專利名稱：采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及肥料中各種形態(tài)氮含量的檢驗和鑒別檢驗裝置，特別涉及一種采用冷 空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置及方法。
背景技術(shù)：
肥料中銨態(tài)氮主要來自銨鹽，如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、磷酸一銨、磷 酸二銨等，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于銨態(tài)氮的測定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法，其中 GB/T3600-2000《肥料中氨態(tài)氮的測定-甲醛法》規(guī)定的甲醛法只適用于試樣中不含有尿素 或其衍生物氰胺化物以及有機含氮化合物，而蒸餾法、凱氏定氮法只適用于肥料中不含有 其它形態(tài)氮。因此現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)僅限于單一形態(tài)氮化肥中氮含量的測定，如果肥料中同時存 在多種形態(tài)氮，按現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和裝置檢測其中銨態(tài)氮的含量很可能會得出錯誤的結(jié)果。目前對于多種形態(tài)氮共存時，需要根據(jù)肥料中銨態(tài)氮的存在形態(tài)綜合利用多種方 法間接測定肥料中銨態(tài)氮含量，主要分為以下幾種情況1、當(dāng)肥料中只存在銨態(tài)氮或者只 存在銨態(tài)氮和硝態(tài)氮時，可以通過凱氏法測定銨態(tài)氮含量。2、當(dāng)肥料中存在銨態(tài)氮和酰胺 態(tài)氮時，采用先硫酸消化再強堿熱蒸餾的方法測定總氮含量，采用尿素酶法測定酰胺態(tài)氮， 兩者之差為銨態(tài)氮含量。3、當(dāng)肥料中存在銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮和硝態(tài)氮時，采用金屬還原、硫 酸消化、強堿熱蒸餾的方法測定總氮含量，采用分光光度法測定硝態(tài)氮含量，采用尿素酶法 測定酰胺態(tài)氮含量，總氮含量減去硝態(tài)氮含量和酰胺態(tài)氮含量為銨態(tài)氮含量?，F(xiàn)有的方法測定流程比較復(fù)雜，應(yīng)用上存在很大的局限性，在未知肥料中氮存在 形態(tài)時對測定結(jié)果有很大的影響。另外，酰胺態(tài)含量測定方法中使用的尿素酶價格比較昂 貴、保存期限比較短。因此，對于肥料中多種形態(tài)氮共存，尤其是銨態(tài)氮和酰胺態(tài)氮共存時， 目前還沒有一種能夠直接測定肥料中銨態(tài)氮的裝置和方法。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，為了解決各種形態(tài)氮同時存在時無法直接測定銨態(tài)氮 含量的問題，本發(fā)明研發(fā)一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置及方法。本裝置 可以使銨態(tài)氮與其它形態(tài)氮在蒸餾過程中實現(xiàn)分離，可以直接測定肥料中銨態(tài)氮的含量， 再結(jié)合其它形態(tài)氮的測定方法達到測定肥料中各形態(tài)氮的目的。本方法可以在多種形態(tài)氮 共存時直接對肥料中銨態(tài)氮進行測定和計算，在保證測定準(zhǔn)確度和精度的基礎(chǔ)上降低了成 本，有助于肥料中各種形態(tài)氮的進一步研究和測定，進而滿足進口復(fù)合肥中銨態(tài)氮含量測 定的需要。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采取的技術(shù)方案是一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中 銨態(tài)氮的裝置，其特征在于包括玻璃轉(zhuǎn)子流量計，還包括洗氣系統(tǒng)、蒸餾系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)， 所述洗氣系統(tǒng)至少包括兩個洗氣瓶，分別為第一洗氣瓶和第二洗氣瓶，所述蒸餾系統(tǒng)至少 包括兩個蒸餾瓶，分別為第一蒸餾瓶、第二蒸餾瓶，所述吸收系統(tǒng)至少包括兩組，每組三個 吸收瓶，共六個吸收瓶，第一組分別為第一吸收瓶、第二吸收瓶、第三吸收瓶，第二組分別為第四吸收瓶、第五吸收瓶、第六吸收瓶，洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶及 吸收系統(tǒng)的六個吸收瓶的瓶口分別固定帶有進氣管和出氣管的磨砂口瓶塞，進氣管和出氣 管一端伸出磨砂口瓶塞外，另一端伸進瓶體內(nèi)，其中，第一洗氣瓶上的進氣管通過連接管與 玻璃轉(zhuǎn)子流量計的出氣口連接，第一洗氣瓶上的出氣管通過連接管與第二洗氣瓶上的進氣 管連接，第二洗氣瓶上的出氣管通過連接管與三通管連接，三通管通過連接管分別與第一 蒸餾瓶、第二蒸餾瓶上的進氣管連接，第一蒸餾瓶、第二蒸餾瓶上的出氣管通過連接管分別 連接吸收系統(tǒng)的兩組吸收瓶中的第一吸收瓶、第四吸收瓶上的進氣管，第一吸收瓶、第四吸 收瓶上的出氣管分別通過連接管與第二吸收瓶、第五吸收瓶上的進氣管連接，第二吸收瓶、 第五吸收瓶上的出氣管分別通過連接管與第三吸收瓶、第六吸收瓶上的進氣管連接。
—種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的方法，其特征在于包括以下步驟
(一)、配制試劑
(1)、硫酸溶液按照硫酸和去離子水的體積比為1:20進行配制硫酸溶液，體積單位為
mL ；
(2)、氫氧化鈉溶液按照氫氧化鈉和去離子水的重量體積比為30:1000進行配制氫氧 化鈉溶液，重量單位為g，體積單位為mL ；
(3)、碳酸鉀溶液按照碳酸鉀和去離子水的重量體積比為55:100進行配制碳酸鉀溶 液，重量單位為g，體積單位為mL ；
(4)、溴甲酚綠指示劑按照溴甲酚綠與乙醇的重量體積比為1:100進行配制溴甲酚綠 指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ；
(5)、甲基紅指示劑按照甲基紅與乙醇的重量體積比為1:100進行配制甲基紅指示 劑，重量單位為g，體積單位為mL ；
(6)、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O.5 mol/L]按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601配制和標(biāo)定濃度為 [c (HCl) =0.5 mol/L]的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；
(7)、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/L]移取100 mL配制并標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液[c (HCL) =0.5 mol/L]，用無二氧化碳蒸餾水定容至1000 mL，然后計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液的[c (HCl)=O. 05 mol/L]實際濃度，記為C1，濃度單位為mol/L;
(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去離子水的重量體積比為10:1000進行配制硼酸溶 液，重量單位為g，體積單位為mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚綠指示劑和70 mL甲基紅 指示劑，滴加配制的氫氧化鈉溶液，使硼酸溶液出現(xiàn)明顯灰綠色；使用前，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液[c (HCl)=O. 5 mol/L]滴定至暗紅色；
(二)、將第一洗氣瓶中加入配制的200mL硫酸溶液，將第二洗氣瓶中加入配制的200 mL氫氧化鈉溶液；
(三)、在吸收系統(tǒng)的兩組共六只吸收瓶中分別加入50mL配制好的硼酸吸收液；
(四)、稱取一定量的待測樣品，樣品質(zhì)量記為m，將稱取的待測樣品置于一個蒸餾瓶中 做樣品測定，另一個蒸餾瓶不加入樣品做空白測定；
(五)、在兩個蒸餾瓶中加入配制好的60mL碳酸鉀溶液；
(六)、開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/min，蒸餾時間為他；
(七)、他蒸餾結(jié)束后，關(guān)閉壓縮空氣，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl) =0.05 mol/L]分別 滴定吸收系統(tǒng)的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，并記錄每只吸收瓶
6所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl) =0. 05 mol/L]的體積，記為V1至V6 ；
(八)、將滴定后的吸收系統(tǒng)與蒸餾系統(tǒng)連接，開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/ min，繼續(xù)蒸餾lh，Ih蒸餾結(jié)束后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別滴定吸 收系統(tǒng)的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，當(dāng)每只吸收瓶滴定所消耗 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]不超過0. 03 mL時，蒸餾結(jié)束；否則減小稱樣 量，繼續(xù)重復(fù)步驟(二)至步驟(八)；
(九)、累計用于樣品測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/ L]的體積，將義至％的總體積作為樣品測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的總體積，記為V;
(十)、累計用于空白測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/
L]的體積，將1至1的總體積作為空白測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/
L]的總體積，記為Vtl;
(十一)、將V、％、Cpm的數(shù)據(jù)代入公式
(F-Fn)-C1 χ 0.01401
X = --^―^-XlOO ,
m
最后計算出待測樣品中銨態(tài)氮百分含量， 式中X -待測樣品中銨態(tài)氮含量，％;
V 一樣品測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL ； Vtl—空白測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL ； C1+鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L ； 0. 014 01—與1. 00 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮?示的氮的質(zhì)量；
m—待測樣品的質(zhì)量，g。本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是采用本裝置，使肥料中的銨態(tài)氮與其它形態(tài)氮在蒸 餾過程中實現(xiàn)了分離，簡化了肥料中形態(tài)氮含量的測定方法，增加了采用測定方法的選擇 性，整套裝置具有安裝簡便、易于操作、安全可靠、氣密性好等特點。測定中所用試劑均無 毒無害，符合環(huán)保要求。采用本裝置和本測定方法測定銨態(tài)氮含量的回收率為99. 39% 100. 13%;結(jié)合其它形態(tài)氮的常規(guī)測定方法，測定銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮三種形態(tài)氮及 總氮含量的回收率在99. 75% 102. 08%。從而結(jié)合其它形態(tài)氮的測定方法達到了測定肥料 中各形態(tài)氮的目的。


圖1為發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為洗氣瓶結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為蒸餾瓶結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為吸收瓶結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
如圖1、2、3、4所示，采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置包括玻璃轉(zhuǎn)子流 量計1 (型號為LZB)和洗氣系統(tǒng)、蒸餾系統(tǒng)、吸收系統(tǒng)，洗氣系統(tǒng)至少包括兩個洗氣瓶，分 別為第一洗氣瓶2-1和第二洗氣瓶2-2，蒸餾系統(tǒng)至少包括兩個蒸餾瓶，分別為第一蒸餾瓶 3-1、第二蒸餾瓶3-2，吸收系統(tǒng)至少包括兩組，每組三個吸收瓶，共六個吸收瓶，第一組分別 為第一吸收瓶4-1、第二吸收瓶4-2、第三吸收瓶4-3，第二組分別為第四吸收瓶4-4、第五吸 收瓶4-5、第六吸收瓶4-6，洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶及吸收系統(tǒng)的 六個吸收瓶的瓶口分別扣裝固定帶有進氣管和出氣管的磨砂口瓶塞5，進氣管和出氣管一 端伸出磨砂口瓶塞5外，另一端伸進瓶體內(nèi)，其中，第一洗氣瓶2-1上的進氣管通過連接管 6與玻璃轉(zhuǎn)子流量計1的出氣口連接，玻璃轉(zhuǎn)子流量計1的進氣口連接壓縮空氣，第一洗氣 瓶2-1上的出氣管通過連接管6與第二洗氣瓶2-2上的進氣管連接，第二洗氣瓶2-2上的 出氣管通過連接管6與三通管7連接，三通管7通過連接管6分別與第一蒸餾瓶3-1、第二 蒸餾瓶3-2上的進氣管連接，第一蒸餾瓶3-1、第二蒸餾瓶3-2上的出氣管通過連接管6分 別連接吸收系統(tǒng)的兩組吸收瓶中的第一吸收瓶4-1、第四吸收瓶4-4上的進氣管，第一吸收 瓶4-1、第四吸收瓶4-4上的出氣管分別通過連接管6與第二吸收瓶4-2、第五吸收瓶4-5 上的進氣管連接，第二吸收瓶4-2、第五吸收瓶4-5上的出氣管分別通過連接管6與第三吸 收瓶4-3、第六吸收瓶4-6上的進氣管連接。瓶體中的的氣體由第三吸收瓶4-3、第六吸收 瓶4-6的出氣管管口排出。蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶的上端一側(cè)設(shè)有漏斗3-3，漏斗3-3與蒸餾瓶加工為一體， 漏斗3-3上設(shè)有流速調(diào)節(jié)旋塞3-4。連接管6采用直徑8mm的硅膠管，三通管7為玻璃管。洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶及吸收系統(tǒng)的六個吸收瓶的瓶口 側(cè)面對稱設(shè)有兩個凸起234-1，磨砂口瓶塞5側(cè)面也設(shè)有兩個對稱的且與兩個凸起234-1相 對應(yīng)的凸起5-1，并通過膠皮筋將瓶口側(cè)面的兩個凸起234-1與磨砂口瓶塞5側(cè)面的兩個凸 起5-1綁扎在一起。洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶的出氣管上、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶的出氣管上、吸收系 統(tǒng)的六個吸收瓶的進氣管以及出氣管上均帶有球形接頭234-2，球形接頭234-2與氣管加 工為一體。洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶的出氣管的底端均設(shè)為彎鉤形 狀23-1。球形接頭234-2和彎鉤形狀23-1的設(shè)計是為了防止氣流將飛濺的液沫帶入氣管。洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶以及吸收系統(tǒng)的六個吸收瓶的進 氣管的下端分別通過連接管6連接噴淋式噴頭234-3。此設(shè)計是使瓶體中的的氣體和液體 充分接觸，以提高反應(yīng)效率。噴淋式噴頭10上設(shè)有氣孔約為30個，孔徑為1mm。本發(fā)明的工作原理通過壓縮空氣吹掃，在弱堿性條件下，肥料中的銨鹽與弱堿反 應(yīng)生成氨，生成的氨被壓縮空氣帶至硼酸吸收液吸收，通過測定吸收液中吸收的氨計算出 肥料中銨態(tài)氮的含量。實施例測定一復(fù)合肥中銨態(tài)氮含量先配制硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、碳酸鉀溶 液、溴甲酚綠指示劑、甲基紅指示劑、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]和硼酸吸收液備用。(1)、硫酸溶液按照硫酸和去離子水的體積比為1 :20進行配制硫酸溶液，體積單 位為mL ；
(2)、氫氧化鈉溶液按照氫氧化鈉和去離子水的重量體積比為30:1000進行配制氫氧化鈉溶液，重量單位為g，體積單位為mL ;(3)、碳酸鉀溶液按照碳酸鉀和去離子水的重量 體積比為55:100進行配制碳酸鉀溶液，重量單位為g，體積單位為mL ； (4)、溴甲酚綠指示 劑按照溴甲酚綠與乙醇的重量體積比為1:100進行配制溴甲酚綠指示劑，重量單位為g， 體積單位為mL ； (5)、甲基紅指示劑按照甲基紅與乙醇的重量體積比為1:100進行配制甲 基紅指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ； (6)、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 5 mol/L] 按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601配制和標(biāo)定濃度為[C(HCl)=O. 5 mol/L]的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；(7)、鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]移取100 mL濃度為[c (HCl) =0.5 mol/L]的鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液，用無二氧化碳蒸餾水定容至1000 mL濃度為[c (HCl) =0.05 mol/L]的鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液，然后計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，記為C1，濃度單位為mol/L，實際濃度 C1為0. 0559mol/L。(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去離子水的重量體積比為10:1000進 行配制硼酸溶液，重量單位為，體積單位為mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚綠指示劑和 70 mL甲基紅指示劑，滴加配制的氫氧化鈉溶液，使硼酸溶液出現(xiàn)明顯灰綠色；使用前，再用 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0. 5 mol/L]滴定至暗紅色。按照圖1連接銨態(tài)氮測定裝置，將第一洗氣瓶2-1中加入200 mL硫酸溶液，將第 二洗氣瓶2-2中加入200 mL氫氧化鈉溶液，在吸收系統(tǒng)的兩組共六只吸收瓶4-1 4_6中 分別加入50 mL配制好的硼酸吸收液。稱取一定量的待測樣品，樣品質(zhì)量記為m，m為0. 2005g，將稱取的待測樣品置于一 個蒸餾瓶3-1中做樣品測定，第二個蒸餾瓶3-2不加入樣品做空白測定；從兩個蒸餾瓶的漏 斗3-3向蒸餾瓶中分別加入配制好的60 ml碳酸鉀溶液；用少量水沖洗瓶壁，全部溶液體積 以不超過110 mL為宜；開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/min，蒸餾8h。8h蒸餾結(jié)束后，關(guān)閉壓縮空氣，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別 滴定吸收系統(tǒng)的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，并記錄每只吸收瓶 所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl) =0. 05 mol/L]的體積，記為V1至V6。其中V1為15. 55mL, V2 為 0. 05 mL, V3 為 0. 00 mL, V4 為 0. 07 mL, V5 為 0. 03 mL, V6 為 0. 00 mL。將滴定后的吸收系統(tǒng)與蒸餾系統(tǒng)連接，開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/ min，繼續(xù)蒸餾lh，Ih蒸餾結(jié)束后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別滴定吸 收系統(tǒng)的每只吸收瓶，此時每只吸收瓶中的硼酸吸收液已至暗紅色，每只吸收瓶滴定所消 耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]沒有超過0. 03 mL，蒸餾結(jié)束。說明此復(fù)合肥 待測樣品中銨態(tài)氮含量不大于25mg。如果測定樣品中的銨態(tài)氮含量大于25mg，則需要減小 稱樣量，繼續(xù)重復(fù)步驟(二)至步驟(八)的操作。累計用于樣品測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L] 的體積，將V1至V3的總體積作為樣品測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C (HCl) =0.05 mol/L] 的總體積，記為V，V為15. 60mL ；累計用于空白測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c (HCl)=O. 05 mol/L]的體積，將V4至V6的總體積作為空白測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c (HCl)=O. 05 mol/L]的總體積，記為 V0, V0 為 0. 10 mL。將以上累計或記錄的V、V。、Q、m數(shù)據(jù)代入公式X =Α 乂 0.01401 χ ■，
m
最后計算出待測樣品中銨態(tài)氮百分含量為6. 05 %。(所得結(jié)果保留兩位小數(shù))。式中X —待測樣品中銨態(tài)氮含量(％)；V 一樣品測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，單位mL ； Vtl—空白測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，單位mL ； C1 一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]的實際濃度，單位mol/L ；
0. 014 01—與1. 00 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮?示的氮的質(zhì)量；
m—待測樣品的質(zhì)量，單位g。
以上根據(jù)本發(fā)明測定此復(fù)合肥中銨態(tài)氮含量為6. 05%，按照傳統(tǒng)復(fù)雜的測定方法 (第三種方法)測得的此復(fù)合肥待測樣品中銨態(tài)氮含量為6. 02%,由此可見，兩種方法測得結(jié) 果基本一致。因此，本方法完全可以替代傳統(tǒng)復(fù)雜的測定肥料中銨態(tài)氮的方法。
權(quán)利要求
1.一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置，其特征在于包括玻璃轉(zhuǎn)子流量 計(1 )，還包括洗氣系統(tǒng)、蒸餾系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)，所述洗氣系統(tǒng)至少包括兩個洗氣瓶，分別為 第一洗氣瓶和第二洗氣瓶0-2)，所述蒸餾系統(tǒng)至少包括兩個蒸餾瓶，分別為第一 蒸餾瓶(3-1)、第二蒸餾瓶(3-2)，所述吸收系統(tǒng)至少包括兩組，每組三個吸收瓶，共六個吸 收瓶，第一組分別為第一吸收瓶G-1)、第二吸收瓶G-2)、第三吸收瓶G-3)，第二組分別 為第四吸收瓶G-4)、第五吸收瓶G-5)、第六吸收瓶G-6)，洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾 系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶及吸收系統(tǒng)的六個吸收瓶的瓶口分別固定帶有進氣管和出氣管的磨砂 口瓶塞(5)，進氣管和出氣管一端伸出磨砂口瓶塞(5)外，另一端伸進瓶體內(nèi)，其中，第一洗 氣瓶上的進氣管通過連接管(6)與玻璃轉(zhuǎn)子流量計(1)的出氣口連接，第一洗氣瓶 (2-1)上的出氣管通過連接管(6)與第二洗氣瓶(2-2)上的進氣管連接，第二洗氣瓶(2-2) 上的出氣管通過連接管(6)與三通管(7)連接，三通管(7)通過連接管(6)分別與第一蒸 餾瓶(3-1)、第二蒸餾瓶(3- 上的進氣管連接，第一蒸餾瓶(3-1)、第二蒸餾瓶(3-2)上 的出氣管通過連接管(6)分別連接吸收系統(tǒng)的兩組吸收瓶中的第一吸收瓶0-1)、第四吸 收瓶(4-4)上的進氣管，第一吸收瓶G-1)、第四吸收瓶(4-4)上的出氣管分別通過連接管 (6)與第二吸收瓶(4-2)、第五吸收瓶(4-5)上的進氣管連接，第二吸收瓶(4-2)、第五吸收 瓶(4- 上的出氣管分別通過連接管(6)與第三吸收瓶(4-3)、第六吸收瓶(4-6)上的進氣 管連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置，其特征在于 所述蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶的上端一側(cè)設(shè)有漏斗(3-3)，漏斗(3-3)上設(shè)有流速調(diào)節(jié)旋塞 (3-4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置，其特征在于 所述洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶及吸收系統(tǒng)的六個吸收瓶的瓶口側(cè) 面對稱設(shè)有兩個凸起(234-1)，所述磨砂口瓶塞(5)側(cè)面也設(shè)有兩個對稱的且與兩個凸起 (234-1)相對應(yīng)的凸起(5-1)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置，其特征在于 洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶的出氣管上、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶的出氣管上、吸收系統(tǒng)的六個 吸收瓶的進氣管以及出氣管上均帶有球形接頭(234-2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置，其特征在 于所述洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶的出氣管的底端均為彎鉤形狀 (23-1)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置，其特征在于 所述洗氣系統(tǒng)的兩個洗氣瓶、蒸餾系統(tǒng)的兩個蒸餾瓶以及吸收系統(tǒng)的六個吸收瓶的進氣管 的下端分別通過連接管(6 )連接噴淋式噴頭(234-3 )。
7.一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的方法，其特征在于包括以下步驟(一)、配制試劑(1)、硫酸溶液按照硫酸和去離子水的體積比為1:20進行配制硫酸溶液，體積單位為mL ；(2)、氫氧化鈉溶液按照氫氧化鈉和去離子水的重量體積比為30:1000進行配制氫氧 化鈉溶液，重量單位為g，體積單位為mL ；(3)、碳酸鉀溶液按照碳酸鉀和去離子水的重量體積比為55:100進行配制碳酸鉀溶 液，重量單位為g，體積單位為mL ；(4)、溴甲酚綠指示劑按照溴甲酚綠與乙醇的重量體積比為1:100進行配制溴甲酚綠 指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ；(5)、甲基紅指示劑按照甲基紅與乙醇的重量體積比為1:100進行配制甲基紅指示 劑，重量單位為g，體積單位為mL ；(6)、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O.5 mol/L]按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601配制和標(biāo)定濃度為 [c (HCl)=O. 5 mol/L]的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；(7)、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/L]移取100 mL配制并標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液[c (HCL) =0.5 mol/L]，用無二氧化碳蒸餾水定容至1000 mL，然后計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液的[c (HCl)=O. 05 mol/L]實際濃度，記為C1，濃度單位為mol/L ；(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去離子水的重量體積比為10:1000進行配制硼酸溶 液，重量單位為g，體積單位為mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚綠指示劑和70 mL甲基紅 指示劑，滴加配制的氫氧化鈉溶液，使硼酸溶液出現(xiàn)明顯灰綠色；使用前，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液[c (HCl)=O. 5 mol/L]滴定至暗紅色；(二)、將第一洗氣瓶中加入配制的200mL硫酸溶液，將第二洗氣瓶中加入配制的200 mL氫氧化鈉溶液；(三)、在吸收系統(tǒng)的兩組共六只吸收瓶中分別加入50mL配制好的硼酸吸收液；(四)、稱取一定量的待測樣品，樣品質(zhì)量記為m，將稱取的待測樣品置于一個蒸餾瓶中 做樣品測定，另一個蒸餾瓶不加入樣品做空白測定；(五)、在兩個蒸餾瓶中加入配制好的60mL碳酸鉀溶液；(六)、開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/min，蒸餾時間為他；(七)、他蒸餾結(jié)束后，關(guān)閉壓縮空氣，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl) =0.05 mol/L]分別 滴定吸收系統(tǒng)的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，并記錄每只吸收瓶 所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]的體積，記為V1至V6;(八)、將滴定后的吸收系統(tǒng)與蒸餾系統(tǒng)連接，開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/ min，繼續(xù)蒸餾lh，Ih蒸餾結(jié)束后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別滴定吸 收系統(tǒng)的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，當(dāng)每只吸收瓶滴定所消耗 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]不超過0. 03 mL時，蒸餾結(jié)束；否則減小稱樣 量，繼續(xù)重復(fù)步驟(二)至步驟(八)；(九)、累計用于樣品測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/ L]的體積，將義至％的總體積作為樣品測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的總體積，記為V;(十)、累計用于空白測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/ L]的體積，將1至1的總體積作為空白測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的總體積，記為Vtl;(十一)、將V、％、Cpm的數(shù)據(jù)代入公式最后計算出待測樣品中銨態(tài)氮百分含量， 式中X -待測樣品中銨態(tài)氮含量，％;V 一樣品測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL ； Vci—空白測定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL ； C1+鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L ； 0. 014 01—與1. 00 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮?示的氮的質(zhì)量；m—待測樣品的質(zhì)量，g。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態(tài)氮的裝置及方法。本裝置及方法通過洗氣、蒸餾、吸收三個系統(tǒng)的連接和壓縮空氣的吹掃，在弱堿性條件下，肥料中的銨鹽與弱堿反應(yīng)生成氨，生成的氨被壓縮空氣帶至硼酸吸收液吸收，通過測定吸收液中吸收的氨計算出肥料中銨態(tài)氮的含量。采用本裝置，簡化了傳統(tǒng)肥料中形態(tài)氮含量的測定方法，增加了采用測定方法的選擇性，整套裝置具有安裝簡便、易于操作、安全可靠、氣密性好等特點。測定中所用試劑均無毒無害，符合環(huán)保要求。本方法可以在多種形態(tài)氮共存時對肥料中銨態(tài)氮進行測定和計算，有助于肥料中各種形態(tài)氮的進一步研究和測定，進而滿足進口復(fù)合肥中銨態(tài)氮含量測定的需要。
文檔編號G01N21/79GK102095729SQ201110046149
公開日2011年6月15日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者侯英濤, 周洛, 李權(quán)斌, 王素梅, 谷松海, 陳廣志, 靳宏, 高博, 魏紅兵 申請人:天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心