專利名稱：儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)原子力顯微鏡的表征方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油氣田領(lǐng)域，是一種儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)原子力顯微鏡的表征方法。
背景技術(shù)：
目前常規(guī)的石油天然氣儲層巖心孔隙結(jié)構(gòu)特征的描述方法主要包括測井資料現(xiàn)場評價法和室內(nèi)實驗方法。室內(nèi)實驗方法是目前最主要，也是應(yīng)用最廣泛的描述和評價巖石孔隙結(jié)構(gòu)特征的方法，主要包括毛管壓力曲線法(半滲透隔板法、壓汞法和離心機法等)、鑄體薄片法、掃描電鏡法、X-CT掃描法及核磁共振法等。然而上述各種方法在表征儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)上各有優(yōu)缺點。測井資料現(xiàn)場評價方法雖然具有縱向上的連續(xù)性，但由于受到儀器、環(huán)境、流體等多種因素的影響，同時測井資料數(shù)據(jù)繁多，解釋起來人為因素較大，描述儲層宏觀特征尚可，但用于微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究其數(shù)據(jù)精度和解釋精度都無法保證。實驗室方法中的毛管壓力曲線法建立在平行毛管束理論的基礎(chǔ)上，它不適于裂縫和孔洞型儲層的巖心分析，直觀性也較差。鑄體薄片僅能觀察到有限的二維剖面，所有與孔隙結(jié)構(gòu)相關(guān)的參數(shù)均來自對二維圖像的分析計算，具有一定的偶然性和不準確性，無法認識巖心內(nèi)部的空間分布規(guī)律，而且制樣會產(chǎn)生二次機械破壞，損害了巖心固有的組織結(jié)構(gòu)。掃描電鏡法雖然具有放大倍率高、景深大的特點，可以獲得十分清晰的高分辨率立體圖像，已被廣泛地應(yīng)用于巖石樣品的微觀形貌特征觀察分析、孔隙類型的劃分、粘土礦物產(chǎn)狀與充填類型、次生石英和長石以及長石溶蝕等現(xiàn)象的觀察分析，但是二次電子、背散射電子、透射電子綜合作用以及不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)與電子相互作用的差異使得獲得的圖像當中有很多贗象，另外，高能電子束也對巖石的微觀孔隙結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用，并且得到的圖像雖然是立體圖像，但是空間尺寸的量化很難做到，因此對于精確確定儲層巖石的微觀孔隙結(jié)構(gòu)帶來較多誤差。 X-CT方法和核磁共振法由于其分辨率較低，在表征微米及納米孔隙結(jié)構(gòu)上具有一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有儲層巖石孔隙結(jié)構(gòu)表征方法的不足，本發(fā)明提供一種有效的儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征方法，該方法使巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征方法更加完備和準確，使儲層納米和微米級的結(jié)構(gòu)特征清楚地三維體現(xiàn)，對評價油氣田儲量或油氣田巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征，從而提高油氣油田采收率，具有重要科技和經(jīng)濟意義。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是該儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)原子力顯微鏡的表征方法， 包括下列步驟
①表征樣品的準備，以使儲層巖石樣品適合原子力顯微鏡表征
在油氣田儲層中工業(yè)取芯，將巖樣在巖心庫臺鉆上加工成直徑為1英寸的圓柱形，然后利用巖心加工設(shè)備將其沿徑向鋸成薄片，厚度不超過3毫米，再將巖心片用普通軟毛刷簡單清潔附著灰塵后留作原子力顯微鏡觀察；
②表征儀器的改造，以使原子力顯微鏡能夠適合表征儲層巖石樣品
將通用型原子力顯微鏡的樣品置放空間擴展，使其直徑為3厘米，更換掃描頭，使掃描范圍為60微米X60微米，機械加工法擴寬針尖座，使針尖座樣品的置放空間大于樣品直徑，以便樣品能夠自由接近針尖；
③表征圖像數(shù)據(jù)分析，分析表征圖像，獲得有用信息以指導生產(chǎn)實踐 將原子力顯微鏡所獲取的圖像存成8位灰度圖，以便體現(xiàn)Z方向真實數(shù)據(jù)，選取圖中某條線的高度和位置數(shù)據(jù)，編程計算出此條曲線中所有谷的寬度，將此圖中所有線的所有寬度統(tǒng)計繪成統(tǒng)計圖，這代表了一幅原子力顯微鏡圖像的微觀孔隙結(jié)構(gòu)的統(tǒng)計結(jié)果，為了更加客觀描述樣品巖心，將多幅圖的平均統(tǒng)計結(jié)果繪制成圖，比較分析各種巖樣統(tǒng)計分布規(guī)律。本發(fā)明具有如下有益效果由于本方案使用了納米級表征的原子力顯微鏡研究儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)，克服了諸如半滲透隔板法、壓汞法、離心機法和鑄體薄片法等傳統(tǒng)表征手段分辨率不足的缺點，使亞微米孔隙結(jié)構(gòu)能夠被清晰地分析。雖然新的方法如掃描電鏡法、X-CT掃描法及核磁共振法等也被用于儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征，雖然掃描電鏡圖像空間分辨高，但不能進行空間尺度嚴格分析，尤其是三維圖像分析。雖然X-CT掃描法及核磁共振法可以進行三維成像，但分辨率達不到納米和亞微米數(shù)量級，而基于原子力顯微術(shù)的儲層巖石表征技術(shù)可以克服上述缺點，能夠把巖心的微觀孔隙結(jié)構(gòu)定量、三維全面表征，尤其適合低滲透油氣田的儲層微觀剩余儲量或驅(qū)油效果的判別，為油氣田開發(fā)提供重要的科學依據(jù)。


圖1是原子力顯微鏡圖像分析示意及示例圖； 圖2是原子力顯微鏡分析工業(yè)取芯驅(qū)油前后微觀孔隙結(jié)構(gòu)的統(tǒng)計圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明作進一步說明。首先在大慶油田主力產(chǎn)油區(qū)杏2-1-檢四井1138.0米處工業(yè)取芯，并將巖樣在巖心庫臺鉆上加工成直徑為1英寸的圓柱形，然后利用巖心加工設(shè)備沿徑向?qū)⑵滗彸杀∑穸炔怀^3毫米，再將巖心片用普通軟毛刷簡單清潔附著灰塵后留作原子力顯微鏡觀察。實際制作成的觀察巖樣為直徑1英寸、厚度3毫米的巖心片，注意巖心片表面不能經(jīng)過任何化學處理，以保證巖樣的原始狀態(tài)。其次是進行原子力顯微鏡改造，使其適合儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征，本發(fā)明使用的原子力顯微鏡為上海愛建納米科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)的AJ- III型原子力顯微鏡，利用機械加工擴展了樣品置放空間，使其直徑為3.0厘米，更換掃描頭，使掃描范圍為60微米X60微米，利用機械加工方法擴寬針尖座，使針尖座樣品置放空間足夠大(大于樣品直徑)，以便樣品能夠自由接近針尖。在改造后的原子力顯微鏡上進行表面形貌觀察，并將表征圖像保存成tif格式，將巖樣進行50倍巖樣孔隙體積的強堿三元復(fù)合驅(qū)油，再用原子力顯微鏡進行表面形貌觀察，并將表征圖像保存成tif格式，并與驅(qū)油前表征數(shù)據(jù)進行對比分析。圖像分析儲層巖石典型圖像見圖1中1所示。將原子力顯微鏡所獲取的圖像存成8位灰度圖，以便體現(xiàn)Z方向真實數(shù)據(jù)。選取圖中某條線的高度和位置數(shù)據(jù)，編程計算出此條曲線中所有谷的寬度(附圖1中2所示寬度，此寬度隨谷的高度發(fā)生變化，也要同時計算出)，將此圖中所有線的所有寬度統(tǒng)計結(jié)果繪制成如附圖1中的3和4樣的統(tǒng)計圖。這代表了一幅原子力顯微鏡圖像的微觀孔隙結(jié)構(gòu)的統(tǒng)計結(jié)果。為了更加客觀描述樣品巖心，將多幅圖的平均統(tǒng)計結(jié)果繪制成圖2。圖2中上兩圖為以0. 5微米為單位宏觀孔喉寬度統(tǒng)計，左為驅(qū)油前統(tǒng)計，右為驅(qū)油后統(tǒng)計；下兩圖為小于0. 5微米孔隙，以20納米為單位微觀孔喉寬度統(tǒng)計，左為驅(qū)油前統(tǒng)計，右為驅(qū)油后統(tǒng)計。從圖2中可以看出，驅(qū)油前后微觀孔隙結(jié)構(gòu)分布各有特點，驅(qū)油前大孔喉分布較多，驅(qū)油后大孔喉分布變少(圖2上兩圖中箭頭所指)， 驅(qū)油后微孔喉變化也很明顯，微孔主峰位置由驅(qū)油前的140納米移至驅(qū)油后的180納米(圖 2下兩圖中紅箭頭所指)。通過孔喉微觀孔隙變化特征可知，驅(qū)油過程中，較大孔喉(10微米)比例變小，說明驅(qū)油過程移動了縫間可移動顆?；虍a(chǎn)生的垢部分填塞了較大孔喉；微孔主峰的正向移動，說明巖樣在驅(qū)油后微觀通透性變好，向著有利于生產(chǎn)的方向發(fā)展。本發(fā)明分析得出的結(jié)論是其他表征手段和方法難以得到的，說明本發(fā)明在表征儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)上具有非常好的優(yōu)勢和效果。
權(quán)利要求
1. 一種儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)原子力顯微鏡的表征方法，包括下列步驟①表征樣品的準備，以使儲層巖石樣品適合原子力顯微鏡表征在油氣田儲層中工業(yè)取芯，將巖樣在巖心庫臺鉆上加工成直徑為1英寸的圓柱形，然后利用巖心加工設(shè)備將其沿徑向鋸成薄片，厚度不超過3毫米，再將巖心片用普通軟毛刷簡單清潔附著灰塵后留作原子力顯微鏡觀察；②表征儀器的改造，以使原子力顯微鏡能夠適合表征儲層巖石樣品將通用型原子力顯微鏡的樣品置放空間擴展，使其直徑大于3厘米，更換掃描頭，使掃描范圍為60微米X 60微米，機械加工法擴寬針尖座，使針尖座的樣品置放空間大于樣品直徑，以便樣品能夠自由接近針尖；③表征圖像數(shù)據(jù)分析，分析表征圖像，獲得有用信息以指導生產(chǎn)實踐將原子力顯微鏡所獲取的圖像存成8位灰度圖，以便體現(xiàn)Z方向真實數(shù)據(jù)，選取圖中某條線的高度和位置數(shù)據(jù)，編程計算出此條曲線中所有谷的寬度，將此圖中所有線的所有寬度統(tǒng)計繪成統(tǒng)計圖，這代表了一幅原子力顯微鏡圖像的微觀孔隙結(jié)構(gòu)的統(tǒng)計結(jié)果，為了更加客觀描述巖心樣品，將多幅圖的平均統(tǒng)計結(jié)果繪制成圖，比較分析各種巖樣統(tǒng)計分布規(guī)律。
全文摘要
本發(fā)明涉一種儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)原子力顯微鏡的表征方法。該方法包括下列步驟①表征樣品的準備，以使儲層巖石樣品適合原子力顯微鏡表征；②表征儀器的改造，以使原子力顯微鏡能夠適合表征儲層巖石樣品；③表征圖像數(shù)據(jù)分析，分析表征圖像，獲得有用信息以指導生產(chǎn)實踐。該方法使巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征方法更加完備和準確，使儲層納米和微米級的結(jié)構(gòu)特征清楚地三維體現(xiàn)，對評價油氣田儲量或油氣田巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征，從而提高油氣油田采收率，具有重要科技和經(jīng)濟意義。
文檔編號G01N15/08GK102183450SQ20111007151
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月20日
發(fā)明者張北虹, 張雁, 白永強, 趙榮 申請人:東北石油大學