專利名稱：用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域的試紙及其制備方法，具體是一種用于檢 測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條及其制備方法。
背景技術(shù)：
鉻及其化合物廣泛應(yīng)用于冶金、制革、電鍍等工業(yè)。鍍鉻工藝只有的鉻鍍?cè)阱兗?上，從而鉻隨生產(chǎn)廢水排放。因此，鉻對(duì)環(huán)境的污染日趨嚴(yán)重，而長(zhǎng)期接觸鉻會(huì)對(duì)人體造成 嚴(yán)重的毒害作用。當(dāng)前檢測(cè)鉻污染的確證性方法是原子吸收分光光度法，此種方法具有精 確、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，但樣品前處理復(fù)雜、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、需要大型儀器及不能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。而用 傳感器檢測(cè)可以彌補(bǔ)諸多不足，以期實(shí)現(xiàn)水質(zhì)中鉻的現(xiàn)場(chǎng)、快速及試劑儀器一體化檢測(cè)。經(jīng)對(duì)已有相關(guān)文獻(xiàn)和專利的檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00810212295，名稱為“一 種乳及乳制品中鉻的檢測(cè)方法”。該技術(shù)在于運(yùn)用石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)重金屬鉻 進(jìn)行檢測(cè)，該方法樣品前處理過(guò)程復(fù)雜且需要專業(yè)人員進(jìn)行操作，不適于鉻的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙 條及其制備方法，將顯色劑二苯碳酰二胼固定化制成試紙條，放入光電型傳感器后滴入含 鉻的樣品溶液進(jìn)行充分的顯色反應(yīng)，傳感器通過(guò)單色光照射試紙條，并采集綠色反射光，最 后將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。本發(fā)明研制的試條顯色后，其反射率與相應(yīng)的鉻濃度呈現(xiàn)良好的線 性關(guān)系，檢測(cè)限低于5mol/L，測(cè)試時(shí)間低于3分鐘。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明此方法的重現(xiàn)性好 且檢測(cè)時(shí)間短，可實(shí)現(xiàn)鉻離子現(xiàn)場(chǎng)、快速、試劑儀器一體化檢測(cè)。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條，從下而上依次包括相互粘接 的絕緣防水基片、反應(yīng)底物膜片、過(guò)濾層和蓋片，所述的試紙條的側(cè)面分別設(shè)有兩塊隔離 片。所述的蓋片與絕緣防水基片上均設(shè)有對(duì)準(zhǔn)孔，用于安裝對(duì)齊。所述的蓋片與絕緣防水基片皆由PVC材料制成，寬度為2cm，且長(zhǎng)度相同。所述的反應(yīng)底物膜片由透明底物膜載片及粘附與其上的反應(yīng)底物膜層組成。所述的過(guò)濾層是由不吸水或吸附力弱的玻璃纖維制成，其厚度0. 5mm。所述的反應(yīng)底物膜層的厚度為200 MOnm，其組分為顯色劑和掩蔽劑水。本發(fā)明涉及上述試紙條的制備方法，包括以下步驟第一步稱取溴化十六烷基三甲胺0. 074 0. ^6g、2%的聚乙烯醇1 3mL、檸檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸餾水中，即溶液A ；第二步準(zhǔn)確稱取顯色劑二苯碳酰二胼0. 484 1. 936g，溶于20mL丙酮，即溶液 B ；所述的二苯碳酰二胼的濃度為0. 5 ang/mL。
第三步將溶液A和溶液B混合后倒入研缽，然后加入水溶性殼聚糖2 4g，硅膠 4 6g充分進(jìn)行研磨，得到粘稠狀的成膜劑；第四步用涂布器將制成的成膜劑在底物膜承載片上涂布成膜，經(jīng)干燥制成反應(yīng) 底物膜片；所述的干燥是指在30°C的烘箱中干燥。第五步、在絕緣防水基片中央打出定位孔后分別將反應(yīng)底物膜片、過(guò)濾層、蓋片依 次搭接粘貼在該絕緣防水基片上，并將蓋片與絕緣防水基片粘連整體固定，制成用于測(cè)試 水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條。本發(fā)明操作方法為將制成的試紙條插入光電型傳感器的插孔中，按確定鍵進(jìn)行 空白背景光檢測(cè)，等待屏幕上出現(xiàn)滴入待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)的字樣后滴入20μ L的待測(cè)樣 品進(jìn)行檢測(cè)，120S后按確定鍵進(jìn)行下一步，后記錄屏幕上出現(xiàn)的光電強(qiáng)度值。本發(fā)明的有優(yōu)點(diǎn)在于儀器攜帶方便、樣品處理時(shí)間短、檢測(cè)時(shí)間短、并且采用機(jī) 械涂膜技術(shù)，用此方法制的膜出厚度均一，檢測(cè)反應(yīng)速度快，能夠使整個(gè)試條的生產(chǎn)進(jìn)一步 簡(jiǎn)化，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并且大大縮短樣品處理時(shí)間，檢測(cè)限低于5mol/L，檢測(cè) 結(jié)果準(zhǔn)確率、回收率高于95%，能夠達(dá)到樣品的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的要求。


圖1為本發(fā)明快速檢測(cè)鉻試條的使用檢測(cè)示意圖。圖2為本發(fā)明快速檢測(cè)鉻試條的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施 例。實(shí)施例1圖1為本發(fā)明快速檢測(cè)鉻試條的使用檢測(cè)原理示意圖，光從發(fā)光二極管投射到試 紙條的測(cè)試區(qū)后被反射，反射光由硅二極管接收并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)進(jìn)行傳輸，最終顯示在顯 示器上，且電信號(hào)的強(qiáng)度與試紙條測(cè)試區(qū)的顏色深淺呈正比。本實(shí)施例中的試紙條包括絕 緣防水基片1、反應(yīng)底物膜片2、過(guò)濾層3、隔離片4和蓋片5，如圖2所示。絕緣防水基片 1和蓋片5疊合后采用機(jī)械沖壓打孔法打孔，孔徑0. 3mm,孔壁距離基片邊緣2mm，要求孔壁 光滑，無(wú)毛刺，這樣能降低加樣時(shí)孔壁的吸附效應(yīng)，使樣品在加樣孔均勻分布，打孔位置要 與檢測(cè)設(shè)備接口相配，蓋片5上圓孔為加樣孔，基片1上圓孔為測(cè)試孔。絕緣防水基片采用 PVC材料。本實(shí)驗(yàn)實(shí)例通過(guò)以下方式獲得(1)待測(cè)樣品的獲得取自上海市區(qū)的居民用自來(lái)水。(2)反應(yīng)底物膜片的制作包括反應(yīng)底物膜層和底物膜載片，底物膜載片要求有 優(yōu)良的光線透射和反射功能，建議采用聚氯乙烯片，最佳厚度為80nm。反應(yīng)底物膜層即顯色 劑的涂層。其基本制作方法為稱取溴化十六烷基三甲胺0. 074g、2%的聚乙烯醇lmL、檸檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸餾水中，即溶液A再準(zhǔn)確稱取顯色劑二苯碳酰二胼0. 484g，溶于20mL丙酮，即溶液B。后將A、B兩份溶液混合后倒入研缽，然后加入水溶性殼聚糖2g，硅膠4g充 分進(jìn)行研磨，得到粘稠狀的成膜劑。最后用涂布器將制成的成膜劑在底物膜承載片上涂布 成膜，后放入30°C烘箱中干燥，制成反應(yīng)底物膜片。(3)檢測(cè)試紙條的組裝將絕緣防水基片與蓋片對(duì)應(yīng)打好孔，孔徑為0. 3mm、后依 次將反應(yīng)底物膜片、過(guò)濾層對(duì)齊放置于絕緣防水基片，邊緣用隔離片墊起，使試紙條厚度均 勻，最后蓋好蓋片，與絕緣防水基片以雙面膠對(duì)應(yīng)粘好即制成試紙條，再用切割機(jī)將試紙條 切割好后，裝于鋁箔袋內(nèi)封存以待備用。蓋片與絕緣防水基片在安裝前打好圓孔，且安裝后 要對(duì)齊。(4)試紙條檢測(cè)水質(zhì)中鉻的操作過(guò)程將制成的試紙條插入光電型傳感器的插孔 中，按確定鍵進(jìn)行空白背景光檢測(cè)，等待屏幕上出現(xiàn)滴入待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)的字樣后滴 入20μ L的待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，60s后按確定鍵進(jìn)行下一步，后記錄屏幕上出現(xiàn)的光電強(qiáng)度值。(5)結(jié)果判定用光電型傳感器檢測(cè)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y = 0.369-0. 10 log C，相關(guān) 系數(shù)r = -0. 997 (ρ < 0. 001)，檢測(cè)時(shí)間為3分鐘，檢出限1. 9mol/L,經(jīng)過(guò)進(jìn)一步優(yōu)化，該方 法有望實(shí)現(xiàn)對(duì)飲水中鉻的現(xiàn)場(chǎng)、快速檢測(cè)。(6)重復(fù)性實(shí)驗(yàn)用光電型傳感器檢測(cè)50個(gè)已知濃度的標(biāo)樣，獲得回收率為96%， 又分別選取25個(gè)含有鉻的標(biāo)樣，與25不含鉻的標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，得到準(zhǔn)確率為97%。由此可 以看出，此方法的準(zhǔn)確性，和精確性尚可。實(shí)施例2(1)待測(cè)樣品的獲得同實(shí)施例1。(2)反應(yīng)底物膜片的制作包括反應(yīng)底物膜層和底物膜載片，底物膜載片要求有 優(yōu)良的光線透射和反射功能，建議采用聚氯乙烯片，最佳厚度為80nm。反應(yīng)底物膜層即顯色 劑的涂層。其基本制作方法為稱取溴化十六烷基三甲胺0. 148g、2%的聚乙烯醇2mL、檸檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸餾水中，即溶液A再準(zhǔn)確稱取顯色劑二苯碳酰二胼0. 968g，溶于20mL 丙酮，即溶液B。后將A、B兩份溶液混合后倒入研缽，然后加入水溶性殼聚糖3g，硅膠5g充 分進(jìn)行研磨，得到粘稠狀的成膜劑。最后用涂布器將制成的成膜劑在底物膜承載片上涂布 成膜，后放入30°C烘箱中干燥，制成反應(yīng)底物膜片。(3)檢測(cè)試紙條的組裝實(shí)施過(guò)程同實(shí)例1。(4)試紙條檢測(cè)水質(zhì)中鉻的操作過(guò)程同實(shí)例1。(5)結(jié)果判定用光電型傳感器檢測(cè)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y = O. 65681-0. 22427 log C，相關(guān)系數(shù)r = -0. 991 (ρ < 0. 001)，檢測(cè)時(shí)間為3分鐘，檢出限1. 9mol/L，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步優(yōu) 化，該方法有望實(shí)現(xiàn)對(duì)飲水中鉻的現(xiàn)場(chǎng)、快速檢測(cè)。(6)重復(fù)性實(shí)驗(yàn)用光電型傳感器檢測(cè)50個(gè)已知濃度的標(biāo)樣，獲得回收率為99%， 又分別選取25個(gè)含有鉻的標(biāo)樣，與25不含鉻的標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，得到準(zhǔn)確率為98%。由此可 以看出，此方法的準(zhǔn)確性，和精確性良好。實(shí)施例3(1)待測(cè)樣品的獲得同實(shí)施例1。(2)反應(yīng)底物膜片的制作包括反應(yīng)底物膜層和底物膜載片，底物膜載片要求有 優(yōu)良的光線透射和反射功能，建議采用聚氯乙烯片，最佳厚度為80nm。反應(yīng)底物膜層即顯色劑的涂層。其基本制作方法為稱取溴化十六烷基三甲胺0J96g、2%的聚乙烯醇3mL、檸檬 酸2. 08g溶于IOmL蒸餾水中，即溶液A再準(zhǔn)確稱取顯色劑二苯碳酰二胼1. 936g，溶于20mL 丙酮，即溶液B。后將A、B兩份溶液混合后倒入研缽，然后加入水溶性殼聚糖4g，硅膠6g充 分進(jìn)行研磨，得到粘稠狀的成膜劑。最后用涂布器將制成的成膜劑在底物膜承載片上涂布 成膜，后放入30°C烘箱中干燥，制成反應(yīng)底物膜片。(3)檢測(cè)試紙條的組裝實(shí)施過(guò)程同實(shí)例1。(4)試紙條檢測(cè)水質(zhì)中鉻的操作過(guò)程同實(shí)例1。(5)結(jié)果判定用光電型傳感器檢測(cè)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y = 0.95-057 log C，相關(guān)系 數(shù)r = -0. 995 (ρ < 0. 001)，檢測(cè)時(shí)間為4分鐘，檢出限1. 9mol/L,經(jīng)過(guò)進(jìn)一步優(yōu)化，該方法 有望實(shí)現(xiàn)對(duì)飲水中鉻的現(xiàn)場(chǎng)、快速檢測(cè)。(6)重復(fù)性實(shí)驗(yàn)用光電型傳感器檢測(cè)50個(gè)已知濃度的標(biāo)樣，獲得回收率為99%， 又分別選取25個(gè)含有鉻的標(biāo)樣，與25不含鉻的標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，得到準(zhǔn)確率為99. 6%。由此 可以看出，此方法的準(zhǔn)確性，和精確性良好。
權(quán)利要求
1.一種用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條，其特征在于，從下而上依次包括相互粘接 的絕緣防水基片、反應(yīng)底物膜片、過(guò)濾層和蓋片，所述的試紙條的側(cè)面分別設(shè)有兩塊隔離 片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條，其特征是，所述的蓋片 與絕緣防水基片上均設(shè)有對(duì)準(zhǔn)孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條，其特征是，所述的蓋片 與絕緣防水基片皆由PVC材料制成，寬度為2cm，且長(zhǎng)度相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條，其特征是，所述的反應(yīng) 底物膜片由透明底物膜載片及粘附與其上的反應(yīng)底物膜層組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條，其特征是，所述的過(guò)濾 層由玻璃纖維制成，其厚度0. 5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條，其特征是，所述的反應(yīng) 底物膜層的厚度為200 MOnm，其組分為顯色劑和掩蔽劑水。
7.一種根據(jù)上述任一權(quán)利要求所述的試紙條的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步稱取溴化十六烷基三甲胺0. 074 0. ^6g、2%的聚乙烯醇1 3mL、檸檬酸 2. 08g溶于IOmL蒸餾水中，即溶液A ；第二步準(zhǔn)確稱取顯色劑二苯碳酰二胼0. 484 1. 936g，溶于20mL丙酮，即溶液B ；第三步將溶液A和溶液B混合后倒入研缽，然后加入水溶性殼聚糖2 4g，硅膠4 6g充分進(jìn)行研磨，得到粘稠狀的成膜劑；第四步用涂布器將制成的成膜劑在底物膜承載片上涂布成膜，經(jīng)干燥制成反應(yīng)底物 膜片第五步、在絕緣防水基片中央打出定位孔后分別將反應(yīng)底物膜片、過(guò)濾層、蓋片依次搭 接粘貼在該絕緣防水基片上，并將蓋片與絕緣防水基片粘連整體固定，制成用于測(cè)試水質(zhì) 中重金屬鉻的試紙條。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述試紙條的制備方法，其特征是，所述的二苯碳酰二胼的濃度為 0. 5 2mg/mL。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述試紙條的制備方法，其特征是，所述的干燥是指在30°C的烘箱 中干燥。
全文摘要
一種水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域的用于檢測(cè)水質(zhì)中重金屬鉻的試紙條及其制備方法，該試紙條從下而上依次包括相互粘接的絕緣防水基片、反應(yīng)底物膜片、過(guò)濾層和蓋片，所述的試紙條的側(cè)面分別設(shè)有兩塊隔離片。本發(fā)明通過(guò)將顯色劑二苯碳酰二肼固定化制成試紙條，放入光電型傳感器后滴入含鉻的樣品溶液進(jìn)行充分的顯色反應(yīng)，傳感器通過(guò)單色光照射試紙條，并采集綠色反射光，最后將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。本發(fā)明研制的試條顯色后，其反射率與相應(yīng)的鉻濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限低于5mol/L，測(cè)試時(shí)間低于3分鐘。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明此方法的重現(xiàn)性好且檢測(cè)時(shí)間短，可實(shí)現(xiàn)鉻離子現(xiàn)場(chǎng)、快速、試劑儀器一體化檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102121905SQ20101059048
公開(kāi)日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2010年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月16日
發(fā)明者劉國(guó)艷, 商璟, 張洪才, 柴春彥, 翁芝瑩 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)