專利名稱：一種map法所得目標沉淀產物的純度測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及MAP沉淀法目標產物純度的測定方法，屬于污水處理領域。
背景技術：
一方面，氮磷是引起水體富營養(yǎng)化的主要原因；另一方面，磷又是一種不可再生資源，是重要的化工原料之一。因此，將廢水脫氮除磷和氮磷營養(yǎng)元素的循環(huán)利用相結合，有利于自然環(huán)境和經濟的可持續(xù)發(fā)展。自1939年在消化污泥上清液的管道中發(fā)現(xiàn)了 MAP(磷酸銨鎂)晶體以來，利用MAP沉淀法回收廢水中氮磷便得到了廣泛的研究。MAP法的優(yōu)點在于此法可以同時回收廢水中氮磷兩種元素，尤其是不可再生的磷元素，實現(xiàn)了資源的循環(huán)利用，保證了經濟社會的可持續(xù)發(fā)展。目前MAP純度的測定方法，有粉末X射線衍射法，但該法通過對比譜圖峰的位置和強度，僅能定性地判斷沉淀物中MAP存在。另外公開號為CN101587059A的專利申請文件公開了一種利用強酸將MAP溶解，然后定容至一定體積，測定其氨氮濃度，最后計算MAP的純度的純度測定方法。

發(fā)明內容
為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種便捷、準確地測定MAP純度的方法。本發(fā)明是通過以下的技術方案來實施的一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于包括以下步驟(1)、用無氨水洗滌MAP法沉淀物數(shù)次，過濾，然后烘箱烘干，取出，冷卻，備用；(2)、將堿溶液與MAP混合后在90-300熱解2_4小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，其中，堿溶液中Off和MAP中NH4+化學摩爾比范圍是0. 8-1.2 ；(3)、將氣體吸收液定容至一定體積；(4)、利用氨氮的方法測定吸收液中氨氮的含量；(5)、計算干燥沉淀物中MAP的含量，并根據(jù)公式 MAP的純度(%) = Τ xI^ X 100%計算出MAP的純度，式中，mN為氣體吸收液中氮元素的質量;Mmp為MAP的摩爾質量；mP為沉淀的質量；所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；所述的氨氣吸收液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸。前述的MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于所述的烘干條件是30-40°C下烘干40-50小時。前述MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于，所述步驟d中，所述氨氮測定方法是水楊酸-次氯酸鹽分光光度法、氨氣敏電極法、納氏試劑法、氣相分子吸收光譜法和離子色譜法。本發(fā)明的原理如下MAP分子式為MgNH4PO4 ·6Η20，其中氮鎂磷摩爾比為1 1 1，但在偏離MAP晶體形成最佳pH(pH = 8. 0-10. 7)范圍或者有其他干擾離子(如鈣離子等) 存在時，容易形成其他雜質，如磷酸鎂、磷酸鈣、氫氧化鎂、羥磷酸鈣、磷酸氫鈣等，而在MAP 反應體系中，銨根離子只能形成MAP，不能與其它離子形成沉淀，即沉淀產物中氨氮全部來自目標產物MAP。只要測定出沉淀產物中氨氮含量就可以精確測定出MAP純度。本發(fā)明將MAP與堿液混合后高溫熱解，用稀酸吸收氨氣，所涉及到的反應如下MgNH4PO4 · 6H20+A0H — MgAP04+NH3 個 +H2O (A = Na 或 K) (1)MgNH4PO4 ‘ 6H20 ^ Mg3 (PO4) 2+ΝΗ3 +H2O (2)MgNH4PO4 ‘ 6H20 ^ Mg2P207+NH3 +H2O (3)MgNH4PO4 · 6H20 — MgHP04+NH3 +H2O(4)本發(fā)明簡單有效，可以為確定MAP法回收氮磷獲得高純度目標產物的最佳條件提供可靠的依據(jù)。


圖1為本發(fā)明MAP純度測定的流程圖。
具體實施例方式實例1 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取IOgMAP于IOOml梨型瓶中，然后稱取1. 6g氫氧化鈉溶于IOml無氨水中，將配置的氫氧化鈉溶液倒入梨型瓶中，在150下熱解3小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放80ml0. 1M/L稀硫酸的吸收瓶并聯(lián)放置，吸收生成的氨氣，反應終止后將吸收液合并定容至1000ml。用移液器移取Iml 此溶液于IOOml容量瓶中，定容至標線，用納氏試劑法測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為91.8%。取同一實驗樣品，利用背景技術已公開專利的方法測定其純度為93. 3%。實例2 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取20gMAP于IOOml梨型瓶中，然后稱取約3. 5g氫氧化鈉溶于20ml無氨水中，將配置的氫氧化鉀溶液倒入梨型瓶中，在120下熱解4小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放200ml0. 1M/L稀鹽酸的吸收瓶并聯(lián)放置，吸收生成的氨氣。反應終止后，將吸收液合并定容至1000ml。用移液器移取 Iml此溶液于250ml容量瓶中，定容至標線，用水楊酸_次氯酸鹽測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為94.8%。取同一實驗樣品，利用背景技術已公開專利的方法測定其純度為95. 4%。實例3 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取5gMAP于25ml梨型瓶中，然后稱取約0. 7g氫氧化鈉溶于5ml無氨水中，將配置的氫氧化鈉溶液倒入梨型瓶中，在270下熱解2小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放50ml0. 1M/L稀硫酸的吸收瓶并聯(lián)放置，吸收生成的氨氣。反應終止后，將吸收液合并定容至500ml。用移液器移取Iml 此溶液于IOOml容量瓶中，定容至標線，用氨氣敏電極法測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為90.4%。取同一實驗樣品，利用已公開專利的方法測定其純度為92. 3%。實例4 用無氨水洗滌沉淀5次，然后用真空泵抽濾得沉淀，置于干燥皿中于40攝氏度烘箱中干燥48小時，然后轉移至干燥器中冷卻。稱取IgMAP于5ml梨型瓶中，然后稱取約0. 2g氫氧化鈉溶于2ml無氨水中，將配置的氫氧化鈉溶液倒入梨型瓶中，在240°C下熱解 2小時后，用90度抽氣接頭導氣，冷凝管冷卻，將三個各盛放50ml0. 1M/L稀硝酸的吸收瓶并聯(lián)放置，吸收生成的氨氣。反應終止后，將吸收液合并定容至250ml。用離子色譜法測定稀釋后的氨氮濃度，然后計算出吸收液中氨氮的質量(以氮計)，計算MAP的純度為84. 1%。 取同一實驗樣品，利用已公開專利的方法測定其純度為87.8%。上述具體實施方式
不以任何形式限制本發(fā)明的技術方案，凡是采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案均落在本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于包括以下步驟(1)、用無氨水洗滌MAP法沉淀物數(shù)次，過濾，然后烘箱烘干，取出，冷卻，備用；(2)、將堿溶液與MAP混合后在90-300°C熱解2_4小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，其中，堿溶液中0H_和MAP中NH4+化學摩爾比范圍是0. 8-1. 2 ；(3)、將氣體吸收液定容至一定體積；(4)、利用氨氮的方法測定吸收液中氨氮的含量；(5)、計算干燥沉淀物中MAP的含量，并根據(jù)公式 MAP的純度(%) = Τ xIif x 100%計算出MAP的純度，式中，％為氣體吸收液中9氮元素的質量;Mmp為MAP的摩爾質量；mP為沉淀的質量；所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；所述的氨氣吸收液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，其特征在于所述的烘干條件是30-40°C下烘干40-50小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種MAP法所得目標沉淀產物的純度測定方法，是用無氨水洗滌MAP法沉淀物，過濾，烘干，取出冷卻，備用；將堿溶液與MAP混合后在90-300℃熱解2-4小時，并用吸收液吸收所產生氣體至不再產生氣體為止，堿溶液中OH-和MAP中NH4+摩爾比范圍是0.8-1.2；將氣體吸收液合并定容；測定吸收液中氨氮的含量；計算干燥沉淀物中MAP的含量，并根據(jù)公式計算出MAP的純度，式中，mN為氣體吸收液中氮元素的質量；MMAP為MAP的摩爾質量；mP為沉淀的質量；所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；所述的氨氣吸收液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸等酸溶液。本發(fā)明簡單有效，可以為確定MAP法回收氮磷獲得高純度目標產物的最佳條件提供可靠的依據(jù)。
文檔編號G01N27/407GK102175814SQ20101060833
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月28日 優(yōu)先權日2010年12月28日
發(fā)明者于東盛, 倪利曉, 葉翔, 朱亮, 朱斌, 李勇, 李時銀, 耿宏, 郝向陽, 馬艷艷 申請人:河海大學