專利名稱：加壓薄層色譜展開(kāi)室的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種加壓條件下的平面液相色譜分析技術(shù)，也稱為加壓薄層色譜法。加壓展開(kāi)室具有平面色譜法開(kāi)放式離線操作的功能；同時(shí)具有柱色譜法封閉式在線操作的功能。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的薄層色譜法是平面色譜法常用的ー種方法，將吸附劑(固定相)在玻璃、塑料或鋁箔等載板上涂布成均勻的薄層，經(jīng)固結(jié)后成為薄層色譜預(yù)制板(薄層板)；將被測(cè)樣品點(diǎn)在簿層板的一端，放入展開(kāi)室(玻璃缸)中，底部的展開(kāi)劑(流動(dòng)相)借吸附劑材料內(nèi)部的毛細(xì)作用，從點(diǎn)樣的一端，向另一端展開(kāi)；被測(cè)樣品的不同組分沿展開(kāi)方向得到分離。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備和操作簡(jiǎn)單，成本低；主要缺點(diǎn)是組分分離距離小，靈敏度低。
目前廣泛應(yīng)用的高效液相色譜法屬于柱色譜法范疇，其固定相預(yù)先填充在金屬管內(nèi)，形成柱狀的色譜柱。被測(cè)樣品先用進(jìn)樣器注入色譜柱的一端，隨后，用壓カ泵將展開(kāi)劑在同一端注入，使被測(cè)樣品的不同組分分離，先后連同展開(kāi)劑在色譜柱的另一端順序流出，通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，再由收集器將各組分分別收集。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，可以進(jìn)行樣品的分離和制備，可以作定量分析；缺點(diǎn)是儀器價(jià)格高，樣品前處理要求高，試劑消耗量大。加壓薄層色譜法是綜合了上述兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，具有進(jìn)行開(kāi)放式離線操作或者封閉式在線操作的功能。可以用于樣品分離和制備，分辨率高，適用于粗樣分析和提純，試劑消耗少，成本低。加壓薄層色譜法的主要特點(diǎn)是將薄層色譜預(yù)制板上的吸附劑沿周邊刮去一圏，再沿周邊涂布ー圈高分子材料，高分子材料固結(jié)后形成有彈性的密封圏。這種帶有密封圈的預(yù)制板稱為加壓薄層色譜預(yù)制板，也稱為平面色譜柱或平板柱。被測(cè)樣品點(diǎn)在平板柱一端的指定位置(也可以用自動(dòng)進(jìn)樣器注入)，然后將平板柱放置在板夾中間的指定位置，板夾由金屬底板和上層的聚四氟こ烯薄膜構(gòu)成，在上層薄膜兩端的中間位置各有ー個(gè)小孔，在薄膜兩端面向平板柱的一面刻有通過(guò)兩個(gè)小孔的兩條平行凹槽。當(dāng)夾有平板柱的板夾放入加壓展開(kāi)室中，展開(kāi)室上下兩面產(chǎn)生均勻壓カ將板夾夾緊，平板柱載板上的固定相被上面的聚四氟こ烯薄膜和四周的密封圈包圍，形成平板狀的色譜柱。展開(kāi)劑用壓カ泵注入，通過(guò)板夾上的小孔和凹槽進(jìn)入固定相內(nèi)，使樣品的不同組分分別順序向另一端展開(kāi)。如果中斷展開(kāi)劑的注入，將加壓展開(kāi)室卸壓，取出板夾，平板柱上的組分分離展開(kāi)情況可以用薄層掃描儀或其他方法作離線檢測(cè)。如果連續(xù)注入展開(kāi)劑，樣品的各個(gè)組分先后連同展開(kāi)劑從板夾另一端的凹槽和小孔流出，進(jìn)入檢測(cè)器和收集器，完成在線分離和制備。由此可見(jiàn)，加壓展開(kāi)室在加壓薄層色譜法中的作用是非常重要的，它既要保證能夠?qū)Π鍔A提供均勻、穩(wěn)定的壓力，又要保證展開(kāi)劑的可靠注入和收集。
然而，現(xiàn)有的加壓展開(kāi)室存在著結(jié)構(gòu)復(fù)雜、造價(jià)昂貴或體積龐大、過(guò)于笨重等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供ー種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能可靠的加壓展開(kāi)室，以克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種加壓薄層色譜展開(kāi)室，包括一承壓環(huán)，承壓環(huán)內(nèi)設(shè)有頂板和底板，所述頂板固定在承壓環(huán)的頂部，承壓環(huán)內(nèi)還設(shè)有至少兩根導(dǎo)柱，所述底板可上下滑動(dòng)地穿設(shè)在導(dǎo)柱上，所述底板的底面座落在一超薄液壓缸的上端，所述超薄液壓缸的下端支撐在承壓環(huán)的底部，所述頂板上設(shè)有展開(kāi)劑入口和展開(kāi)劑出口。
優(yōu)選地，所述承壓環(huán)內(nèi)還設(shè)有用于使所述底板向下運(yùn)動(dòng)的復(fù)位裝置。更優(yōu)地，所述復(fù)位裝置為套在所述導(dǎo)柱上的彈簧，彈簧的一端連接在承壓環(huán)上，另一端連接在底板上。更優(yōu)地，所述復(fù)位裝置為連接在超薄液壓缸兩端之間的拉簧。優(yōu)選地，所述承壓環(huán)為矩形，由上平板、下平板和兩塊側(cè)板圍成，所述頂板固定在上平板的底面上。更優(yōu)地，所述上平板、下平板和兩塊側(cè)板的兩端各設(shè)有限位臺(tái)階，在承壓環(huán)的四角處，所述限位臺(tái)階互相咬合，并由螺釘固定連接。更優(yōu)地，所述超薄液壓缸包括缸體和活塞桿，所述缸體位于上端并與所述底板相接觸，所述活塞桿位于下端并與下平板固定連接。優(yōu)選地，所述頂板或底板上設(shè)有板夾定位結(jié)構(gòu)。本發(fā)明具有如下有益效果I、在承壓環(huán)內(nèi)設(shè)置了導(dǎo)柱，使底板的上下運(yùn)動(dòng)更加可靠，保證了對(duì)加壓薄層色譜預(yù)制板(是在常規(guī)的薄層色譜預(yù)制板四周加設(shè)ー圈弾性密封圈，也稱平板柱)施加的壓カ是均勻穩(wěn)定的，從而保證了試驗(yàn)樣品在加壓薄層色譜預(yù)制板上的展開(kāi)過(guò)程能夠順利、可靠地進(jìn)行。2、采用超薄液壓缸為展開(kāi)室提供壓力，大大簡(jiǎn)化了結(jié)構(gòu)，減小了裝置的體積和重量。3、在頂板上同時(shí)設(shè)有展開(kāi)劑入口和展開(kāi)劑出口，可用于樣品的分離和制備，使裝置既可以進(jìn)行離線檢測(cè)也可以完成在線檢測(cè)。4、通過(guò)設(shè)置復(fù)位裝置，可以在液壓缸卸壓后，使底板快速下移，便于板夾的放入和取出。5、承壓環(huán)采用組合結(jié)構(gòu)，便于加工制造，構(gòu)成承壓環(huán)的各板件之間通過(guò)限位臺(tái)階相咬合，可以大大提高連接部位的連接強(qiáng)度。 6、使超薄液壓缸的缸體與底板相接觸，可以增大底板的支撐面積，使底板受カ更 均勻。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。圖I是本發(fā)明加壓薄層色譜展開(kāi)室的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是圖I中A處的局部放大圖。圖3是圖I中B處的局部放大圖。
具體實(shí)施方式

如圖I所示，本發(fā)明加壓薄層色譜展開(kāi)室包括一承壓環(huán)1，承壓環(huán)I內(nèi)設(shè)有頂板2和底板3,頂板2固定在承壓環(huán)I的頂部，承壓環(huán)I內(nèi)還設(shè)有至少兩根導(dǎo)柱5,底板3穿設(shè)在導(dǎo)柱5上，并可沿導(dǎo)柱5上下滑動(dòng)。底板3的底面座落在一超薄液壓缸6的上端，該超薄液壓缸的下端支撐在承壓環(huán)I的底部。安裝有平板柱的板夾就放在頂板2和底板3之間。頂板2上設(shè)有展開(kāi)劑入口 21和展開(kāi)劑出口 22，展開(kāi)劑入口 21和展開(kāi)劑出口 22和另一端分別與外部管道相連接，展開(kāi)劑入口 21正好與板夾上面的ー個(gè)小孔對(duì)齊，用于將展開(kāi)劑從外部注入平板柱內(nèi)；展開(kāi)劑出口 22正好與板夾上面的另ー個(gè)小孔對(duì)齊，供展開(kāi)劑從平板柱內(nèi)流出，以便進(jìn)入檢測(cè)器和收集器，進(jìn)行在線分離和制備。如圖2所示，在展開(kāi)劑出ロ 22處設(shè)有O形密封圈23，可防止展開(kāi)劑在頂板2與板夾之間發(fā)生泄漏；同樣，展開(kāi)劑入ロ 21處也設(shè)有O形密封圏。為了便于展開(kāi)劑入口 21、展開(kāi)劑出口 22分別與板夾上的小孔對(duì)齊，在頂板2或底板3上最好設(shè)置板夾定位結(jié)構(gòu)，比如定位凸銷(xiāo)或定位凹槽，以與板夾上的對(duì)應(yīng)結(jié)構(gòu)相配合，實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定位。承壓環(huán)I為矩形，由上平板11、下平板13和兩塊側(cè)板12、14圍成，頂板2就固定在上平板11的底面上。在加壓時(shí)，承壓環(huán)I需要承受很大的張力，因此本實(shí)施例在上平板
11、下平板13和兩塊側(cè)板12、14的兩端各設(shè)有限位臺(tái)階，如圖3所示，在承壓環(huán)的四角處，這些限位臺(tái)階15、16互相咬合，并由螺釘固定連接，這樣可以提高連接部位的連接強(qiáng)度。這種組合式結(jié)構(gòu)，可以降低承壓環(huán)制造的エ藝難度；但從使用功能上來(lái)說(shuō)，承壓環(huán)I也完全可以采用整體式結(jié)構(gòu)，由ー塊材料加工制造而成。超薄液壓缸6包括缸體61和活塞桿62,其中端面積較大的缸體61位于上端并與底板3相接觸，而活塞桿62位于下端并與下平板13固定連接。當(dāng)然，缸體61和活塞桿62的位置也可以對(duì)換，并不影響本發(fā)明的實(shí)施。當(dāng)超薄液壓缸6伸長(zhǎng)時(shí)，推動(dòng)底板3向上運(yùn)動(dòng)，對(duì)底板3上面的板夾及平板柱施加壓カ，然后用壓カ泵將展開(kāi)劑從展開(kāi)劑入ロ 21注入，通過(guò)板夾上的小孔和凹槽進(jìn)入平板柱的固定相內(nèi)，使樣品的不同組分分別順序向另一端展開(kāi)。如果中斷展開(kāi)劑的注入，將超薄液壓缸6卸壓收縮，底板3向下運(yùn)動(dòng)，可以取出板夾，平板柱上的組分分離展開(kāi)情況可以用薄層掃描儀或其他方法作離線檢測(cè)。如果連續(xù)地從展開(kāi)劑入口 21注入展開(kāi)劑，樣品的各個(gè)組分先后連同展開(kāi)劑從板夾另一端的凹槽和小孔流出，并通過(guò)展開(kāi)劑出ロ 22進(jìn)入檢測(cè)器和收集器，完成在線分離和制備。當(dāng)超薄液壓缸6卸壓時(shí)，為了使底板3快速下移，便于板夾的放入和取出，承壓環(huán)
I內(nèi)還設(shè)有復(fù)位裝置。在本實(shí)施例中，復(fù)位裝置為套在導(dǎo)柱5上的彈簧4，彈簧4為壓簧，彈簧4的一端連接在頂部2 (或承壓環(huán)I的頂部)上，另一端連接在底板3上，這樣可以對(duì)底板3施加向下的作用力；當(dāng)然，彈簧4也可以是拉簧，其上端連接在底板3上，下端連接在承壓環(huán)I的底部，也可以對(duì)底板3施加向下的作用力。如果將拉簧設(shè)置在超薄液壓缸的缸體61和活塞桿62之間，可以使超薄液壓缸6卸壓時(shí)快速收縮，從而使底板3在自重的作用下快速下移，也能達(dá)到復(fù) 位的效果。
權(quán)利要求
1.一種加壓薄層色譜展開(kāi)室，包括一承壓環(huán)(1)，承壓環(huán)(I)內(nèi)設(shè)有頂板(2)和底板(3)，其特征是，所述頂板(2)固定在承壓環(huán)(I)的頂部，承壓環(huán)(I)內(nèi)還設(shè)有至少兩根導(dǎo)柱(5)，所述底板(3)可上下滑動(dòng)地穿設(shè)在導(dǎo)柱(5)上，所述底板(3)的底面座落在一超薄液壓缸(6)的上端，所述超薄液壓缸(6)的下端支撐在承壓環(huán)(I)的底部，所述頂板(2)上設(shè)有展開(kāi)劑入口(21)和展開(kāi)劑出口(22)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加壓薄層色譜展開(kāi)室，其特征是，所述承壓環(huán)(I)內(nèi)還設(shè)有用于使所述底板(3)向下運(yùn)動(dòng)的復(fù)位裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的加壓薄層色譜展開(kāi)室，其特征是，所述復(fù)位裝置為套在所述導(dǎo)柱(5)上的彈簧(4)，彈簧(4)的一端連接在承壓環(huán)(I)上，另一端連接在底板(3)上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的加壓薄層色譜展開(kāi)室，其特征是，所述復(fù)位裝置為連接在超薄液壓缸(6)兩端之間的拉簧。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加壓薄層色譜展開(kāi)室，其特征是，所述承壓環(huán)(I)為矩形，由上平板(11)、下平板(13)和兩塊側(cè)板(12，14)圍成，所述頂板(2)固定在上平板(11)的底面上。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的加壓薄層色譜展開(kāi)室，其特征是，所述上平板(11)、下平板(13)和兩塊側(cè)板(12，14)的兩端各設(shè)有限位臺(tái)階(15，16)，在承壓環(huán)(I)的四角處，所述限位臺(tái)階(15，16)互相咬合，并由螺釘固定連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的加壓薄層色譜展開(kāi)室，其特征是，所述超薄液壓缸(6)包括缸體￠1)和活塞桿(62)，所述缸體￠1)位于上端并與所述底板(3)相接觸，所述活塞桿(6)2位于下端并與下平板(13)固定連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的加壓薄層色譜展開(kāi)室，其特征是，所述頂板(2)或底板(3)上設(shè)有板夾定位結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種加壓薄層色譜展開(kāi)室，包括一承壓環(huán)，承壓環(huán)內(nèi)設(shè)有頂板和底板，所述頂板固定在承壓環(huán)的頂部，承壓環(huán)內(nèi)還設(shè)有至少兩根導(dǎo)柱，所述底板可上下滑動(dòng)地穿設(shè)在導(dǎo)柱上，所述底板的底面座落在一超薄液壓缸的上端，所述超薄液壓缸的下端支撐在承壓環(huán)的底部，所述頂板上設(shè)有展開(kāi)劑入口和展開(kāi)劑出口。本發(fā)明對(duì)加壓薄層色譜預(yù)制板(也稱平板柱)施加的壓力是均勻穩(wěn)定的，從而保證了試驗(yàn)樣品在加壓薄層色譜預(yù)制板上的展開(kāi)過(guò)程能夠順利、可靠地進(jìn)行。采用超薄液壓缸為展開(kāi)室提供壓力，大大簡(jiǎn)化了結(jié)構(gòu)，減小了裝置的體積和重量。本發(fā)明的加壓薄層色譜展開(kāi)室，可用于樣品的分離和制備，既可以進(jìn)行離線檢測(cè)也可以完成在線檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N30/94GK102680639SQ201110062539
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月15日
發(fā)明者馮國(guó)利 申請(qǐng)人:上海高佳儀器科技有限公司