專利名稱：一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法
一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞硝酸乙酯配制方法，特別涉及一種工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法。
背景技術(shù)：
亞硝酸乙酯是低閃點(diǎn)極、低沸點(diǎn)、在常溫下容易揮發(fā)的有機(jī)化合物。亞硝酸乙酯具有重要的生物醫(yī)學(xué)用途，可應(yīng)用于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域和化工領(lǐng)域。在具體應(yīng)用中，常常需要對(duì)亞硝酸乙酯的濃度進(jìn)行檢測(cè)。為了檢測(cè)亞硝酸乙酯的濃度，需要用到亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。然而，亞硝酸乙酯不穩(wěn)定，不易溶于水，給配制亞硝酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)氣體帶來很多困難。目前的做法是，用氮?dú)獯等雭喯跛嵋阴ィㄟ^轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行定量，定量法一般是通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。但是，由于內(nèi)標(biāo)物很難選取，給亞硝酸乙酯的定量帶來不確定性。因而， 提供一種簡(jiǎn)便、精確地亞硝酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法極具現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，該方法包括以下步驟al.預(yù)處理配制方法中使用的容器；a2.將容器抽成真空并密閉；a3.將液態(tài)亞硝酸乙酯吸入注射器，并稱量注射器與液態(tài)亞硝酸乙酯的共同質(zhì)量 ml ；a4.稱量注射器的質(zhì)量m2 ；a5.向容器內(nèi)通入稀釋氣體，以獲得所需濃度的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，該方法還包括以下步驟a6.對(duì)所獲得的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度進(jìn)行驗(yàn)證。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，在步驟al中，預(yù)處理容器包括使用稀釋氣體清洗該容器及在該容器內(nèi)壁上鍍膜，以防止亞硝酸乙酯吸附于容器內(nèi)壁上。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，液態(tài)亞硝酸乙酯的濃度為95%，且以冰水浴形式保存。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，稀釋氣體為高純度的氮?dú)?。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，根據(jù)配制方法配制出的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體為10_6 級(jí)亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，該容器為工業(yè)用鋼瓶。通過據(jù)本發(fā)明的配制方法所配置的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，氣體濃度準(zhǔn)確可靠。使用該方法可簡(jiǎn)單、便捷地配制工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，為工業(yè)上檢測(cè)亞硝酸乙酯提供了標(biāo)準(zhǔn)氣體，極具工業(yè)應(yīng)用意義。
圖1是根據(jù)本發(fā)明的配制方法來配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的流程圖。
具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的配制方法來配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的流程圖。為了制備亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，參考圖1，在步驟101中，首先預(yù)處理配制過程中使用的容器。在本實(shí)施例中，選擇鋼瓶作為配制過程中所使用的容器，該鋼瓶的體積為V。 在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，也可以選用其他可以容納亞硝酸乙酯的容器作為配制過程中使用的容器。在本實(shí)施例中，對(duì)鋼瓶的預(yù)處理包括使用稀釋氣體(例如氮?dú)?對(duì)鋼瓶進(jìn)行清洗，并在該鋼瓶?jī)?nèi)壁上進(jìn)行鍍膜，以防止亞硝酸乙酯吸附于鋼瓶?jī)?nèi)壁上。使用稀釋氣體對(duì)鋼瓶進(jìn)行清洗及在鋼瓶?jī)?nèi)壁鍍膜均屬標(biāo)準(zhǔn)氣體配制領(lǐng)域常用的對(duì)鋼瓶進(jìn)行預(yù)處理的手段，在此不再贅述。在步驟102中，將預(yù)處理之后的鋼瓶抽成真空并密閉。在步驟103中，將液態(tài)亞硝酸乙酯吸入注射器。在本實(shí)施例中使用的濃度為95% 的液態(tài)亞硝酸乙酯。為防止其汽化，該濃度為95%的液態(tài)亞硝酸乙酯以冰水浴形式保存。 而濃度為95%的液態(tài)亞硝酸乙酯可以在市場(chǎng)上購(gòu)買。在本實(shí)施例中，可以將l_5mL的液態(tài)亞硝酸乙酯吸入注射器，優(yōu)選地為2mL。在步驟104中，迅速稱量已吸入液態(tài)亞硝酸乙酯的注射器的質(zhì)量ml，其中該質(zhì)量為注射器與注射器中液態(tài)亞硝酸乙酯的共同質(zhì)量。在步驟105中，在稱量之后，將亞硝酸乙酯注入鋼瓶中。在步驟106中，在用稀釋氣體沖洗完管路之后，稱量注射器的質(zhì)量m2。在步驟107中，向鋼瓶中通入稀釋氣體，直至鋼瓶中的氣壓為10_15MPa，優(yōu)選為 HMPa0在本發(fā)明中，該稀釋氣體為高純度氮?dú)狻Ｔ诓襟E108中，通入稀釋氣體后，即獲得了所需濃度的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。該亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體得濃度為ppm(10_6)級(jí)。在步驟109中，使用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)所配置的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)本發(fā)明的方法所配制的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度為C = η亞硝酸己酷/n總η亞硝酸己酷=95% *(ml_m2)/M亞硝酸己酷n,6= PV/RT其中，酸㈣代表該鋼瓶中亞硝酸乙酯的物質(zhì)的量；η總代表該鋼瓶中混合氣體的物質(zhì)的量；P為配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體后鋼瓶中的壓強(qiáng)，V為鋼瓶的體積，R為理想氣體常數(shù)；T為配置時(shí)的開爾文溫度。根據(jù)本發(fā)明的配制方法所配置的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，氣體濃度準(zhǔn)確可靠。使用該方法可簡(jiǎn)單、便捷地配制工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，為工業(yè)上檢測(cè)亞硝酸乙酯提供了標(biāo)準(zhǔn)氣體，極具工業(yè)應(yīng)用意義。在上述實(shí)施例中，僅對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示范性描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀本專利申請(qǐng)后可以在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改。
權(quán)利要求
1.一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 al.預(yù)處理所述配制方法中使用的容器；a2.將所述容器抽成真空并密閉；a3.將液態(tài)亞硝酸乙酯吸入注射器，并稱量所述注射器與所述液態(tài)亞硝酸乙酯的共同質(zhì)量ml ；a4.稱量所述注射器的質(zhì)量m2;a5.向所述容器內(nèi)通入所述稀釋氣體，以獲得亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述方法還包括以下步驟 a6.對(duì)所述所獲得的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度進(jìn)行驗(yàn)證。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，在所述步驟al中，預(yù)處理所述容器包括使用稀釋氣體清洗容器及在容器內(nèi)壁上鍍膜，以防止所述亞硝酸乙酯吸附于所述容器內(nèi)壁上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述液態(tài)亞硝酸乙酯的濃度為95%， 且以冰水浴形式保存。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述稀釋氣體為高純度的氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，根據(jù)所述配制方法配制出的所述亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體為10_6級(jí)亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述容器為工業(yè)用鋼瓶。
全文摘要
本發(fā)明提供一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，其中，該方法包括以下步驟a1.預(yù)處理所述配制方法中使用的容器；a2.將容器抽成真空并密閉；a3.將液態(tài)亞硝酸乙酯吸入注射器，并稱量注射器與液態(tài)亞硝酸乙酯的共同質(zhì)量m1；a4.稱量注射器的質(zhì)量m2；a5.向容器內(nèi)通入稀釋氣體，以獲得亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。通過據(jù)本發(fā)明的配制方法所配置的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，氣體濃度準(zhǔn)確可靠。使用該方法可簡(jiǎn)單、便捷地配制工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，為工業(yè)上檢測(cè)亞硝酸乙酯提供了標(biāo)準(zhǔn)氣體，極具工業(yè)應(yīng)用意義。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102539202SQ20101061639
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者劉若鵬, 欒琳, 王文劍, 黃薇子 申請(qǐng)人:深圳光啟高等理工研究院