專利名稱：一種高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高溫材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重設(shè)備。
背景技術(shù)：
隨著航天運(yùn)輸系統(tǒng)飛行器速度的提升，下一代航天器表面的溫度將比現(xiàn)有飛行器 表面溫度高出許多，尤其是鼻錐、翼前緣等具有尖銳外形的熱防護(hù)結(jié)構(gòu)，在高超聲速飛行環(huán) 境下表面溫度會超過1800°C，迫切需要研究并開發(fā)高溫結(jié)構(gòu)材料。目前的航天熱防護(hù)材料 主要有難熔金屬及合金、金屬基復(fù)合材料、金屬間化合物、碳/碳復(fù)合材料、陶瓷基復(fù)合材 料等，其中哪種材料更適合下一代航空航天飛行器的需要，這需要針對不同的材料進(jìn)行高 溫性能和抗氧化燒蝕性能的實(shí)驗(yàn)研究。在高溫有氧環(huán)境下，任何一種高溫?zé)岱雷o(hù)材料都會發(fā)生氧化現(xiàn)象，熱防護(hù)材料的 氧化速率的準(zhǔn)確評估是熱防護(hù)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的關(guān)鍵。在熱防護(hù)材料氧化速率評估中，若評估結(jié) 果偏大，將會導(dǎo)致熱防護(hù)系統(tǒng)設(shè)計(jì)對材料提出更高的要求，增加了熱防護(hù)材料的研制難度， 且降低了飛行器的飛行速度和飛行效率；如果評估過小，將給飛行器的安全帶來極大的隱 患。因此實(shí)時(shí)測量氧化引起的熱防護(hù)材料的質(zhì)量變化，即氧化速率，是關(guān)系到飛行器安全運(yùn) 行的一個(gè)非常關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)步驟。現(xiàn)有的高溫稱重設(shè)備，其工作溫度區(qū)間通常低于500°C，這遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到1800°C高 溫材料的實(shí)時(shí)精確稱重，使得實(shí)時(shí)測量氧化引起的熱防護(hù)材料的質(zhì)量變化成為研究高溫?zé)?防護(hù)材料的一個(gè)瓶頸問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是在于提供一種對高溫材料的簡單、快捷的高溫實(shí)時(shí)稱重的裝置， 用于2000°C以下環(huán)境的長時(shí)間工作。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重裝置，包括為高溫材料加熱 的感應(yīng)加熱設(shè)備、非接觸式高溫溫度計(jì)、精密天平，其中高溫溫度計(jì)和精密天平分別與信號 采集、顯示計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連接，其特征在于，被加熱實(shí)時(shí)稱重的高溫材料與精密天平之間依次 設(shè)有氧化鋯支架和多層真空石英板架，高溫材料放在氧化鋯支架上，氧化鋯支架放在多層 真空石英板架上，多層真空石英板架放在精密天平上，多層真空英板架與氧化鋯支架、精密 天平之間還分別隔有氧化鋯隔熱氈；氧化鋯支架為厚5 15mm、孔隙率為10 45%的多孔 氧化鋯塊體；多層真空石英板架由橫向排列的3 10層石英板和四周封閉用石英板構(gòu)成， 每層橫向石英板的厚度為2 7mm，之間用石英塊隔開，層間距為5 10mm，橫向石英板與 四周封閉用石英板之間粘結(jié)形成密閉空間且抽真空；氧化鋯隔熱氈厚度為5 12mm，其氧 化鋯含量為92 99%。為防止被測材料的熱量傳導(dǎo)或輻射到天平上，采用熱導(dǎo)率非常低、且熔點(diǎn)非常高 的氧化鋯作為支架，為進(jìn)一步降低氧化鋯支架的熱導(dǎo)率，在不降低氧化鋯支架支撐能力的 同時(shí)，降低其致密度，即增加其孔隙率，但孔隙率太高會影響氧化鋯的支撐能力，因此氧化鋯孔隙率采用10 45%，最好為25 40%，氧化鋯支架最佳厚度為7 12mm ；多層真空 石英板架起進(jìn)一步隔熱的作用，最佳參數(shù)為橫向排列石英板層數(shù)為4 7層，每層石英板 厚度3 5mm，層間厚度6 8mm。制作多層真空石英板架時(shí)，可以將橫向石英板和四周封 閉用石英板之間、以及橫向石英板和間隔用石英塊之間在高溫熔融后粘結(jié)，粘結(jié)時(shí)預(yù)留抽 真空孔，抽真空結(jié)束后熱熔封閉真空孔。氧化鋯支架和多層真空石英板架之間，以及多層真 空石英板架和精密天平之間分別放置厚度為5 12mm的氧化鋯隔熱氈，可以在不明顯增加 天平負(fù)荷的基礎(chǔ)上進(jìn)一步隔熱，氧化鋯隔熱氈的最佳厚度為7 10mm，其氧化鋯含量最好 為95 99% ； 感應(yīng)加熱設(shè)備的功率可以選擇30 45kW，高溫溫度計(jì)的溫度測量范圍可以為 1000 3000°C，被測材料的尺寸可采用長、寬、高在50mm以內(nèi)，氧化鋯支架的上表面直徑或 邊長可以為50 80mm，精密天平量程可以為5000克。本發(fā)明裝置能簡單、快捷地實(shí)現(xiàn)高溫材料的高溫加熱實(shí)時(shí)稱重，能在2000°C溫度 下長時(shí)間工作，實(shí)驗(yàn)成本低廉，稱重準(zhǔn)確率高，不但可以應(yīng)用在航空航天熱防護(hù)材料的開 發(fā)、研究和生產(chǎn)中，還可以應(yīng)用到其他高溫領(lǐng)域中。


圖1是本發(fā)明高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重裝置示意圖，圖中1為被測高溫材料，2為 感應(yīng)加熱設(shè)備的加熱線圈，3為氧化鋯支架，4、6為氧化鋯隔熱氈，5為多層真空石英板架，7 為精密天平。圖2為本發(fā)明裝置測得的硼化鋯_碳化硅-碳化鋯陶瓷基復(fù)合材料在1700士 15°C 溫度下質(zhì)量隨時(shí)間變化的曲線，圖中橫向和縱向坐標(biāo)分別為氧化時(shí)間(s)和單位面積重量 (mg/cm2)。圖3為本發(fā)明裝置測得的硼化鋯-碳化硅-碳化鋯陶瓷基復(fù)合材料第二次加熱到 1700 士 15°C溫度時(shí)，質(zhì)量隨時(shí)間變化的曲線。圖4為本發(fā)明裝置測得的硼化鋯-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料在1700士 15°C溫度下質(zhì) 量隨時(shí)間變化的曲線。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，本發(fā)明的應(yīng)用不局限于實(shí)施例所舉材 料。實(shí)施例1，用本發(fā)明的實(shí)時(shí)稱重裝置測量高溫材料硼化鋯-碳化硅-碳化鋯陶瓷基 復(fù)合材料的在高溫下的質(zhì)量變化。加熱測量裝置如圖1所示，氧化鋯支架采用上表面直徑為50mm，厚度為5mm、孔隙 率為10%的多孔氧化鋯塊體；采用商業(yè)氧化鋯隔熱氈，其氧化鋯含量為92%，厚度為5mm ； 多層真空石英板層數(shù)為3層，每層石英板厚度2mm，層間距離為5mm，將橫向石英板和四周石 英板之間、以及橫向石英板和間隔用石英塊之間在高溫熔融后粘結(jié)，粘結(jié)時(shí)預(yù)留抽真空孔， 抽真空結(jié)束后熱熔封閉真空孔。氧化鋯支架放在多層真空石英板架上，多層真空石英板架 放在天平上，多層真空石英板架上下隔有氧化鋯隔熱氈。采用多波段非接觸式輻射高溫溫度計(jì)(型號為MR1SC)，測量溫度范圍為1000-3000°C，精密天平量程為5000g，精度為0. lmg，高溫溫度計(jì)和精密天平分別與信號采 集、顯示計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連接。硼化鋯-碳化硅-碳化鋯陶瓷基復(fù)合材料試樣尺寸為36mmX 4mmX 3mm，采用金剛 石研磨膏將試樣表面打磨到光潔度為Iym以下。溫度測量步驟如下1)將打磨后的試樣放在氧化鋯支架上；2)打開天平電源，等天平平衡后清零；3) 打開多波段高溫溫度計(jì)電源，調(diào)整溫度計(jì)對準(zhǔn)試樣中心；4)打開感應(yīng)加熱設(shè)備，當(dāng)試樣溫 度升高到1700 士 15°C時(shí)，計(jì)算機(jī)記錄試樣質(zhì)量隨時(shí)間的變化曲線，試樣加熱氧化時(shí)間控制 在600s。測量結(jié)果見圖2。如圖2所示，本發(fā)明裝置測量數(shù)據(jù)具有較高的精度，沒有發(fā)生明顯的點(diǎn)偏移。根據(jù) 理論計(jì)算，ZrB2-SiC-ZrC復(fù)合材料首次氧化過程質(zhì)量變化符合二次拋物線規(guī)律，而本實(shí)施 例測量得到的曲線與二次拋物線非常吻合，這說明本發(fā)明裝置的測量結(jié)果具有較高的可靠 性。在1700士 15°C高溫下氧化時(shí)間超過200s后，試樣表面的單位面積質(zhì)量變化速度明顯開 始降低，這是由于試樣表面生成了較為致密的SiO2玻璃層，能夠部分阻止氧氣向試樣內(nèi)部 擴(kuò)散，因而降低了單位面積質(zhì)量變化速度。 實(shí)施例2，用本發(fā)明的實(shí)時(shí)稱重裝置，測量經(jīng)過實(shí)施例1使用過的試件的第二次高
溫氧化質(zhì)量變化?？紤]到高溫材料在實(shí)際應(yīng)用時(shí)需要反復(fù)使用，為測量材料多次氧化性能，本實(shí)施 例繼續(xù)使用實(shí)施例1測量過的試樣。稱重設(shè)備的多孔氧化鋯塊體孔隙率為20%，上表面直徑為70mm，厚度為7mm ；氧化 鋯隔熱氈的氧化鋯含量為94%，厚度為7mm ；多層真空石英板架層數(shù)為4層，每層石英板厚 度3mm，層間距離為6mm。測量步驟同實(shí)施例1，加熱溫度仍為1700士 15°C，測量結(jié)果見圖3。由于試樣表面已存在一層較為均勻致密的SiO2玻璃層，導(dǎo)致氧氣向試樣內(nèi)部擴(kuò)散 的速率恒定，因而質(zhì)量與氧化時(shí)間呈線性關(guān)系，圖中數(shù)據(jù)點(diǎn)仍未有發(fā)生漂移和異動(dòng)，這說明 設(shè)備在實(shí)時(shí)稱重過程中能實(shí)現(xiàn)精確測量。實(shí)施例3，用本發(fā)明的實(shí)時(shí)稱重裝置，測量經(jīng)過實(shí)施例2使用過的試件的第三次高
溫氧化質(zhì)量變化。稱重設(shè)備的多孔氧化鋯塊體孔隙率為30%，上表面直徑為80mm，厚度為9mm ；氧化 鋯隔熱氈的氧化鋯含量為96%，厚度為9mm ；多層真空石英板架層數(shù)為5層，每層石英板厚 度為5mm，層間距離為8mm。測量步驟同實(shí)施例1，加熱溫度為1700士 15°C，測量結(jié)果及其原因與實(shí)施例2相 似，質(zhì)量與氧化時(shí)間呈線性關(guān)系。實(shí)施例4，用本發(fā)明的實(shí)時(shí)稱重裝置，測量硼化鋯-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料長時(shí)間 高溫氧化時(shí)的質(zhì)量變化。為進(jìn)一步考核本發(fā)明裝置在高溫下長時(shí)間的工作性能，將硼化鋯_碳化硅陶瓷基 復(fù)合材料試件在1700 士 15°C下加熱氧化1800s。稱重設(shè)備的多孔氧化鋯塊體孔隙率為45%，上表面直徑為80mm，厚度為13mm ；氧 化鋯隔熱氈的氧化鋯含量為99%，厚度為IOmm ；多層真空石英板架層數(shù)為9層，每層石英板 厚度6mm，層間距離為9mm。
測量步驟同實(shí)施例1，加熱溫度為1700士 15°C，測量時(shí)間1800s，氧化過程中質(zhì)量 隨時(shí)間變化曲線見圖4。如 圖4所示，硼化鋯_碳化硅陶瓷基復(fù)合材料首次高溫氧化的質(zhì)量_時(shí)間變化測 量結(jié)果，符合二次拋物線規(guī)律，且沒有數(shù)據(jù)點(diǎn)發(fā)生漂移或者異動(dòng)，證明在長時(shí)間的高溫環(huán)境 下，本發(fā)明的實(shí)時(shí)稱量設(shè)備始終保持較高的精確度。
權(quán)利要求
1.一種高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重裝置，包括為高溫材料加熱的感應(yīng)加熱設(shè)備、非接觸 式高溫溫度計(jì)、精密天平，其中高溫溫度計(jì)和精密天平分別與信號采集、顯示計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連 接，其特征在于，被加熱實(shí)時(shí)稱重的高溫材料與精密天平之間設(shè)有氧化鋯支架和多層真空 石英板架，高溫材料放在氧化鋯支架上，氧化鋯支架放在多層真空石英板架上，多層真空石 英板架放在精密天平上，多層真空英板架與氧化鋯支架、精密天平之間還分別隔有氧化鋯 隔熱氈；氧化鋯支架為厚5 15mm、孔隙率為10 45%的多孔氧化鋯塊體；多層真空石英 板架由橫向排列的3 10層石英板和四周封閉用石英板構(gòu)成，每層橫向石英板的厚度為 2 7mm，之間用石英塊隔開，層間距為5 10mm，橫向石英板與四周封閉用石英板之間粘結(jié) 形成密閉空間且抽真空；氧化鋯隔熱氈厚度為5 12mm，其氧化鋯含量為92 99%。
2.如權(quán)利要求1所述的高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重裝置，其特征在于，氧化鋯支架的多 孔氧化鋯孔隙率為25 40%，厚度為7 12mm ；多層真空石英板架的橫向石英板層數(shù)為 4 7層，每層石英板厚度3 5mm，層間距離6 8mm ；氧化鋯隔熱氈的厚度為7 10mm、 氧化鋯含量為95 99%。
3.如權(quán)利要求1或所述的高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重裝置，其特征在于，非接觸式高溫 溫度計(jì)的溫度測量范圍為1000 3000°C，被測材料的長、寬、高均在50mm以內(nèi)，氧化鋯支架 的上表面直徑或邊長為50 80mm，精密天平量程為5000克。
全文摘要
本發(fā)明屬于高溫材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對高溫材料的加熱實(shí)時(shí)稱重設(shè)備。其特征在于，其特征在于，高溫材料與精密天平之間依次設(shè)有氧化鋯支架和多層真空石英板架，多層真空英板架上下還隔有氧化鋯隔熱氈；氧化鋯支架為厚5～15mm、孔隙率為10～45％的多孔氧化鋯塊體；多層真空石英板架由橫向排列的3～10層石英板和四周封閉用石英板構(gòu)成，每層橫向石英板的厚度為2～7mm，層間距為5～10mm，橫向石英板與四周封閉用石英板之間粘結(jié)形成密閉空間且抽真空；氧化鋯隔熱氈厚度為5～12mm，其氧化鋯含量為92～99％。本發(fā)明可以在2000℃溫度下長時(shí)間工作，稱重準(zhǔn)確率高，可以應(yīng)用在航空航天熱防護(hù)材料開發(fā)以及其他高溫領(lǐng)域中。
文檔編號G01G17/00GK102095480SQ20101056753
公開日2011年6月15日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者嚴(yán)佳, 史國棟, 柳敏靜, 武湛君, 王智 申請人:大連理工大學(xué)