專利名稱：一種測定煙用山楂酊中有機酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定煙用山楂酊中有機酸的方法。
背景技術(shù)：
山楂酊是用乙醇浸提成熟的山楂果實，加熱連續(xù)循環(huán)回流萃取，回收溶劑后獲得， 既有獨特的芳香氣味，又富含多種對人體有益的活性成分，因此作為一種香原料被廣泛應 用于卷煙調(diào)香。但由于各生產(chǎn)企業(yè)浸提工藝存在較大差異，得到的山楂酊質(zhì)量參差不齊。因 此，對于卷煙工業(yè)企業(yè)，選用合適的山楂酊化學成分指標來控制其質(zhì)量是必須的。目前文獻 報道的山楂酊含量測定的指標成分主要為揮發(fā)性成分，但揮發(fā)性成分多數(shù)含量均較少，難 以作為山楂酊質(zhì)量控制的指標。而齊墩果酸和熊果酸含量相對較高，故選擇齊墩果酸和熊 果酸作為其質(zhì)量控制指標之一。通過文獻調(diào)研，齊墩果酸和熊果酸含量測定方法主要有薄層掃描法、氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用法及高效液相色譜法等。薄層掃描法受環(huán)境溫度、濕度影響較大，兩種成分分 離較難，重現(xiàn)性差；氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應用于齊墩果酸和熊果酸的分離測定，需要對 齊墩果酸和熊果酸做衍生化處理，存在操作繁瑣，分析時間長等缺點。高效液相色譜具有分 離快速、選擇性好等優(yōu)點。然而，由于山楂酊中齊墩果酸和熊果酸互為同分異構(gòu)體，再加上 山楂酊所含成分復雜，使其分離分析變的較為困難。因此，為使卷煙工業(yè)企業(yè)能夠更好控制 煙用山楂酊的質(zhì)量，有必要建立一種煙用山楂酊中兩種互為異構(gòu)體有機酸的測定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中分析山楂酊中兩種互為異構(gòu)體的有機酸 時存在的問題而提供的一種測定煙用山楂酊中有機酸的方法。該方法通過同時采用冰乙酸 和三乙胺作為流動相添加劑，通過等度洗脫，實現(xiàn)了煙用山楂酊中兩種互為同分異構(gòu)體的 齊墩果酸和熊果酸的分離和測定。本發(fā)明的目的可通過下述技術(shù)措施來實現(xiàn)
本發(fā)明的方法通過對山楂酊樣品簡單的前處理，采用四元流動相，在下述液相色譜條 件下進行；
具體講，所述方法包括以下步驟
a、樣品制備精確稱取3.Og的山楂酊樣品(精確至0. OOlg)，置于IOmL容量瓶中，用甲 醇稀釋至刻度10mL，搖勻，然后經(jīng)0. 45 μ m濾膜過濾，待用；
b、將步驟a制備好的樣品用液相色譜_二極管陣列檢測器分析，分析條件如下 色譜柱為 4. 6mmX 250mm, 5 μ m 的 Waters SymmetryC18 柱；
流動相是由重量比為87:13:0. 04:0. 02的甲醇-水-冰乙酸-三乙胺制備而成； 流速1. OmL/min ； 柱溫:30°C ；檢測波長210nm ； 進樣量=IOyL ；
經(jīng)等度洗脫，實現(xiàn)兩種有機酸的同時分離測定。所述的有機酸是齊墩果酸和熊果酸。本發(fā)明的有益效果如下
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的山楂酊中有機酸分析方法相比，本方法只需將山楂酊樣品用甲醇 稀釋，然后經(jīng)0. 45 μ m濾膜過濾，即可進液相色譜分離分析，無其它雜質(zhì)的干擾，具有簡便、 快速，線性范圍寬，分離效果好，數(shù)據(jù)準確可靠等優(yōu)點。此外，由于齊墩果酸和熊果酸同屬五 環(huán)三萜類化合物，為同分異構(gòu)體，結(jié)構(gòu)極性相似，二者難以分離。本實驗采用冰乙酸和三乙 胺為流動相添加劑的四元流動相高效液相色譜一二極管陣列檢測法，可將山楂酊中齊墩果 酸和熊果酸二者有效分離，證實了該法簡便可行。


附圖為山楂酊中齊墩果酸和熊果酸色譜圖。圖中1.齊墩果酸2.熊果酸
具體實施例方式本發(fā)明以下將結(jié)合實施例作進一步描述 實施例1
精確稱取3. Og的山楂酊樣品(精確至0. OOlg)，置于IOmL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度 IOmL,搖勻，然后經(jīng)0. 45 μ m濾膜過濾，待用； 液相色譜分析條件
色譜柱waters Symmetry C18 柱(4. 6mmX 250mmX 5 μ m) 流速1. OmL/min 柱溫30°C 檢測波長210 nm 進樣量10yL
流動相甲醇一水一冰乙酸一三乙胺(87:13:0. 04:0. 02) 此色譜條件下，山楂酊樣品的色譜圖如圖1所示。取實施例1山楂酊樣品3份，測得齊墩果酸和熊果酸的含量分別為87. 28 μ g/g 和117. 17 μ g/g，其RSD分別為2.0%和4.0%，結(jié)果表明，該方法對齊墩果酸和熊果酸的含 量測定具有較好的重現(xiàn)性。
權(quán)利要求
1. 一種測定煙用山楂酊中有機酸的方法，其特征在于該方法包括下述步驟a、樣品制備精確稱取3.Og的山楂酊樣品，置于IOmL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度 IOmL,搖勻，然后經(jīng)0. 45 μ m濾膜過濾，待用；b、將步驟a制備好的樣品用液相色譜-二極管陣列檢測器分析，分析條件如下 色譜柱為 4. 6mm X 250mm, 5 μ m 的 Waters SymmetryC18 柱；流動相是由重量比為87:13:0. 04:0. 02的甲醇-水-冰乙酸-三乙胺制備而成； 流速:1. OmL/min ； 柱溫:30°C ； 檢測波長210nm ； 進樣量=IOyL ；經(jīng)等度洗脫后，實現(xiàn)齊墩果酸和熊果酸兩種有機酸的同時分離測定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定煙用山楂酊中有機酸的方法，其特征在于以甲醇、水、冰乙酸和三乙胺為四元流動相，通過等度洗脫，采用高效液相色譜-二極管陣列檢測法進行檢測。本發(fā)明的檢測山楂酊中齊墩果酸和熊果酸含量的方法，樣品前處理時，只需將山楂酊樣品用甲醇稀釋，然后經(jīng)0.45μm濾膜過濾，即可進液相色譜分離分析，無其它雜質(zhì)的干擾；此外，該方法還具有簡便、快速，線性范圍寬，分離效果好，數(shù)據(jù)準確可靠等優(yōu)點。
文檔編號G01N30/34GK102095822SQ20101057746
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者劉惠民, 劉紹鋒, 張曉兵, 胡斌, 謝復煒, 郭軍偉, 郭吉兆 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院