專利名稱：測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法，更具體地，涉及利用紅外光譜法測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法。
背景技術：
硬脂酸鈣在塑料和橡膠等產品中有著廣泛的應用。在溴化丁基橡膠中硬脂酸鈣主要作為熱穩(wěn)定劑和鹵素吸收劑，其含量對產品的物理和化學性能有一定影響。目前，塑料和橡膠等產品中的硬脂酸鈣含量通過測定主金屬元素含量而間接定量。常用分析方法包括絡合滴定法、原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法等。這些方法首先測定產品中鈣元素的含量，然后計算得到硬脂酸鈣的含量。由于溴化丁基橡膠除硬脂酸鈣外還需要添加氯化鈣等其它含鈣助劑，此時若通過測定鈣元素含量來推算硬脂酸鈣含量就會產生較大誤差。目前尚無直接測定固體物質中硬脂酸鈣含量的報道。紅外光譜法具有樣品用量少，分析速度快，成本低等特點，在石油化工領域中得到了廣泛應用。通過采用合適的樣品制備及數據處理方法可對塑料和橡膠等產品中微量及常量組分進行定量測定。

發(fā)明內容
鑒于上述現有技術狀況，本申請的發(fā)明人在紅外光譜法測定固體物質中硬脂酸鈣含量的技術領域進行了廣泛深入的研究，以期能夠快速、準確和簡便地測定其中硬脂酸鈣的含量。結果發(fā)現可通過利用具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品及其相應紅外光譜吸光度建立校正方程，然后測定待測固體物質樣品的紅外光譜吸光度，并利用所建立的校正方程計算待測固體物質樣品的硬脂酸鈣含量實現上述目的。發(fā)明人正是基于上述發(fā)現完成了本發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供一種測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法。本發(fā)明提供了一種測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法，所述方法包括a)在相同熱壓條件下將具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品熱壓成具有相同厚度的薄片；b)在相同測試條件下對各固體物質標準樣品的薄片進行紅外光譜測試，并取硬脂酸鈣羧基兩非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度；c)利用所得吸光度與相應固體物質標準樣品的硬脂酸鈣含量建立校正方程；d)在與步驟a)相同的熱壓條件下將待測固體物質樣品熱壓成厚度與步驟a)薄片相同的薄片；e)在與步驟b)相同的測試條件下對待測固體物質樣品的薄片進行紅外光譜測試，并取硬脂酸鈣羧基兩非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度；和
f)將所得吸光度代入校正方程獲得待測固體物質樣品的硬脂酸鈣含量。本發(fā)明方法能快速、準確和簡便地測定固體物質中硬脂酸鈣的含量。本發(fā)明的這些和其它目的、特征和優(yōu)點在結合如下附圖整體考慮本發(fā)明后，將易于為普通技術人員所明白。


圖1為根據本發(fā)明的單孔制樣模具的結構示意圖。圖2是載有樣品薄片的單孔制樣板的示意圖。圖3為根據本發(fā)明的樣品支架的結構示意圖。圖4為實施例1中硬脂酸鈣含量為0. 40重量％的溴化丁基橡膠標準樣品的紅外光譜圖，其中溴化丁基橡膠標準樣品薄片的厚度為0. 6mm。圖5示出了在圖1所示紅外光譜圖中就硬脂酸鈣羧基在1575CHT1處的非對稱伸縮振動吸收峰取峰面積。圖6示出了在圖1所示紅外光譜圖中就硬脂酸鈣羧基在1575CHT1處的非對稱伸縮振動吸收峰取峰高。圖7示出了實施例1的峰面積校正曲線1及其校正方程1，其中溴化丁基橡膠標準樣品薄片的厚度為0. 6mm。圖8示出了實施例2的峰高校正曲線2及其校正方程2，其中溴化丁基橡膠標準樣品薄片的厚度為0. 6mm。圖9示出了實施例7的峰面積校正曲線3及其校正方程3，其中溴化丁基橡膠標準樣品薄片的厚度為0. 8mm。圖10示出了實施例8的峰高校正曲線4及其校正方程4，其中溴化丁基橡膠標準樣品薄片的厚度為0. 8mm。
具體實施例方式本發(fā)明所述測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法包括利用具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品及其相應紅外光譜吸光度建立校正方程，以及測定待測固體物質樣品的紅外光譜吸光度，并利用所建立的校正方程計算待測固體物質樣品的硬脂酸鈣含量。為了建立校正方程，首先進行如下步驟a)在相同熱壓條件下將具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品熱壓成具有相同厚度的薄片；b)在相同測試條件下對各固體物質標準樣品的薄片進行紅外光譜測試，并取硬脂酸鈣羧基兩非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度；和c)利用所得吸光度與相應固體物質標準樣品的硬脂酸鈣含量建立校正方程。為了能夠通過線性回歸擬合建立校正方程，要求在步驟a)中使用具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品。如下文具體所述，固體物質標準樣品中硬脂酸鈣的含量應在0. 1-3. 0重量％的范圍內。例如，固體物質標準樣品可具有0. 40重量％、0. 72重量％、1. 15重量％、1. 77重量％、2. 20重量％或2. 64重量％的硬脂酸鈣含量。為了制備具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品，可首先將未添加硬脂酸鈣的固體物質溶解在本領域技術人員所知的任何合適溶劑中，條件是所述溶劑對所述固體物質和硬脂酸鈣具有很好的溶解性，在常溫或升高的溫度下和常壓或減壓下易揮發(fā)，且所述溶劑不含因為其殘留而可能會對硬脂酸鈣羧基的兩個非對稱伸縮振動吸收峰造成任何不利影響的基團，尤其是羧基。在固體物質為溴化丁基橡膠的情況下，溶劑優(yōu)選為己烷。 在其它固體物質的情況下，本領域技術人員可根據上述條件選擇合適的溶劑。準確量取一定體積的固體物質溶液，將不同重量的硬脂酸鈣加入其中，攪拌均勻，然后在真空烘箱中將溶劑完全去除，獲得具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品。步驟a)熱壓所用熱壓機是常規(guī)的且為本領域技術人員所知，例如可使用來自美國實驗室設備公司的CARVER-3800熱壓機。應當理解的是，步驟a)所述“熱壓條件”包括熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時間。熱壓壓力和熱壓溫度的選擇以能使固體物質標準樣品熔融軟化但又不發(fā)生降解為宜。在步驟 a)中，所用熱壓壓力例如為4-10噸；熱壓溫度例如為120-180°C;熱壓時間為3-10分鐘，例如為5分鐘。對不同硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品而言，應確保熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時間相同。在步驟a)中，熱壓所得固體物質標準樣品薄片的厚度可為任何合適數值。在固體物質標準樣品薄片的厚度太小的情況下，可能會因為固體物質標準樣品薄片中硬脂酸鈣的量太小而導致硬脂酸鈣在紅外光譜中的吸光度過低，進而影響本發(fā)明所述方法的準確性。 在固體物質標準樣品薄片的厚度太大的情況下，可能會因為固體物質標準樣品薄片中硬脂酸鈣的量太大而引起硬脂酸鈣在紅外光譜中的吸光度過高，甚至出現平頭峰，進而導致本發(fā)明所述方法無法實施。因此，在本發(fā)明方法中，固體物質標準樣品薄片的厚度為0. I-Imm, 優(yōu)選0. 5-0. 8mm。對不同硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品而言，應確保固體物質標準樣品薄片的厚度相同。固體物質標準樣品薄片可為任何合適形狀并具有任何合適大小，例如可以是直徑為IOmm的薄圓柱體。熱壓完成后，將薄片從熱壓機上取下并冷卻3-10分鐘，優(yōu)選5分鐘以使薄片冷卻定型，然后迅速放入紅外光譜樣品艙中。如步驟b)所述，接著對固體物質標準樣品的薄片進行紅外光譜測試。應當理解的是，步驟b)所述“測試條件”廣義地包括上述將熱壓后的固體物質標準樣品薄片冷卻的時間、將所述薄片從熱壓機上取下到對其進行紅外光譜測試的時間間隔以及紅外光譜儀的操作條件如掃描范圍、掃描次數、分辨率、是否預先進行背景掃描等。所用紅外光譜儀是常規(guī)的且為本領域技術人員所知，例如可使用來自美國熱電公司的Nicolet 560型紅外光譜儀，其操作條件包括掃描范圍為4000-400(^-1 ；掃描次數為20 次；分辨率為4CHT1 ；且在掃描每個樣品之前，首先進行背景掃描。對不同硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品而言，應確保上文所定義的測試條件相同。在所得紅外光譜圖中，取硬脂酸鈣羧基的兩個非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩個非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度。
一般而言，硬脂酸鈣的羧基的兩個非對稱伸縮振動吸收峰出現在紅外光譜圖中 1575cm-1和1541CHT1的位置，兩者都可以作為硬脂酸鈣的定量特征吸收峰。由于1575CHT1 處吸收峰與固體物質本身的主吸收峰重疊更少且更獨立，因此優(yōu)選將其選作定量特征吸收峰。原則上，1575cm"1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積或者1541CHT1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積都可以作為固體物質標準樣品的吸光度，但是由于1575cm—1處吸收峰所對應的峰面積即1592-1560CHT1峰面積或者1541CHT1處吸收峰所對應的峰面積即1560 1529cm-1峰面積與固體物質標準樣品中硬脂酸鈣含量的擬合相關性更高，因此優(yōu)選將 1592-1560(^-1峰面積或者1560 IS^cnT1峰面積作為固體物質標準樣品的吸光度。不同固體物質標準樣品的紅外光譜在1592-1560CHT1區(qū)域或者1560 1529CHT1 區(qū)域會有1-2個波數的微小差別。此時，可根據具體情況對上述兩個區(qū)域范圍進行適當調整，以使吸光度的測量結果更加精確。所述調整應當以完全涵蓋1575cm—1處吸收峰或者 1541cm-1處吸收峰為標準進行。因此，在本發(fā)明方法步驟b)中，取1575cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積或者1541cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積作為固體物質標準樣品的吸光度。在本發(fā)明方法步驟b)中，優(yōu)選取1575cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積作為固體物質標準樣品的吸光度。在本發(fā)明方法步驟b)中，更優(yōu)選取1575cm—1處吸收峰所對應的峰面積作為固體物質標準樣品的吸光度。在步驟c)中，將所得吸光度與相應固體物質標準樣品的硬脂酸鈣含量進行線性回歸擬合以建立校正方程。應當理解的是為了建立校正方程，對不同硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品而言，應確保上文所述的熱壓條件、固體物質標準樣品薄片的厚度以及測試條件相同。基于所建立的校正方程，為了計算待測固體物質樣品的硬脂酸鈣含量，在上文所述步驟c)之后接著進行如下步驟d)在與步驟a)相同的熱壓條件下將待測固體物質樣品熱壓成厚度與步驟a)薄片相同的薄片；e)在與步驟b)相同的測試條件下對待測固體物質樣品的薄片進行紅外光譜測試，并取硬脂酸鈣羧基兩非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度；和f)將所得吸光度代入校正方程獲得待測固體物質樣品的硬脂酸鈣含量。應當注意的是在本發(fā)明方法中，步驟d)所用熱壓條件與步驟a)所用熱壓條件相同，步驟d)所得待測固體物質樣品薄片的厚度與步驟a)所得固體物質標準樣品薄片的厚度相同，步驟e)所用測試條件與步驟b)所用測試條件相同。同樣地，在本發(fā)明方法步驟e)中，取1575cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積或者1541cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積作為待測固體物質樣品的吸光度。在本發(fā)明方法步驟e)中，優(yōu)選取1575cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積作為待測固體物質樣品的吸光度。在本發(fā)明方法步驟e)中，更優(yōu)選取1575cm—1處吸收峰所對應的峰面積作為待測固體物質樣品的吸光度。在本發(fā)明方法中，固體物質標準樣品和待測固體物質樣品中的硬脂酸鈣含量各自為0. 1-3. 0重量％。在硬脂酸鈣含量太低的情況下，可能會因為硬脂酸鈣在紅外光譜中的
7吸光度過低而影響本發(fā)明所述方法的準確性。在硬脂酸鈣含量太高的情況下，可能會因為硬脂酸鈣在紅外光譜中的吸光度過高，甚至出現平頭峰而導致本發(fā)明所述方法無法實施。如上所述，在本發(fā)明方法中，固體物質待測樣品薄片的厚度為0. 1-lmm，優(yōu)選 0. 5-0. 8mm ；固體物質待測樣品薄片可例如是直徑為IOmm的薄圓柱體。原則上，本發(fā)明方法適用于任何固體物質樣品，條件是在所述固體物質中添加了作為助劑的硬脂酸鈣，且所述固體物質不含可能會對硬脂酸鈣的兩個非對稱伸縮振動吸收峰造成任何不利影響的基團，尤其是羧基。固體物質可為粘性固體物質或非粘性固體物質。 粘性固體物質可例如為粘性聚合物。粘性聚合物優(yōu)選為橡膠類聚合物。橡膠類聚合物可選自溴化丁基橡膠、丁基橡膠、丁苯橡膠或乙丙橡膠。非粘性固體物質可例如為聚乙烯、聚氯乙烯或聚丙烯。在固體物質為粘性固體物質的情況下，為避免固體物質樣品薄片在從模板上取下之后變形進而影響吸光度測量結果，本發(fā)明方法使用可用于粘性固體物質的單孔制樣模具，并在使用紅外光譜儀的測量中配合使用樣品支架。單孔制樣模具包括具有單個通孔的單孔制樣板和覆蓋在單孔制樣板兩側的隔離裝置，其中單孔制樣板具有與待制成的樣品薄片相同的厚度，單孔制樣板的單個通孔用于容納樣品薄片，并在容納有樣品薄片的情況下在紅外光譜儀中進行測試。單孔制樣板由金屬材料制成。金屬材料可例如選自不銹鋼、鑄鐵、錫或鋁。隔離裝置包括一層隔膜和位于隔膜上的一層隔板，隔膜可例如為聚四氟乙烯薄膜，隔板可例如為金屬板。金屬板可例如選自不銹鋼板、銅板、鑄鐵板、錫板或鋁板?；蛘撸綦x裝置僅包括一層隔膜，隔膜可例如為聚四氟乙烯薄膜。圖1示出了根據本發(fā)明的單孔制樣模具的結構示意圖。如圖1所示，單孔制樣模具1包括單孔制樣板2以及依次覆蓋在單孔制樣板2兩側的聚四氟乙烯薄膜3和不銹鋼板4。單孔制樣板2包括容納固體物質6的單個通孔5，且具有與待制成的樣品薄片相同的厚度。為此，首先將一定量的固體物質放入單孔制樣板的單個通孔中，并在單孔制樣板的兩側覆蓋隔離裝置。然后，將載有固體物質的單孔制樣模具放入熱壓機中進行熱壓。最后， 在熱壓完成后進行冷卻，接著除去隔離裝置，從而得到容納在單孔制樣板上的樣品薄片。或者先除去隔離裝置，然后才進行冷卻。樣品支架具有保持裝置以保持容納有樣品薄片的單孔制樣板，以便在紅外光譜儀上對樣品薄片進行分析測定。樣品支架的保持裝置包括本體，在本體的頂部開有槽，單孔制樣板保持在槽中并可在其中滑動。或者，樣品支架的保持裝置包括一對用于夾持單孔制樣板的夾爪。樣品支架可具有至少一個支腳，且可在至少一個支腳上帶有滾輪。樣品支架可由不銹鋼、銅、鑄鐵、鋁或塑料制成。圖3示出了根據本發(fā)明的樣品支架的結構示意圖。如圖3所示，樣品支架7包括本體8，在本體8的頂部開有槽9?？蓪慰字茦影?放置在槽9 中并在其中滑動，從而在紅外光譜儀上進行測量時可通過單孔制樣板2的滑動來調整測量位置。樣品支架7還包括兩個帶滾輪的支腳10。由此，可以在進行紅外測量時沿任意方向方便地移動樣品支架，從而迅速找到最佳的測量位置進行測量。在固體物質為非粘性固體物質的情況下，既可使用上述單孔制樣模具，也可使用現有模板。在使用上述單孔制樣模具的情況下，可不將所得固體物質樣品薄片從單孔制樣板上取下，在冷卻之后直接將所得固體物質樣品薄片與單孔制樣板以及上述樣品支架一起放入紅外光譜樣品艙中進行紅外光譜測試。或者，在冷卻之后將所得固體物質樣品薄片從單孔制樣板上取下，并將其放入紅外光譜樣品艙中進行紅外光譜測試。在使用上述單孔制樣模具的情況下，其厚度或其通孔的深度為0. 1-lmm，優(yōu)選 0. 5-0. 8mm ；通孔可例如是直徑為IOmm的圓孔。在使用現有模板的情況下，所述現有模板的定量孔的深度應確保所得固體物質樣品薄片的厚度為0. 1-lmm，優(yōu)選0. 5-0. 8mm ；定量孔的直徑可例如為10mm。實施例下文通過參考實施例和附圖對本發(fā)明進行具體描述，但所述實施例并不對本發(fā)明范圍構成任何限制。所用熱壓機為來自美國實驗室設備公司的CARVER-3800熱壓機。所用紅外光譜儀為來自美國熱電公司的Mcolet 560型紅外光譜儀，其操作條件包括掃描范圍為 4000-400^1 ；掃描次數為20次；分辨率為km 1 ；且在掃描每個樣品之前，首先進行背景掃描。實施例1稱取0. 185克具有表1所示硬脂酸鈣含量的溴化丁基橡膠標準樣品，并將其置于不銹鋼單孔制樣板2的通孔5的中間位置上，其中單孔制樣板2的厚度為0. 6mm，通孔5的直徑為10mm，且在單孔制樣板2—側覆蓋有聚四氟乙烯膜3和不銹鋼板4。將聚四氟乙烯膜 3和不銹鋼板4覆蓋在單孔制樣板2另一側。然后，在熱壓機上于7噸的熱壓壓力和150°C 的熱壓溫度下熱壓5分鐘。將單孔制樣模具1夾在兩片厚重的鐵板中冷卻5分鐘以使溴化丁基橡膠樣品薄片冷卻定型。然后，除去兩側的不銹鋼板4和聚四氟乙烯膜3。如圖2所示，無需將樣品薄片從單孔制樣板2中取出，而是保留在其中進行進一步測試。將帶有樣品薄片的單孔制樣板2放置在樣品支架7的槽9中，并迅速放入紅外光譜儀樣品艙中進行測試ο所得紅外光譜圖如圖4所示，其中在1575CHT1和154IcnT1位置出現了硬脂酸鈣的羧基的兩個非對稱伸縮振動吸收峰。如圖5所示，取1575CHT1處吸收峰所對應的峰面積即1592-1560CHT1峰面積作為吸
光度A。所得峰面積校正曲線1和校正方程1如下表1和圖7所示。表1按峰面積擬合的校正方程權利要求
1.一種測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法，所述方法包括a)在相同熱壓條件下將具有不同已知硬脂酸鈣含量的固體物質標準樣品熱壓成具有相同厚度的薄片；b)在相同測試條件下對各固體物質標準樣品的薄片進行紅外光譜測試，并取硬脂酸鈣羧基兩非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度；c)利用所得吸光度與相應固體物質標準樣品的硬脂酸鈣含量建立校正方程；d)在與步驟a)相同的熱壓條件下將待測固體物質樣品熱壓成厚度與步驟a)薄片相同的薄片；e)在與步驟b)相同的測試條件下對待測固體物質樣品的薄片進行紅外光譜測試，并取硬脂酸鈣羧基兩非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度；和f)將所得吸光度代入校正方程獲得待測固體物質樣品的硬脂酸鈣含量。
2.權利要求1的方法，其中在步驟b)和步驟e)中，取1575cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積或者1541cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積作為吸光度。
3.權利要求2的方法，其中在步驟b)和步驟e)中，取1575cm—1處吸收峰峰高或其所對應的峰面積作為吸光度。
4.權利要求3的方法，其中在步驟b)和步驟e)中，取1575cm—1處吸收峰所對應的峰面積作為吸光度。
5.權利要求1-4中任一項的方法，其中固體物質標準樣品和待測固體物質樣品中的硬脂酸鈣含量各自為0. 1-3.0重量％。
6.權利要求1-5中任一項的方法，其中在步驟a)和步驟d)中，樣品薄片的厚度為 0. I-Imm,優(yōu)選 0. 5-0. 8mm。
7.權利要求1-6中任一項的方法，其中在步驟a)和步驟d)中，熱壓壓力為4-10噸； 熱壓溫度為120-180°C ；熱壓時間為3-10分鐘。
8.權利要求1-7中任一項的方法，其中固體物質為粘性固體物質或非粘性固體物質； 其中粘性固體物質為粘性聚合物，優(yōu)選為橡膠類聚合物，更優(yōu)選為溴化丁基橡膠、丁基橡膠、丁苯橡膠或乙丙橡膠；非粘性固體物質為聚乙烯、聚氯乙烯或聚丙烯。
9.權利要求1-8中任一項的方法，其中在步驟a)和步驟d)中，固體物質樣品薄片通過單孔制樣模具制備，其中單孔制樣模具包括具有單個通孔的單孔制樣板和覆蓋在單孔制樣板兩側的隔離裝置，其中單孔制樣板具有與待制成的樣品薄片相同的厚度，單孔制樣板的單個通孔用于容納樣品薄片，并在容納有樣品薄片的情況下在紅外光譜儀中進行測試；在步驟b)和步驟e)中，配合單孔制樣板使用樣品支架以在紅外光譜儀中進行測量，其中樣品支架具有保持裝置以保持容納有樣品薄片的單孔制樣板。
10.權利要求9的方法，其中單孔制樣板由金屬材料制成。
11.權利要求9或10的方法，其中隔離裝置包括一層隔膜和位于隔膜上的一層隔板。
12.權利要求11的方法，其中隔膜為聚四氟乙烯薄膜，隔板為金屬板。
13.權利要求9或10的方法，其中隔離裝置包括一層隔膜。
14.權利要求13的方法，其中隔膜為聚四氟乙烯薄膜。
15.權利要求9-14中任一項的方法，其中保持裝置包括本體，在本體的頂部開有槽，單孔制樣板保持在槽中并可在其中滑動。
16.權利要求9-14中任一項的方法，其中保持裝置包括一對用于夾持單孔制樣板的夾爪。
17.權利要求9-16中任一項的方法，其中樣品支架由不銹鋼、銅、鑄鐵、鋁或塑料制成。
18.權利要求9-17中任一項的方法，其中在除去隔離裝置之前或之后將容納在單孔制樣板上的樣品薄片進行冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及測定固體物質中硬脂酸鈣含量的方法，其包括a)在相同熱壓條件下將標準樣品熱壓成具有相同厚度的薄片；b)在相同測試條件下對標準樣品進行紅外光譜測試，并取硬脂酸鈣羧基兩非對稱伸縮振動吸收峰的峰高之和或峰面積之和或者所述兩非對稱伸縮振動吸收峰之一的峰高或峰面積作為吸光度；c)利用所得吸光度與相應標準樣品的硬脂酸鈣含量建立校正方程；d)在與步驟a)相同的熱壓條件下將待測樣品熱壓成厚度與步驟a)薄片相同的薄片；e)在與步驟b)相同的測試條件下對待測樣品進行紅外光譜測試并如步驟b)所述獲得吸光度；和f)將所得吸光度代入校正方程獲得待測樣品的硬脂酸鈣含量。該方法具有快速、準確和簡便的優(yōu)點。
文檔編號G01N21/35GK102539369SQ20101062049
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權日2010年12月23日
發(fā)明者于國柱, 劉紅梅, 孫秀霞, 趙霞, 黃鈴 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院