專利名稱：Icp-aes法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品用塑料包裝容器中有害元素遷移量的檢測方法，尤其涉及一種 使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES法)同時測定食品用塑料包裝容器中 鉛、鎘、鉻、砷、銻和鍺在四種食品模擬物中遷移量的檢測。
背景技術(shù)：
塑料是一種以高分子聚合物-樹脂為基本成分，再加入一些改善其性能的各種 添加劑制成的高分子材料。用于食品容器的塑料有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙 烯(PS)、聚碳酸酯(PS)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、三聚氰胺甲醛樹脂(密胺樹脂 MF)等。塑料根據(jù)不同用途和加工要求，要加入鉛化合物、鎘化合物、砷、銻、鉻、鍺 化合物等具有相當毒性的穩(wěn)定劑。塑料包裝容器與食品接觸過程中，鉛、鎘、砷、銻、 鉻、鍺等有害元素會發(fā)生遷移而進入食品。眾所周知，有害元素的蓄積性使他們易于產(chǎn) 生毒害作用鉛能引起血液和神經(jīng)系統(tǒng)紊亂，會阻礙兒童的身體和智力發(fā)育；鎘會造成 骨骼損害，產(chǎn)生“痛痛病”；鉻具有強烈的毒性和致癌性；無機砷及其化合物有劇毒， 是皮膚癌和肺癌的致癌物質(zhì)；銻對人體的胃腸道有刺激作用，攝入過量會引起嘔吐、腹 痛和腹瀉；有機鍺對肝、腎造血系統(tǒng)有明顯毒性。因此，鉛、鎘、砷、銻、鉻、鍺等有 害元素遷移到食品中給人們身體健康帶來極大的危害，甚至引起中毒。
目前，食品用塑料包裝容器中有害元素遷移量的測定方法主要有硫化物限量比 色法、原子吸收分光光度法、電化學分析法、原子熒光分光光度法、電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜法及電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。但國內(nèi)外對食品用塑料包裝容器中有害 元素在4%乙酸模擬物中遷移量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜檢測方法報道較少，對 食品用塑料包裝容器中有害元素在蒸餾水、10%乙醇、精致橄欖油模擬物中遷移量的電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜檢測方法未見報道。呂水源等采用ICP-AES法同時測定陶 瓷制品鉛、鎘、鎘、鈷溶出量。呂水源等采用ICP-AES法同時測定搪瓷制品鉛、鎘、 銻、鎳溶出量。發(fā)明內(nèi)容
為了解決食品用塑料包裝容器在四種模擬物中有害元素遷移量檢測的難題，本 發(fā)明的目的是提供一種利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定食品用塑料包裝 容器在四種食品模擬物中有害元素遷移量的檢測方法，該方法具有靈敏、準確、快速、 簡便的特點。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的ICP-AES法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、 鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的檢測方法，包括以下的步驟
一、遷移試驗
根據(jù)待測樣品的預期用途和使用條件，按照GB/T23^6.1_2009規(guī)定的遷移試驗方法及試驗條件，往待測容器中加入適當?shù)氖称纺M物至4/5容積進行遷移試驗，經(jīng)充 分混勻后，取部分以下食品模擬物試液用于分析；
二、食品模擬物試液的處理
①水模擬物試液或3%體積百分比濃度的乙酸模擬物試液可直接測定；
②乙醇模擬物試液吸取lO.OOmL乙醇模擬物試液于250mL燒杯中，置于電熱 板上微沸至lmL，除去乙醇，冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯 壁3次，合并洗液，并用硝酸定容至刻度，搖勻；
③精致橄欖油模擬物試液吸取l.OOmL精致橄欖油模擬物試液，置于IOOmL微 波消解罐中，加入5mL濃硝酸和2mL過氧化氫，微波消解；待消解罐冷卻后，置電熱板 上趕酸至近干，將溶液轉(zhuǎn)移至2mL刻度離心管中，用硝酸定容至刻度，搖勻；
三、空白試驗
按照①、②、③方法處理沒有與待測樣品接觸的食品模擬物試液；
四、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定。
作為進一步的改進，上述的步驟④中濃硝酸的加入量為5.0mL，過氧化氫的加 入量2.0mL。
作為進一步的改進，上述的步驟④中微波消解程序如下
步驟SteplStep2Step3Step4Step5功率(W)250O250400450時間(min)12566
作為進一步的改進，上述的步驟⑤中電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的測定 條件如下
項目工作參數(shù)檢測器VistaChipCCD發(fā)射功率，KW1. 20工作頻率，MHz40等離子氣流量，L/min15. O輔助氣流量，L/min1. 50
權(quán)利要求
1.ICP-AES法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的檢 測方法，其特征在于該方法包括以下的步驟一、遷移試驗根據(jù)待測樣品的預期用途和使用條件，按照GB/T23296.1-2009規(guī)定的遷移試驗方法 及試驗條件，往待測容器中加入適當?shù)氖称纺M物至4/5容積進行遷移試驗，經(jīng)充分混 勻后，取部分以下食品模擬物試液用于分析；二、食品模擬物試液的處理①水模擬物試液或3%體積百分比濃度的乙酸模擬物試液可直接測定；②乙醇模擬物試液吸取lO.OOmL乙醇模擬物試液于250mL燒杯中，置于電熱板上 微沸至lmL，除去乙醇，冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯壁3 次，合并洗液，并用硝酸定容至刻度，搖勻；③精致橄欖油模擬物試液吸取l.OOmL精致橄欖油模擬物試液，置于IOOmL微波消 解罐中，加入5mL濃硝酸和2mL過氧化氫，微波消解；待消解罐冷卻后，置電熱板上趕 酸至近干，將溶液轉(zhuǎn)移至2mL刻度離心管中，用硝酸定容至刻度，搖勻；三、空白試驗按照①、②、③方法處理沒有與待測樣品接觸的食品模擬物試液；四、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-AES法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、 砷、銻、鍺遷移量的檢測方法，其特征在于步驟④中濃硝酸的加入量為5.0mL，過氧化 氫的加入量2.0mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-AES法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、 砷、銻、鍺遷移量的檢測方法，其特征在于步驟④中微波消解程序如下
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-AES法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、 砷、銻、鍺遷移量的檢測方法，其特征在于步驟⑤中電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 的測定條件如下
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ICP-AES法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、 砷、銻、鍺元素遷移量的檢測方法，其特征在于采用3%體積百分比濃度的乙酸模擬物試 液，所述的發(fā)射功率修改為1.30。
全文摘要
本發(fā)明涉及食品用塑料包裝容器中有害元素遷移量的檢測方法，尤其涉及一種使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES法)同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、砷、銻和鍺在四種食品模擬物中遷移量的檢測。ICP-AES法同時測定食品用塑料包裝容器中鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺元素遷移量的檢測方法，包括以下的步驟一、遷移試驗，二、空白試驗，三、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定。采用加大RF功率(對3%乙酸模擬物試液)，去除乙醇(對10%乙醇模擬物試液)，微波消解(對精致橄欖油試液)可以同時高效、簡便、快速的測定食品用塑料包裝容器中在四種模擬物中多種有害元素遷移量。
文檔編號G01N21/73GK102023155SQ20101058505
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者王建玲, 章曉氡, 趙珊紅, 阮毅, 魯?shù)? 鮑曉霞 申請人:浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心