專利名稱：阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法
技術領域：
本發(fā)明屬于藥物制劑分析技術領域，特別涉及一種阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜 無損分析方法。
背景技術：
藥典中規(guī)定的阿莫西林含量測定方法為高效液相色譜法，具體實驗方法如下取 裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密量取(約相當于阿莫西林0. 125g)，加流動相溶解 并稀釋成每Iml中約含0. 5mg的溶液，濾過，取續(xù)濾液，精密量取20 μ 1注入液相色譜儀， 記錄色譜圖；另取阿莫西林對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算出供試品中 C16H19N3O5S的含量。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 0.0511101/1磷酸二氫鉀溶液(用211101/1氫氧化鉀溶液調節(jié)？!1值至5.0)-乙腈(97.5 2.5) 為流動相；流速為每分鐘約Iml ；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按阿莫西林計算不低于2000。上述分析方法涉及阿莫西林膠囊劑的稱量、溶解、過濾、色譜圖的記錄以及緩沖液 的配置等大量的化學預處理步驟，操作相對繁瑣，特別是磷酸緩沖液的配制和標定，耗時較 長，給實際工作帶來許多不便。近紅外光譜分析是將近紅外譜區(qū)(800-2500nm)的光譜測量技術、化學計量學技 術、計算機技術與基礎測試技術交叉結合的現(xiàn)代分析技術，主要用于復雜樣品的直接快速 分析。該分析方法的最大特點是對樣品無侵害性與破壞性；操作簡單，分析迅速，一次分析 僅需幾十秒到幾分鐘；儀器價格便宜，使用成本低；測量信號可以遠距離傳輸和分析；特別 是與計算機技術和光導纖維技術相結合，采用OTR透射、散射、漫反射等光學檢測方法，可 以不使用化學試劑，不進行樣品預處理，直接對顆粒狀、固體狀、糊狀、液體狀等不透明和透 明樣品進行分析，因此，與傳統(tǒng)方法相比，近紅外光譜用于藥物制劑分析具有獨特優(yōu)勢。上海市藥品檢驗所沈漪等人發(fā)表了“近紅外漫反射光譜法對阿莫西林膠囊的定性 及定量分析”的研究論文，結果表明用近紅外光譜分析技術對阿莫西林膠囊進行定性和定 量分析結果準確可靠，方法簡便快速，不需預處理，可推廣應用于此類樣品工業(yè)現(xiàn)場的原位 和在線檢測。該研究論文實施過程中需要將阿莫西林膠囊拆開后將樣品粉術置于近紅外樣 品杯中進行檢測。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、操作簡單、分析迅速、非破壞性的阿莫 西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法。其技術方案為—種阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于采用以下步驟1)選取η個批次的阿莫西林含量在83. 281 85. 353 %之間的阿莫西林膠囊，依 據(jù)《中華人民共和國藥典》2005版第二部中的方法要求，測定每個批次阿莫西林膠囊中阿莫 西林含量的平均值，其中η不小于40 ；2)每個批次選取m粒阿莫西林膠囊，其中m不小于6，用漫反射光纖探頭壓住步驟1)中的阿莫西林膠囊的表面采集近紅外漫反射光譜，得到nXm張近紅外漫反射光譜；3)將步驟2)得到的ηXm張近紅外漫反射光譜進行光譜預處理得到ηXm張二階 導數(shù)光譜；4)通過化學計量學方法將步驟1)得到的阿莫西林含量的平均值和步驟幻得到的 二階導數(shù)光譜進行數(shù)據(jù)關聯(lián)，定量分析光譜區(qū)間為5912. 68 4859. 74cm S得到阿莫西林 含量的數(shù)學模型；5)按照步驟2)，采集含量待測的阿莫西林膠囊的近紅外漫反射光譜，并將該近紅 外漫反射光譜代入步驟4)所得的數(shù)學模型，即得阿莫西林含量，若得到的阿莫西林含量在 83. 281 85. 353%之間，則結果有效，否則無效。所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，步驟2、采集近紅外漫反射 光譜中，波數(shù)范圍為4000 lOOOOcm—1，掃描次數(shù)不小于64次，分辨率為8CHT1。所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，步驟幻中光譜預處理方法 采用Norris Derivative濾波平滑和二階導數(shù)處理。所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，步驟4)中的化學計量學方 法采用偏最小二乘法，所指步驟幻得到的二階導數(shù)光譜為nXm張二階導數(shù)光譜，或者nXm 張二階導數(shù)光譜的η張平均光譜。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點1、測量時無需對阿莫西林膠囊劑進行稱量、溶解、過濾、色譜圖的記錄以及緩沖液 的配置等前處理，綠色環(huán)保；2、操作簡單、分析迅速；3、無需去除膠囊衣及最外層的鋁箔包裝，可實現(xiàn)樣品非破壞性無損檢測。
具體實施例方式實施例1 1)選擇市售的40個批次的阿莫西林含量在83. 281 85. 275%之間的阿莫西林 膠囊劑，依據(jù)《中華人民共和國藥典》2005版第二部中的方法要求，測定每個批次阿莫西林 膠囊中阿莫西林含量的平均值，具體見表1。表1 40個批次的阿莫西林含量的平均值
權利要求
1.一種阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于采用以下步驟1)選取η個批次的阿莫西林含量在83.281 85. 353%之間的阿莫西林膠囊，依據(jù)《中 華人民共和國藥典》2005版第二部中的方法要求，測定每個批次阿莫西林膠囊中阿莫西林 含量的平均值，其中η不小于40 ；2)每個批次選取m粒阿莫西林膠囊，其中m不小于6，用漫反射光纖探頭壓住步驟1) 中的阿莫西林膠囊的表面采集近紅外漫反射光譜，得到nXm張近紅外漫反射光譜；3)將步驟2~)得到的ηXm張近紅外漫反射光譜進行光譜預處理得到ηXm張二階導數(shù) 光譜；4)通過化學計量學方法將步驟1)得到的阿莫西林含量的平均值和步驟幻得到的二階 導數(shù)光譜進行數(shù)據(jù)關聯(lián)，定量分析光譜區(qū)間為5912. 68 4859. 74cm 1，得到阿莫西林含量 的數(shù)學模型；5)按照步驟2)，采集含量待測的阿莫西林膠囊的近紅外漫反射光譜，并將該近紅外 漫反射光譜代入步驟4)所得的數(shù)學模型，即得阿莫西林含量，若得到的阿莫西林含量在 83. 281 85. 353%之間，則結果有效，否則無效。
2.如權利要求1所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于步 驟2)采集近紅外漫反射光譜中，波數(shù)范圍為4000 lOOOOcnT1，掃描次數(shù)不小于64次，分 辨率為ScnT1。
3.如權利要求1所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于步 驟3)中光譜預處理方法采用Norris Derivative濾波平滑和二階導數(shù)處理。
4.如權利要求1所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于步 驟4)中的化學計量學方法采用偏最小二乘法。
5.如權利要求1所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于步 驟4)中所指步驟幻得到的二階導數(shù)光譜為nXm張二階導數(shù)光譜。
6.如權利要求1所述的阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于步 驟4)中所指步驟幻得到的二階導數(shù)光譜為nXm張二階導數(shù)光譜的η張平均光譜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阿莫西林膠囊劑的近紅外光譜無損分析方法，其特征在于采用以下步驟1)選取n個批次的阿莫西林含量在83.281～85.353％之間的阿莫西林膠囊，測定每個批次阿莫西林含量的平均值；2)每個批次選取不小于6粒的阿莫西林膠囊，用漫反射光纖探頭采集近紅外漫反射光譜；3)對近紅外漫反射光譜進行光譜預處理，得到二階導數(shù)光譜；4)將步驟1)得到的阿莫西林含量的平均值和步驟3)得到的二階導數(shù)光譜進行數(shù)據(jù)關聯(lián)，得到阿莫西林含量的數(shù)學模型；5)按照步驟2)，采集含量待測的阿莫西林膠囊的近紅外漫反射光譜，并將該近紅外漫反射光譜代入步驟4)所得的數(shù)學模型，即得阿莫西林含量。本方法無需去除膠囊衣及鋁箔包裝，分析快速簡便、結果準確。
文檔編號G01N21/49GK102095703SQ201010601369
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權日2010年12月23日
發(fā)明者于風平, 司維江, 徐鴻志, 牛金葉, 連傳寶, 陳志偉, 魏曉兵 申請人:山東理工大學