專利名稱：一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑bht含量的高效液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑ΒΗ ^2，6- 二叔 丁基-4-甲基苯酚)含量的高效液相色譜分析方法。
背景技術(shù)：
四氫呋喃(THF)又稱為1，4_環(huán)氧丁烷、氧雜環(huán)戊烷，具有低毒、低沸點(diǎn)、流動性好 等特點(diǎn)，是一種重要的有機(jī)合成及精細(xì)化工原料，具有廣泛的用途。四氫呋喃可用于制造防 腐涂料、油墨、萃取劑、人造革的表面處理劑；在醫(yī)藥方面，四氫呋喃可用作合成咳必清、利 復(fù)霉素、黃體酮和一些激素藥的原料；作為生產(chǎn)聚亞甲基乙二醇醚(PTMEG)的重要原料，四 氫呋喃用于合成熱塑性聚氨酯、共聚酯醚和聚氨酯彈性纖維(氨綸)，用于合成樹脂和天然 樹脂的加工，四氫呋喃還具有優(yōu)良的溶劑性能，可直接用作溶劑?，F(xiàn)有技術(shù)中，由于四氫呋喃能與氧化劑發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，遇明火、高熱、強(qiáng)氧化劑極 易引起燃燒爆炸，所以，未加穩(wěn)定劑時(shí)接觸空氣或在光照條件下易生成具有潛在爆炸危險(xiǎn) 性的過氧化物。通常在四氫呋喃的生產(chǎn)過程中需添加抗氧劑BHT或類似物作為穩(wěn)定劑，但 是穩(wěn)定劑含量的多少直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和應(yīng)用性能，因此需要對四氫呋喃中的穩(wěn)定劑進(jìn) 行定量檢測，確保穩(wěn)定劑在四氫呋喃中保持一定的含量。目前未見測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高 效液相色譜分析方法，以填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)中對四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT定量檢測的空白。本發(fā)明所述的測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法，包括如 下步驟1)高效液相色譜的條件如下反相色譜柱C18，5ym，150X4.6^(I.D·)，流動相甲醇乙腈水=50-70 10-40 10-30 (ν/ν)，流速1.Oml/min，柱溫40°C，進(jìn)樣量5.0μ1，檢測波長277nm，穩(wěn)定劑BHT保留時(shí)間27. Omin。2)配制穩(wěn)定劑BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液，由于穩(wěn)定劑BHT在水中溶解性差，在有機(jī)相溶解性較 好，本發(fā)明采用上述流動相溶解并稀釋制備穩(wěn)定劑BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)用二極管陳列檢測器在200-400nm之間進(jìn)行連續(xù)掃描；制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定峰 面積，計(jì)算出樣品中穩(wěn)定劑BHT的含量。本發(fā)明的有益效果
1)采用Q8反相色譜柱，以高效液相色譜分析方法準(zhǔn)確測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT 的含量，并用流動相溶解樣品，確保了溶液的穩(wěn)定性；2)進(jìn)樣體積為5. 0μ 1，柱溫為40°C，提高了色譜峰的對稱性；3)能快速準(zhǔn)確測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT的含量，其最低檢測限為0. 0002mg/ml, 本發(fā)明方法為確保四氫呋喃產(chǎn)品中BHT含量的穩(wěn)定性和產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供了可靠的檢 測數(shù)據(jù)。


圖1為穩(wěn)定劑BHT的紫外光譜圖。圖2為四氫呋喃的紫外光譜圖。圖3為流動相A甲醇水=50 50 (ν/ν)時(shí)的色譜圖。圖4為流動相B乙腈水=50 50 (ν/ν)時(shí)的色譜圖。圖5為流動相甲醇乙腈水=60 20 20 (ν/ν)時(shí)的色譜圖。圖6為流動相甲醇乙腈水=60 16 24 (ν/ν)時(shí)的色譜圖。圖7為穩(wěn)定劑BHT的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。 主要實(shí)驗(yàn)儀器及色譜條件Waters 1525型高效液相色譜儀，Waters 717plus自動進(jìn)樣器，配Waters四96型 二極管陣列(PDA)檢測器，色譜分離系統(tǒng)的控制和記錄由Waters Empower色譜管理系統(tǒng)完 成。色譜柱選用C18，5μπι，150Χ4. 6mm(I.D)，流動相甲醇乙腈水= 50-70 10-40 10-30卜八)，流速1.01111/1^11，柱溫401，檢測波長277歷。試劑與藥品穩(wěn)定劑BHT 對照品(> 99. 0wt% )；甲醇HPLC級；乙腈HPLC級；樣品含有穩(wěn)定劑BHT的四氫呋喃，經(jīng)前處理去除過氧化物、干燥、精餾制備而得。實(shí)驗(yàn)中流動相和溶液用水均為二次石英蒸餾水。實(shí)施例1檢測波長的選擇用二極管陣列檢測器在M0-400nm進(jìn)行連續(xù)掃描，得到紫外吸收光譜圖(參見 圖1-2)。由圖1可知，穩(wěn)定劑BHT在277nm附近有最大吸收；由圖2可知，四氫呋喃在 240-400nm區(qū)間沒有最大吸收波長，所以，選擇檢測波長為277nm。實(shí)施例2流動相的選擇將不同體積比的流動相組成進(jìn)行對比篩選試驗(yàn)，當(dāng)選擇甲醇和水按50 50 (ν/ν) 作為流動相A時(shí)，穩(wěn)定劑BHT色譜峰根本不能分離，其分離效果參見圖3 ；當(dāng)選擇乙腈和水 作為流動相B按50 50 (ν/ν)時(shí)，穩(wěn)定劑BHT色譜峰不能達(dá)到很好的分離，拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重， 其分離效果參見圖4。由此可見，流動相選擇甲醇-水、乙腈-水均無很好的分離效果，而根據(jù)峰形變化趨勢，本發(fā)明將流動相選擇為甲醇-乙腈-水混合溶劑，取得了較好的效果，部分試驗(yàn)結(jié)果 參見表1。其中，當(dāng)甲醇、乙腈、水的體積比為60 20 20條件下，各成分能夠達(dá)到基線分
離，略有拖尾現(xiàn)象，分離效果參見圖5。當(dāng)甲醇、乙腈、水的體積比為60 16 M條件下，各成分能夠達(dá)到基線分離，無 拖尾現(xiàn)象，分離效果參見圖6。表1流動相對比篩選試驗(yàn)的數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于，包括 如下步驟1)高效液相色譜的條件為反相色譜柱C18，5 μ tm，150X4. 6mm (I. D.)，流動相甲醇乙腈水=50-70 10-40 10-30 (ν/ν),流速:1. Oml/min,柱溫40°C，檢測波長277nm，進(jìn)樣體積:5.0μ 1,保留時(shí)間:27. Omin ；2)配制穩(wěn)定劑BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；4)樣品含量的測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述流動相優(yōu)選甲 醇乙腈水=60 16 24 (ν/ν) ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜分析方法，其特征在于，采用流動相溶解并稀 釋制備穩(wěn)定劑BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法，包括如下步驟1)高效液相色譜的條件為C18反相色譜柱，5μm，150×4.6mm(I.D.)，流動相甲醇∶乙腈∶水＝50-70∶10-40∶10-30(v/v)，流速1.0ml/min，柱溫40℃，檢測波長277nm，進(jìn)樣量5.0μl，保留時(shí)間27.0min；2)配制穩(wěn)定劑BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；4)樣品含量的測定，測得穩(wěn)定劑BHT的最低檢測限為0.0002mg/ml。本發(fā)明方法可以準(zhǔn)確測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT的含量，為確保四氫呋喃產(chǎn)品中BHT含量的穩(wěn)定性和產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N30/02GK102128886SQ20101058072
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者干海平, 鄭琦, 陳浩云, 陳紅, 馬俊 申請人:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司