專利名稱：高純鉭中痕量雜質(zhì)的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金產(chǎn)品中痕量雜質(zhì)元素的測定方法，特別涉及一種高純鉭中痕量雜質(zhì)的測定方法。
背景技術(shù)：
目前，高純鉭痕量雜質(zhì)的測定方法，有電熱原子吸收法，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法，以及輝光放電質(zhì)譜。電熱原子吸收法儀器本身的穩(wěn)定性較差，而靈敏度又很高，所以所得結(jié)果的再現(xiàn)性不夠理想；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接檢測的測定下限又比較高滿足不了 4N 5N高純鉭的檢測要求；此外，還有輝光放電質(zhì)譜法，該方法簡潔、快速、測定下限低，但是需要配備十分昂貴的輝光放電質(zhì)譜法儀。因此，需要開發(fā)一種檢測成本較低，精度好，且能滿足高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的同時檢測的測定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種簡單易操作，且干擾少、精度好，能很好的滿足高純鉭中多個痕量雜質(zhì)同時檢測的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其步驟如下(1)配制鉭樣品溶液，其中鉭樣品含量為1 5g/L，HF為1 5Vol%，硝酸為 0. 3 0. 8vol% ；(2)連接離子色譜、膜去溶裝置和ICP-MS (電感耦合等離子體質(zhì)譜)三裝置，將制備好的樣品溶液由濃縮泵泵入離子色譜的陽離子交換柱5min，雜質(zhì)元素形成的陽離子吸附在交換柱，而基體鉭形成的TaF72-或TaOF52-流經(jīng)柱子不上柱，用氫氟酸淋洗交換柱，將柱子上殘留的基體淋洗干凈，啟動聯(lián)機工作程序，用硝酸洗脫吸附在陽離子交換柱(TMC-1濃縮柱)上的雜質(zhì)，隨同試樣做空白試驗。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的鉭樣品溶液中，鉭樣品含量為3g/L，HF為 3vol%，硝酸為 0. 5vol%0一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于配制鉭樣品溶液的具體步驟為稱取鉭樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入氫氟酸，然后逐滴加入硝酸，將燒杯置于平板電爐低溫加熱至樣品完全溶解，冷卻后于容量瓶定容，混勻。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的氫氟酸為2V01%的氫氟酸淋洗液，所述的硝酸濃度為3mol/L。 一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于配制 Mg、V、Cr、Mn、Co、Fe、Ni、Cu、Si、Ga、Sr、Cd、 Ba.Pb等元素的混合標準溶液0、5、10、20、40ng/mL系列，按照上述程序，通過離子色譜-膜去溶-ICP-MS聯(lián)機程序，在ICP-MS界面繪制工作曲線；
高純鎢中痕量雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)按下式計算
權(quán)利要求
1.一種高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其步驟如下(1)配制鉭樣品溶液，其中鉭樣品含量為1 5g/L，HF為1 5Vol%，硝酸為0.3 0. 8vol% ；(2)連接離子色譜、膜去溶裝置和ICP-MS三裝置，將制備好的樣品溶液IOOml由濃縮泵泵入離子色譜的陽離子交換柱5min，雜質(zhì)元素形成的陽離子吸附在交換柱，而基體鉭形成的TaF72-或TaOF52-流經(jīng)柱子不上柱，用氫氟酸淋洗交換柱，將柱子上殘留的基體淋洗干凈， 啟動聯(lián)機工作程序，用硝酸洗脫吸附在陽離子交換柱上的雜質(zhì)，隨同試樣做空白試驗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于所述的鉭樣品溶液中，鉭樣品含量為3g/L，HF為3Vol%，硝酸為0. 5Vol%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于配制鉭樣品溶液的具體步驟為稱取鉭樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入氫氟酸，然后逐滴加入硝酸，將燒杯置于平板電爐低溫加熱至樣品完全溶解，冷卻后于容量瓶定容，混勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于所述的氫氟酸為2Vol%的氫氟酸水溶液，所述的硝酸濃度為3mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其特征在于配制Mg、 V、Cr、Mn、Co、Fe、Ni、Cu、Zn、fei、Sr、Cd、Ba、Pb 元素的混合標準溶液 0、5、10、20、40ng/mL 系列，通過離子色譜-膜去溶-ICP-MS聯(lián)機程序，在ICP-MS界面繪制工作曲線；高純鎢中痕量雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)按下式計算Jfl — Jfi『(elements) = ——L χ 100%mO式中^Il2-自工作曲線上查得的試料溶液的被測元素量，g ；IIl1-自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗溶液的被測元素量，g ；m0-與移取的試液相當?shù)脑嚵狭?，go
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純鉭中多個痕量雜質(zhì)的測定方法，其步驟包括(1)配制鉭樣品溶液，其中鉭樣品含量為1～5g/L，HF為1～5vol％，硝酸為0.3～0.8vol％；(2)連接離子色譜、膜去溶裝置和ICP-MS三裝置，將制備好的樣品溶液由濃縮泵泵入離子色譜的陽離子交換柱5分鐘，雜質(zhì)元素形成的陽離子吸附在交換柱，而基體鉭形成的TaF72-或TaOF52-流經(jīng)柱子不上柱，用氫氟酸淋洗交換柱，將柱子上殘留的基體淋洗干凈，啟動聯(lián)機工作程序，用硝酸洗脫吸附在陽離子交換柱(磺酸型陽離子交換柱)上的雜質(zhì)，隨同試樣做空白試驗。本方法干擾少、精度好，并且能滿足多個痕量雜質(zhì)的同時檢測，避免了多次操作引入的誤差。
文檔編號G01N30/02GK102565206SQ20101059796
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者佟伶, 劉 英, 張卓, 李滿芝, 李艷芬, 童堅 申請人:北京有色金屬研究總院