專利名稱：定量檢測(cè)l-2-酮基古龍酸含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及定量檢測(cè)維生素C中間體L-2-酮基古龍酸含量的方法。
背景技術(shù)：
維生素C又稱抗壞血酸，用于防治壞血病，也可用于各種急慢性傳染病及紫癜等 輔助治療。自然界為人類提供的天然維生素C資源有限，因此在日常生活中人類大多借助 人工合成的維生素C來補(bǔ)充人類或動(dòng)物體內(nèi)的維生素C不足。因此，中國獨(dú)有的二步發(fā)酵法 生產(chǎn)維生素C的前體L-2-酮基古龍酸，是通過轉(zhuǎn)化生成維生素C來進(jìn)行定量檢測(cè)。L-2-酮 基古龍酸在強(qiáng)酸條件下，通過一定的溫度和時(shí)間能轉(zhuǎn)化成維生素C，而且有較穩(wěn)定的轉(zhuǎn)化 率，用碘量法測(cè)定是目前國內(nèi)大部分企業(yè)常用的檢測(cè)方法，但此法檢測(cè)周期長，而且對(duì)試管 壁的厚薄，放置加熱的位置的不同，都會(huì)影響轉(zhuǎn)化率，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差較大。不利于對(duì)現(xiàn) 場(chǎng)生產(chǎn)進(jìn)行適時(shí)控制指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)。因此，本發(fā)明的目的是利用酸堿滴定原理進(jìn)行檢測(cè)，方法簡便快速，能定量檢測(cè)出 L-2-酮基古龍酸的含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種定量檢測(cè)維生素C生產(chǎn)過程中前體物質(zhì)L-2-酮基古龍 酸含量的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。本發(fā)明提供一種定量檢測(cè)L-2-酮基古龍酸含量的方法，包括以下步驟1)精密稱重將待測(cè)樣品精密稱重至三角燒瓶中，加水溶解；2)樣品滴定向待測(cè)樣品中加入指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定；3)終點(diǎn)的判定待測(cè)樣品滴定至溶液顯粉紅色并在30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。其中，步驟1)中稱取的待測(cè)樣品量為0. 40g 0. 45g步驟2)中所述指示劑為酚紅。優(yōu)選地，步驟2)中所述指示劑為0. 酚紅的60%乙醇指示液，其中，酚紅的濃度 為0. lg/dl，60%為體積比。所述0. 酚紅的60%乙醇指示液的加入量優(yōu)選為3滴。步驟2)中所述氫氧化鈉滴定液的濃度為0. lmol/L?，F(xiàn)有技術(shù)中，是將L-2-酮基古龍酸在強(qiáng)酸和煮沸的條件下，使L-2-酮基古龍酸轉(zhuǎn) 化為維生素C，再用碘量法進(jìn)行測(cè)定，但此法操作繁索檢測(cè)周期較長，在加熱過程中、溫度、 時(shí)間等因素影響其轉(zhuǎn)化率，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差較大。本發(fā)明的酸堿滴定法是利用L-2-酮基古龍酸與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚紅(變色范 圍6. 8 8. 4，指示劑常數(shù)Khin = 7. 8)指示液在酸性溶液中由黃色到堿性溶液變?yōu)榧t色，反 應(yīng)生成L-2-酮基古龍酸鈉。H++NaOH = Na++H20本發(fā)明的方法利用酸堿滴定原理進(jìn)行檢測(cè)，方法簡便快速，能定量檢測(cè)出L-2-酮基古龍酸的含量。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。酚紅購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。實(shí)施例11)精密稱取待測(cè)L-2-酮基古龍酸0. lg，置500ml三角燒瓶中，加水50ml溶解。2)加入0. 酚紅的60%乙醇指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0. lmol/L)滴定。3)滴定至溶液顯粉紅色并在30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)，每Iml氫氧化鈉滴定液 (0. lmol/L)相當(dāng)于 19. 416mg 的 C6H1(l07。此法因稱取樣品量少，消耗的氫氧化鈉滴定溶液毫升數(shù)少，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。實(shí)施例21)精密稱取待測(cè)L-2-酮基古龍酸0. 4g，置500ml三角燒瓶中，加水50ml溶解。2)加入甲基紅指示溶3滴，用氫氧化鈉滴定液(0. lmol/L)滴定。3)滴定至溶液顯黃色并在30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)，每Iml氫氧化鈉滴定液 (0. lmol/L)相當(dāng)于 19. 416mg 的 C6H1(l07。此法因甲基紅指示劑選擇不當(dāng)，終點(diǎn)提前到達(dá)，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。實(shí)施例31)精密稱取待測(cè)L-2-酮基古龍酸0. 4g置500ml三角燒瓶中，加水50ml溶解。2)加入0. 酚紅的60%乙醇指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0. lmol/L)滴定。3)滴定至溶液顯粉紅色并在30秒內(nèi)不褪色，既為終點(diǎn)，每Iml氫氧化鈉滴定液 (0. lmol/L)相當(dāng)于 19. 416mg 的 C6H1(l07。實(shí)施例4取L-2-酮基古龍酸精密稱定0. 4493g，置500ml三角燒瓶中，加水50ml溶解。加 入0. 酚紅的60%乙醇指示液3滴，用0. 1020mol/l的氫氧化鈉滴定，至溶液顯粉紅色 并在30秒不褪，消耗氫氧化鈉滴定液21. 25ml，按每Iml氫氧化鈉相當(dāng)于L-2酮基古龍酸 19. 416mg計(jì)算含量如下
21.25 χ 19.416 Χ 0.1020
含量 ％=-X 100%=93.67%
0.4493 χ 0.1 χ 1000此法經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，檢測(cè)速度快，誤差小，而且不需耗電加熱，經(jīng)濟(jì)、簡單、快速易操 作，是一種有效快速定量檢測(cè)L-2-酮基古龍酸的方法。雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在 本發(fā)明基礎(chǔ)上可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易風(fēng)見的。因 此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這此修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種定量檢測(cè)L-2-酮基古龍酸含量的方法，包括以下步驟1)精密稱重將待測(cè)樣品精密稱重至三角燒瓶中，加水溶解；2)樣品滴定向待測(cè)樣品中加入指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定；3)終點(diǎn)的判定待測(cè)樣品滴定至溶液顯粉紅色并在30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1)中稱取的待測(cè)樣品量為 0. 40g 0. 45g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟幻中所述指示劑為酚紅。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟幻中所述指示劑為0.1%酚紅 的60%乙醇指示液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述0.酚紅的60%乙醇指示液的 加入量為3滴。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟幻中所述氫氧化鈉滴定液的濃 度為 0. lmol/Lo
全文摘要
本發(fā)明涉及一種定量檢測(cè)L-2-酮基古龍酸含量的方法，包括以下步驟1)精密稱重將待測(cè)樣品精密稱重至三角燒瓶中，加水溶解；2)樣品滴定向待測(cè)樣品中加入指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定；3)終點(diǎn)的判定待測(cè)樣品滴定至溶液顯粉紅色并在30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。本發(fā)明的方法利用酸堿滴定原理進(jìn)行檢測(cè)，方法簡便快速，能定量檢測(cè)出L-2-酮基古龍酸的含量。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102095726SQ20101057519
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者楊維美 申請(qǐng)人:安徽泰格生物技術(shù)股份有限公司