的活化能呈遞增趨勢(shì)(老化后的B2有所下降)。試樣A、B、C的類(lèi)直流電導(dǎo)活化能和 阻抗譜松弛對(duì)應(yīng)的活化能與模量譜中Peak4在活化能的值上相對(duì)應(yīng)(因此表2中把類(lèi)直流 電導(dǎo)活化能及阻抗譜中的松弛活化能歸結(jié)為對(duì)應(yīng)Peak4)。因此認(rèn)為，首先在損耗譜中出現(xiàn)Peak3，其次在模量譜中出現(xiàn)Peak4其活化能與類(lèi) 直流電導(dǎo)活化能及阻抗松弛活化能一致，在大約0. 80 0. 95ev以上，滿(mǎn)足這兩個(gè)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 的試樣其性能是好的。按本發(fā)明評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)判斷本文中四種試樣性能從好到壞依次為C、Bl、B2、A，得出的 結(jié)果與傳統(tǒng)小電流測(cè)試的非線(xiàn)性系數(shù)越大試樣性能越好一致。另外，在雷電波大電流(電 流密度約600A/cm2)沖擊試驗(yàn)中，試樣A僅能耐受沖擊10次左右，試樣Bl可以承受10000 次以上的沖擊，試樣B2已經(jīng)處在老化的中后期只能再經(jīng)受數(shù)十次大電流沖擊，而試樣C在 600A/cm2電流下老化不明顯，它可以承受約4500A/cm2超大脈沖電流的沖擊。通過(guò)這種有 損檢測(cè)也進(jìn)一步驗(yàn)證了本發(fā)明用來(lái)評(píng)價(jià)ZnO壓敏電阻性能優(yōu)劣的正確性和實(shí)用性。表權(quán)利要求
1. 一種用于ZnO壓敏電阻性能評(píng)價(jià)的無(wú)損檢測(cè)方法，其特征在于，1)對(duì)ZnO壓敏電阻試樣測(cè)量的溫度范圍為-160°C 250°C，從低溫到高溫以10°C或 20°C為一個(gè)間隔對(duì)試樣進(jìn)行一次測(cè)量；在同一個(gè)溫度下的頻率測(cè)量范圍為0. IHz IOfiHz, 通過(guò)寬頻介電譜測(cè)試系統(tǒng)以1. 5倍的比例從高頻到低頻進(jìn)行介電性能測(cè)量；2)選擇參數(shù)對(duì)ZnO壓敏電阻性能進(jìn)行表征，這些參數(shù)分別為介電損耗、復(fù)模量、復(fù)阻抗 禾口電導(dǎo)率；3)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以介電損耗tanδ為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到介電損耗值在不同 溫度下隨頻率的變化關(guān)系，檢測(cè)到60 80°C以上有新的損耗峰移入平面，再取不同溫度下 的損耗峰值，按Arrhenius公式計(jì)算出各個(gè)峰值對(duì)應(yīng)的活化能值，其中低溫高頻和低溫低 頻峰分別對(duì)應(yīng)的值為0. 20 0. 30ev，0. 30ev 0. 40ev,高溫峰對(duì)應(yīng)值0. 65 0. 75ev ；4)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以復(fù)模量M”為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到復(fù)模量值在不同溫度下隨 頻率的變化關(guān)系，再取不同溫度下的復(fù)模量峰值，按Arrhenius公式計(jì)算出各個(gè)峰值對(duì)應(yīng) 的活化能值，其中低溫高頻和低溫低頻峰分別對(duì)應(yīng)值0. 20 0. 30ev,0. 30ev 0. 40ev,高 溫高頻和高溫低頻峰分別對(duì)應(yīng)值為0. 65 0. 75ev,0. 80ev 0. 95ev ；5)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以復(fù)阻抗Ζ”為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到復(fù)阻抗值在不同溫度下隨 頻率的變化關(guān)系，再取不同溫度下的復(fù)阻抗峰值，按Arrhenius公式計(jì)算出該峰值對(duì)應(yīng)的 活化能值為0. 80 0. 95ev ；6)通過(guò)測(cè)得數(shù)據(jù)以電導(dǎo)率σ’為縱坐標(biāo)，頻率為橫坐標(biāo)，得到電導(dǎo)率值在不同溫度下 隨頻率的變化關(guān)系，再取不同溫度下0. 1 IOHz處電導(dǎo)率值，按Arrhenius公式計(jì)算出類(lèi) 直流電導(dǎo)對(duì)應(yīng)的活化能值0. 80 0. 95ev ；7)對(duì)表征ZnO壓敏電阻性能的不同參數(shù)進(jìn)行比較，首先，檢測(cè)到損耗譜中存在三個(gè)松 弛峰，其中高溫峰對(duì)應(yīng)活化能為0. 65 0. 75ev，其次，在模量譜中檢測(cè)到四個(gè)松弛峰，其 中復(fù)模量高溫低頻峰和復(fù)阻抗松弛峰對(duì)應(yīng)的活化能值與類(lèi)直流電導(dǎo)活化能值大小一致，在 0. 80 0. 95ev0
全文摘要
本文公開(kāi)了一種用于ZnO壓敏電阻性能評(píng)價(jià)的無(wú)損檢測(cè)方法，ZnO壓敏電阻的性能通常是通過(guò)對(duì)其小電流特性、非線(xiàn)性系數(shù)、電位梯度的測(cè)試來(lái)評(píng)價(jià)。本發(fā)明是通過(guò)使用介電譜對(duì)ZnO壓敏電阻的介電性能進(jìn)行測(cè)量的方法，從介電損耗以及其微觀結(jié)構(gòu)缺陷活化能的觀點(diǎn)來(lái)評(píng)價(jià)ZnO壓敏電阻性能的好壞。本發(fā)明是一種無(wú)損傷的測(cè)量，不僅可以用于評(píng)價(jià)ZnO壓敏電阻性能的優(yōu)劣，還可以對(duì)其配方和制作過(guò)程的優(yōu)化有一定指導(dǎo)意義。
文檔編號(hào)G01R27/26GK102103166SQ20101056624
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者李建英, 李盛濤, 趙學(xué)童 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)