專利名稱:測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自動進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及一種揮發(fā)性有機(jī)物測量前處理裝置,尤其涉及一種測定包裝材料 中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自動進(jìn)樣裝置。
背景技術(shù):
根據(jù)WH0(世界衛(wèi)生組織)定義,揮發(fā)性有機(jī)化合物(V0C)是指在常壓下,沸點 50 260°C的各種有機(jī)化合物類。目前已鑒定出的有300多種。最常見的有苯、甲苯、二甲 苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二異氰酸酯(TDI)、二異氰酸甲苯酯等。V0C按 其化學(xué)結(jié)構(gòu),可以進(jìn)一步分為烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類等,當(dāng)居室中V0C總量超過 一定濃度時,在很短的時間內(nèi)人們就會感到頭痛、惡心、嘔吐、四肢乏力,嚴(yán)重時會抽搐、昏 迷、記憶力減退。嚴(yán)重傷害人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)。V0C中的甲醛、甲苯、二甲苯等 對人體的影響除了上述癥狀外,還可引起咳嗽、流淚、多痰、嗅覺異常、肺功能,免疫功能異 常等方面癥狀。因此V0C的檢測一直是包括我國在內(nèi)的許多國家相當(dāng)重視的問題。目前國內(nèi)常用的測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物化合物的方法是GB/T 10004-2008,裁取0. 2m2待測樣品,并將樣品迅速裁成10mmX30mm的碎片,放入清潔的在 80°C預(yù)熱過的瓶中,迅速密封,送入(80士2) °C干燥箱中放置30min。用5mL注射器取lmL 瓶中氣體,迅速注入色譜中測定。采用氫離子檢測型氣相色譜進(jìn)行檢測,外標(biāo)法定量,檢測 限為0.01mg/m2。但是這種方法測定過程復(fù)雜,自動化程度差,容易造成誤差偏大,并且由于 測定過程中沒有富集過程,檢測限也偏高。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自 動進(jìn)樣裝置,該裝置可保證樣品前處理的一致性,方便操作,并減少傳統(tǒng)方法人為操作帶來 的誤差。本實用新型提出的測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自動進(jìn)樣裝置,由 自動進(jìn)樣器和大小與自動進(jìn)樣器內(nèi)腔配套的頂空樣品管組成,自動進(jìn)樣器由外筒、內(nèi)筒、內(nèi) 腔組成,內(nèi)腔包含加熱腔和進(jìn)樣腔,內(nèi)腔設(shè)置于內(nèi)筒上,內(nèi)筒位于外筒內(nèi),且與外筒同軸可 旋轉(zhuǎn),外筒的與加熱腔和進(jìn)樣腔位置對應(yīng)的筒壁上嵌有電熱絲,電熱絲與溫控裝置相連,進(jìn) 樣腔的頂蓋上設(shè)有進(jìn)樣口 ;頂空樣品管由頂空樣品管上部和頂空樣品管下部組成,頂空樣 品管上部和頂空樣品管下部之間設(shè)置有玻璃砂芯,頂空樣品管放置于自動進(jìn)樣器的內(nèi)腔 內(nèi)。本實用新型中,所述內(nèi)腔為2-10個。本實用新型中,所述頂空樣品管上部的蓋子由頂部中空的鋁蓋和特氟龍硅膠墊片 組成,頂空樣品管下部的蓋子由特氟龍密封蓋組成。本實用新型的有益效果是,自動進(jìn)樣器設(shè)置的加熱腔和進(jìn)樣腔旁有電熱絲和溫控 裝置,樣品可以經(jīng)過預(yù)熱后再萃取,使用方便,并能使每個樣品的前處理參數(shù)保持一致,減少人為操作帶來的誤差;另外,頂空樣品管中設(shè)置的玻璃砂芯,可以將樣品和固相微萃取針 頭隔開,可以防止樣品與針頭的纖維管接觸而污染損害纖維管。
圖1是自動進(jìn)樣器7俯視圖。圖2是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是頂空樣品管3結(jié)構(gòu)示意圖。圖中標(biāo)號1為固相微萃取裝置,2為進(jìn)樣口,3為頂空樣品管,4為電熱絲,5為進(jìn) 樣腔,6為加熱腔,7為自動進(jìn)樣器,8為頂空樣品管上部,9為玻璃砂芯,10為頂空樣品管下 部,11為自動進(jìn)樣器的外筒,12為自動進(jìn)樣器的內(nèi)筒。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本實用新型進(jìn)一步說明。實施例1 如圖1-圖3所示,本裝置由自動進(jìn)樣器7和大小與自動進(jìn)樣器內(nèi)腔配套的頂空樣 品管3組成,自動進(jìn)樣器包含固定的外筒11,與外筒同軸可旋轉(zhuǎn)的內(nèi)筒12,內(nèi)筒中設(shè)置有進(jìn) 樣腔5、加熱腔6及其它4個內(nèi)腔,在進(jìn)樣腔5和加熱腔6的外筒壁旁嵌有電熱絲4并與溫 控裝置相連,在與進(jìn)樣腔5相對應(yīng)的頂蓋上有進(jìn)樣口。大小與自動進(jìn)樣器內(nèi)腔配套的頂空 樣品管由頂空樣品管上部8和頂空樣品管下部10組成,在上下兩部之間設(shè)置有玻璃砂芯9, 頂空樣品管上部8的蓋子由頂部中空的鋁蓋和特氟龍硅膠墊片組成,頂空樣品管下部10的 蓋子由特氟龍密封蓋組成。將待測包裝材料剪成lcmX 3cm長方形條塊,裝入頂空樣品管下部10,將頂空樣品 管下部10的特氟龍蓋密封,頂空樣品管上部8用裝有硅膠墊片的中空鋁蓋密封。將裝有樣品的頂空樣品管3放入內(nèi)筒加熱腔6中,接通電熱絲4,加熱加熱腔6和 進(jìn)樣腔5,通過溫控裝置控制加熱腔6和進(jìn)樣腔5內(nèi)溫度為80°C,并恒定溫度加熱15分鐘 后。旋轉(zhuǎn)自動進(jìn)樣器內(nèi)筒12使加熱腔6轉(zhuǎn)至進(jìn)樣腔5位置,將固相微萃取裝置1的針頭刺 穿頂空進(jìn)樣管上部8中空鋁蓋的硅膠墊片,在80°C溫度加熱下進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)物的萃取, 此時加熱腔6位置有新的樣品,在恒定溫度下預(yù)加熱;當(dāng)萃取15分鐘后移走固相微萃取針 頭并進(jìn)樣色譜分析,旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒12使加熱腔6又對應(yīng)進(jìn)樣腔5位置,從而開始下一輪的萃取 和預(yù)加熱。
權(quán)利要求一種測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自動進(jìn)樣裝置,由自動進(jìn)樣器(7)和大小與自動進(jìn)樣器內(nèi)腔配套的頂空樣品管(3)組成,其特征在于,自動進(jìn)樣器(7)由外筒(11)、內(nèi)筒(12)和內(nèi)腔組成,內(nèi)腔包括加熱腔(6)和進(jìn)樣腔(5),內(nèi)腔設(shè)置于內(nèi)筒(12)上,內(nèi)筒(12)位于外筒(11)內(nèi),且與外筒(11)同軸可旋轉(zhuǎn),外筒(11)的與加熱腔(6)和進(jìn)樣腔(5)位置對應(yīng)的筒壁上嵌有電熱絲(4),電熱絲(4)與溫控裝置相連,進(jìn)樣腔(5)的頂蓋上設(shè)有進(jìn)樣口(2);頂空樣品管(3)由頂空樣品管上部(8)和頂空樣品管下部(10)組成,頂空樣品管上部(8)和頂空樣品管下部(10)之間設(shè)置有玻璃砂芯(9),頂空樣品管(3)放置于自動進(jìn)樣器的內(nèi)腔內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自動進(jìn)樣裝置, 其特征在于所述內(nèi)腔為2至10個。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自動進(jìn)樣裝 置,其特征在于頂空樣品管上部(8)的蓋子由頂部中空的鋁蓋和特氟龍硅膠墊片組成,頂 空樣品管下部(10)的蓋子由特氟龍密封蓋組成。
專利摘要本實用新型涉及一種測定包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的固相微萃取自動進(jìn)樣裝置,由自動進(jìn)樣器和大小與自動進(jìn)樣器內(nèi)腔配套的頂空樣品管組成,自動進(jìn)樣器包含固定的外筒,與外筒同軸可旋轉(zhuǎn)的內(nèi)筒,內(nèi)筒中設(shè)置有進(jìn)樣腔、加熱腔及其它多個內(nèi)腔,在進(jìn)樣腔和加熱腔位置對應(yīng)的外筒壁上嵌有電熱絲并與溫控裝置相連,在與進(jìn)樣腔相對應(yīng)的頂蓋上有進(jìn)樣口。本實用新型可保證樣品前處理的一致性,方便操作,并減少傳統(tǒng)方法人為操作帶來的誤差。
文檔編號G01N30/24GK201637729SQ20102014828
公開日2010年11月17日 申請日期2010年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者宋國新, 王翔, 胡耀銘, 許雪姣, 趙建豐 申請人:復(fù)旦大學(xué)