專利名稱：電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種粉末微電極電解池，尤其是一種對鋰離子電池電極材料進(jìn)行 電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池。
背景技術(shù)：
鋰離子電池自從90年代實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)以來，以其它傳統(tǒng)的二次電池(例如鉛酸 電池，鎳氫電池和鎳鎘電池)不能比擬的優(yōu)越性能和外形加工的多樣性，迅速占領(lǐng)了很大 的市場，并迅猛發(fā)展。目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用到手機(jī)、筆記本電腦、PDA、攝像機(jī)、數(shù)碼相機(jī)、移動 DVD, MP3和MP4等產(chǎn)品中，鋰離子電池作動力的電動工具和電動自行車也是現(xiàn)在一個正在 迅猛發(fā)展的產(chǎn)業(yè)，電動汽車的快速發(fā)展為鋰離子電池提供了更大的市場。從上世紀(jì)八十年 代起，鋰離子電池就是國際電化學(xué)研究的熱點(diǎn)之一，現(xiàn)在鋰離子電池的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研 究仍然是化學(xué)電源領(lǐng)域的一個研究焦點(diǎn)。隨著技術(shù)的快速發(fā)展以及市場需求的多樣性，人們對電子產(chǎn)品也提出了更多要 求，例如更薄，更輕，外形更多樣化，更高的體積能量密度和質(zhì)量能量密度，更高的安全性， 更高的功率等。隨著對鋰離子電池的深入研究，鋰離子電池的技術(shù)也在不斷地進(jìn)步。根據(jù) 市場需求，鋰離子電池制造商在不斷開發(fā)著新的鋰離子電池。開發(fā)一個新的鋰離子電池，除了結(jié)構(gòu)因素外，其中重要的一點(diǎn)是正負(fù)極電極材料 的性能，它們和電解液之間的適配性。目前國內(nèi)通用的測試新開發(fā)的鋰離子電池的性能的方法基本上是用正極片、負(fù)極 片、隔膜組裝成電池，注入電解液，進(jìn)行各項(xiàng)性能的測試。這種方法可以直接得到試驗(yàn)電池 的整體性能，對電池的開發(fā)有決定性的作用。不過，這種方法也有它的缺點(diǎn)，一是需要花費(fèi) 比較多的物力、人力；二是費(fèi)時較多；三是測試的結(jié)果只反映了總體的情況，不能反映電池 中的具體組件，如正極、負(fù)極或電解液的情況，這對尚未定型的電池尤為重要。只有知道問 題在哪一個組件上，才能有目的的去改進(jìn)，不然要花費(fèi)很多的時間和精力以及材料去篩選。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的問題是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、省時省力、節(jié)省資源、 實(shí)用性強(qiáng)的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，適宜于對空氣、水分等敏感的電化學(xué)體系 進(jìn)行電化學(xué)測量。為解決上述問題，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案一種電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，包括絕緣筒體，其特征在于所述絕緣筒 體內(nèi)具有一個上開口的螺孔，在螺孔的底部設(shè)有金屬導(dǎo)體，所述絕緣筒體的上端設(shè)有與螺 孔連接的上柱塞，在上柱塞內(nèi)密封連接有玻璃管柱，所述玻璃管柱內(nèi)設(shè)有鉬絲，鉬絲與玻璃 管柱的下端口之間熔封。以下是本實(shí)用新型對上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述鉬絲的直徑為50 100微米。
3[0011]另一種改進(jìn)所述金屬導(dǎo)體的截面為T型，其下端部伸出到絕緣筒體的外部，所述金屬導(dǎo)體與 緣筒體之間緊配合。進(jìn)一步改進(jìn)所述絕緣筒體設(shè)有若干個支撐腿，相鄰的支撐腿之間設(shè)有卡口。另一種改進(jìn)所述絕緣筒體的下部設(shè)有參比電極。進(jìn)一步改進(jìn)所述參比電極包括設(shè)置在絕緣筒體殼壁上的參比電極孔，孔徑2 3 毫米，在參比電極孔內(nèi)插接有不銹鋼棒，所述不銹鋼棒與參比電極孔之間緊配合。更進(jìn)一步改進(jìn)所述柱塞的下端設(shè)有螺柱，所述螺柱與螺孔螺紋連接。更進(jìn)一步改進(jìn)所述上柱塞與絕緣筒體的上端面之間設(shè)有密封圈。鋰離子電極材料的電化學(xué)研究和測試在非水體系中進(jìn)行，本發(fā)明電解池主要針對 鋰離子電池材料的研究，可以分別對正極材料、負(fù)極材料和電解液進(jìn)行研究，也可以對它們 之間的適配性進(jìn)行研究。另外，與直接制作電池，以及采用模擬電池不同，用粉末微電極電 解池時，不需要在電極材料中加入粘結(jié)劑和導(dǎo)電劑，而是直接測量電極材料本身，避免了其 他因素的干擾。電解池的設(shè)計考慮了鋰離子電池的特性，保證了電池的密封性。它的優(yōu)點(diǎn)是 從電化學(xué)測試的結(jié)果可以得到鋰離子電池中各個組件的情況，以便有針對性地進(jìn)行優(yōu)化。 這特別有利于在電池設(shè)計的初期對電池組件和材料的篩選。基于粉末微電極的特點(diǎn)，一般 選用兩電極電解池即可。如若特別需要，可用三電極電解池，進(jìn)行三電極體系的研究。本實(shí)用新型主要用于對環(huán)境敏感的樣品進(jìn)行微電極測試，電解池的設(shè)計保證了密 封性，適宜于對空氣、水分等敏感的電化學(xué)體系的電化學(xué)測量，例如對鋰離子電池的粉體電 極材料的性能的研究和快速篩選。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，省時省力，節(jié)省資源，實(shí)用性 強(qiáng)；非常有利于鋰離子電池電極材料的研究；在電池設(shè)計的初期對電極材料進(jìn)行篩選，輔 助電池設(shè)計，可以為電池設(shè)計提供方向性的指導(dǎo)，同時有助于對電池進(jìn)行有針對性的優(yōu)化。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型專利作進(jìn)一步的說明

附圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖2為附圖1的仰視圖；附圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例2的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-絕緣筒體；2-螺孔；3-金屬導(dǎo)體；4-上柱塞；5-玻璃管柱；6_鉬絲；7_螺 柱；8-密封圈；9-參比電極孔；10-不銹鋼棒；11-凹槽；12-支撐腿；13-卡口。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1，如圖1所示，一種電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，包括一個絕緣筒 體1，所述絕緣筒體1內(nèi)具有一個上開口的螺孔2，在螺孔2的底部設(shè)有一個截面為T型的 金屬導(dǎo)體3，其下端部伸出到絕緣筒體1的外部，所述金屬導(dǎo)體3與緣筒體1之間緊配合。所述絕緣筒體1的上端設(shè)有一個上柱塞4，在上柱塞4的下端設(shè)有螺柱7，所述螺 柱7位于螺孔2內(nèi)，上柱塞4與絕緣筒體1的上端之間通過0型密封圈8密封連接，在上柱塞4和螺柱7內(nèi)上設(shè)有一根玻璃管柱5，玻璃管柱5的底部與螺柱7的底部齊平，在玻璃管 柱5內(nèi)設(shè)有鉬絲6，鉬絲6與玻璃管柱5的下端口之間熔封，所述鉬絲的直徑為50 100微米。如圖2所示，所述絕緣筒體1設(shè)有若三個支撐腿12，相鄰的支撐腿12之間設(shè)有卡 Π 13。上述實(shí)施例中，所述支撐腿12不僅僅局限與三個，只要相鄰支撐腿12之間的卡口 13能夠容納卡鉗穿過即可。上述實(shí)施例中，絕緣筒體1的材料為與有機(jī)電解液不發(fā)生作用的聚合物，優(yōu)選聚 四氟乙烯；金屬導(dǎo)體3的材料為與有機(jī)電解液不發(fā)生作用的金屬材料，優(yōu)選為不銹鋼。上述實(shí)施例中，上柱塞4的材料為與有機(jī)電解液不發(fā)生作用的聚合物，優(yōu)選聚四 氟乙烯。上述實(shí)施例中，制作時，先將鉬絲6與玻璃管柱5的下端口齊平并燒結(jié)，磨平并露 出鉬絲，則可用作鉬微電極。上述實(shí)施例中，制作時，先將鉬絲6與玻璃管3的下端口齊平并燒結(jié)，磨平并露出 鉬絲，然后將玻璃管3的下端放入王水中進(jìn)行腐蝕，使鉬絲6內(nèi)凹于玻璃管柱5的下端口形 成凹槽11，當(dāng)腐蝕到凹槽10的深度約與鉬絲的直徑相近時，則可用作粉末微電極。鋰離子電池正極活性物質(zhì)通常是粉末材料，例如鋰鈷氧化物(LiCoO2)、尖晶石鋰 錳氧化物(LiMn2O4)，橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸亞鐵鋰LiFePO4等，人們通常采用復(fù)合電極研究粉 末材料的電化學(xué)性質(zhì)，在制備復(fù)合電極過程中需摻入粘結(jié)劑和導(dǎo)電劑，測量時還要以很慢 的掃描速度(通常是μ V μ—1級別)進(jìn)行，非常不便。用粉末微電極方法，可以直接使用電 極粉體材料，掃描速度可以提高到mV· s—1級，同時粉末微電極有以下優(yōu)點(diǎn)1、溶液iR降的影響可以忽略，由于微電極半徑很小，通過的電流也很小，一般為 IO-7A左右，所以溶液iR降可以忽略，在孔深等于微電極半徑的條件下，可以認(rèn)為粉末微電 極內(nèi)部極化均勻；2、由于雙層電容正比于電極面積，溶液電阻反比于電極的半徑，而微電極的半徑 很小，故雙層電容充電電流影響很小，由于以上特點(diǎn)，粉末微電極可以采用簡單的兩電極體 系和相對于常規(guī)電極較快的掃描速度，是鋰離子電極材料研究的有力工具。作為粉末微電極對鋰離子電池電極材料進(jìn)行測量時，電池的裝配在干燥手套箱中 進(jìn)行。輔助電極將金屬鋰片置于絕緣筒體1的底部，金屬導(dǎo)體3的上部放入鋰片，壓緊；工 作電極將電極材料粉末置于平板玻璃上，用已制作成粉末微電極的玻璃管3垂直研磨，粉 末材料進(jìn)入凹坑中；在電解池中注入電解液；將上柱塞4與絕緣筒體1旋緊密封，即可進(jìn)行 實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例2，如圖3所示，上述實(shí)施例中，還可以在絕緣筒體1底部一側(cè)設(shè)有參比電 極，該參比電極包括設(shè)置在絕緣筒體1的殼壁上的參比電極孔9，參比電極孔9的孔徑為 2 3mm，在參比電極孔9內(nèi)安裝有不銹鋼棒10，所述不銹鋼棒10與參比電極孔9緊配合。電解池的裝配在干燥手套箱中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前，先在絕緣筒體1的底部、金屬導(dǎo)體3 的上部放入鋰片，壓緊；將參比電極孔9內(nèi)插入一段鋰絲，然后插入不銹鋼棒10，最后再在 絕緣筒體1內(nèi)放入電解液，將上柱塞4與絕緣筒體1旋緊密封，即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
權(quán)利要求1.一種電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，包括絕緣筒體(1)，其特征在于所述絕緣 筒體(1)內(nèi)具有一個上開口的螺孔0)，在螺孔O)的底部設(shè)有金屬導(dǎo)體(3)，所述絕緣筒 體(1)的上端設(shè)有與螺孔( 連接的上柱塞，在上柱塞(4)內(nèi)密封連接有玻璃管柱(5)， 所述玻璃管柱(5)內(nèi)設(shè)有鉬絲(6)，鉬絲(6)與玻璃管柱(5)的下端口之間熔封。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，其特征在于所述鉬絲 的直徑為50 100微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，其特征在于所述金屬 導(dǎo)體(3)的截面為T型，其下端部伸出到絕緣筒體(1)的外部。所述金屬導(dǎo)體與緣筒體之 間緊配合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，其特征在于所述絕緣 筒體(1)設(shè)有若干個支撐腿(12)，相鄰的支撐腿(12)之間設(shè)有卡口(13)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，其特征在于所述絕緣 筒體(1)下部設(shè)有參比電極。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，其特征在于所述參比 電極包括設(shè)置在絕緣筒體(1)殼壁上的參比電極孔(9)，在參比電極孔(9)內(nèi)插接有不銹鋼 棒(10)，所述不銹鋼棒(10)與參比電極孔(9)緊配合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，其特征在于所述柱塞 (4)的下端設(shè)有螺柱(7)，所述螺柱(7)與螺孔( 螺紋連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，其特征在于所述上柱 塞(4)與絕緣筒體(1)的上端面之間設(shè)有密封圈(8)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種電化學(xué)測量用的粉末微電極電解池，包括絕緣筒體，絕緣筒體內(nèi)具有一個上開口的螺孔，在螺孔的底部設(shè)有金屬導(dǎo)體，絕緣筒體的上端設(shè)有與螺孔連接的上柱塞，在上柱塞內(nèi)密封連接有玻璃管柱，玻璃管柱內(nèi)設(shè)有鉑絲，鉑絲與玻璃管柱的下端口之間熔封，本實(shí)用新型主要用于對環(huán)境敏感的樣品進(jìn)行微電極測試，電解池的設(shè)計保證了密封性，適宜于對空氣、水分等敏感的電化學(xué)體系的電化學(xué)測量，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，省時省力，節(jié)省資源，實(shí)用性強(qiáng)；在電池設(shè)計的初期對電極材料進(jìn)行篩選，輔助電池設(shè)計，可以為電池設(shè)計提供方向性的指導(dǎo)，同時有助于對電池進(jìn)行有針對性的優(yōu)化。
文檔編號G01N27/28GK201897584SQ201020268269
公開日2011年7月13日 申請日期2010年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月22日
發(fā)明者張亞利, 張風(fēng)太 申請人:濰坊威能環(huán)保電源有限公司