專(zhuān)利名稱(chēng)：一種煙用接裝紙中有害重金屬物砷、鉛的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)一種煙用接裝紙重金屬痕量砷、鉛的測(cè)定方法，具體說(shuō)就是采用電熱 板(電爐)硝酸、硫酸消解后，用校準(zhǔn)的熒子原光分光光度計(jì)測(cè)定煙用接裝紙的中有砷、鉛含量。
背景技術(shù)：
煙用接裝紙是吸煙者直接接觸口腔的卷煙材料之一。煙用接裝紙中含有害重金屬 物砷和鉛可能直接由口腔接觸而進(jìn)入人體，危害吸煙消費(fèi)者的身體健康。因此，YC171-2008 《煙用接裝紙》標(biāo)準(zhǔn)既將煙用接裝紙中的砷和鉛列為首要監(jiān)控元素。目前國(guó)內(nèi)砷檢測(cè)方法僅限于原子吸收法、銀量法、砷斑比色法；鉛測(cè)定則普遍用火 或石墨爐原子吸收法、雙硫腙法比色法，這些方法都存在檢定的靈敏度不高、準(zhǔn)確性低的弊 端?，F(xiàn)有煙用接裝紙砷檢測(cè)方法為電感藕合等離子體質(zhì)法、原子吸收火焰法、石墨爐 法，在消解樣品采用微波消解法。煙用接裝紙為固體狀物，主要成份多為無(wú)機(jī)元素、有機(jī)元素，酸體系配比選擇不恰 當(dāng)和用傳統(tǒng)的微波消解法不能完成分解樣品，且干擾大，酸體系配比不對(duì)，消解方法選擇不 當(dāng)，會(huì)直接影響測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)定時(shí)抗干擾低，準(zhǔn)確度低，且上述傳統(tǒng)方法所使用的儀器 成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種采用電熱板(電爐)硝酸、硫酸消解后，用校準(zhǔn)的熒子原光分 光光度計(jì)測(cè)定煙用接裝紙的中有砷、鉛含量。本發(fā)明方法靈敏度高、抗干擾強(qiáng)、準(zhǔn)確性好，且 操作簡(jiǎn)單便捷，適合各種煙用接裝紙材料的有害重金屬砷、鉛含量的測(cè)定分析方法，可以滿(mǎn) 足生產(chǎn)實(shí)際需要。本發(fā)明煙用接裝紙中有害重金屬物砷、鉛的測(cè)定方法檢測(cè)步驟是1)制作待測(cè)定用的煙用接裝紙樣品稱(chēng)取5g煙用接裝紙，分別加入2份濃度為 65%的10%硝酸，再加放1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草酸，1份濃 度為30%的10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸，1份濃度為40%的10%磷酸，1份濃 度為10%的10%氫氟酸和1份濃度為50%的10%抗壞血酸這七種酸中的任意組合的三種 酸，全部放入到燒瓶中，將燒瓶?jī)?nèi)全部物質(zhì)加熱沸至198°C -200°C度后再泠卻，分別重復(fù)加 熱、冷卻過(guò)程1-3次，最后把燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)均分2-3份，各移入2-3個(gè)發(fā)生瓶中，再在各個(gè)發(fā)生 瓶中各加入濃度為38%的5ml的鹽酸，即制成2-3個(gè)待測(cè)定的煙用接裝紙樣品；2)同時(shí)再用另一個(gè)發(fā)生瓶，稱(chēng)取5ml去離子水各1份，加入2份濃度為65 %的10 % 硝酸，再加入1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草酸，1份濃度為30%的 10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸，1份濃度為40%的10%磷酸，1份濃度為10%的 10%氫氟酸，1份濃度為50%的抗壞血酸10%這七種酸中任意組合的三種，全部放入到燒瓶中，分別重復(fù)加熱、冷卻過(guò)程1-3次，將燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)加熱沸198°C -200°C度后泠卻，即做成 一個(gè)試劑空白；3)再用另一個(gè)發(fā)生瓶，加入濃度為的IOml砷標(biāo)準(zhǔn)液1份、再放入濃度為的 IOml硝酸鉛1份，加入2份濃度為65%的10%硝酸，再加入1份濃度為95%的10%硫酸， 1份濃度為50%的10%草酸，1份濃度為30%的10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸， 1份濃度為40%的10%磷酸，1份濃度為10%的10%氫氟酸，1份濃度為50%的10%抗壞 血酸這七種酸中的任意組合的三種，全部放入到燒瓶中，分別重復(fù)加熱冷卻過(guò)程1-3次，將 燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)加熱沸198°C _200°C度后泠卻；即做成砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)液樣品；4)用校準(zhǔn)好的原子熒光分光光度計(jì)儀器測(cè)定步驟2)中處理好的試劑空白，并將 測(cè)得的試劑空白數(shù)值輸入到原子熒光分光光度計(jì)儀器中，再將原子熒光分光光度計(jì)儀器燈 電流設(shè)定為45Ma-47Ma，負(fù)高壓設(shè)定為270V-290V，用步驟3)方法處理好砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)液樣品 在原子熒光分光光度計(jì)儀器內(nèi)建立砷和鉛的標(biāo)準(zhǔn)分析曲線(xiàn)方程；5)測(cè)定隨后再將發(fā)生瓶與原子熒光分光光度計(jì)儀器連接，在步驟1)預(yù)制成的三 個(gè)待測(cè)接裝紙樣品發(fā)生瓶之一內(nèi)加入濃度為5%的20ml硼氫化鉀、或者加入濃度為5%的 15ml雙硫腙、或者加入濃度為5%的5ml氰化鉀三種物質(zhì)中任意一種物質(zhì)或者任意兩種物 質(zhì)的組合，在原子熒光分光光度計(jì)儀器分別自動(dòng)測(cè)出煙用接裝紙中的砷含量或者鉛含量；上述化學(xué)試劑均為市場(chǎng)購(gòu)得，濃度單位為百分比濃度。所用的還原最好是劑硫脲、抗壞血酸、碘化鉀和氫氧化鈉；最佳的還原劑濃度為 3 %的硼氫化鉀，或者0. 8 %的氫氧化鈉。因煙用接裝紙是無(wú)機(jī)元素含量較水、糧食豐富，用不同的酸體系進(jìn)行消化測(cè)對(duì)砷 化氫的生成和鉛的氫化物產(chǎn)生影響較大，酸的選擇不好，使用氫氟酸、磷酸會(huì)析出大量沉 淀，影響砷化和鉛化反應(yīng)。本發(fā)明以硫酸為介質(zhì)既是碘化鉀、抗壞血酸還原的適宜條件，因 此，在煙用接裝紙重金屬測(cè)定這個(gè)體系中，針對(duì)煙用接裝紙砷鉛重金屬的測(cè)定過(guò)程上用硫 酸、高氯酸等為構(gòu)架的酸化體系是本發(fā)明方法的必要介質(zhì)和國(guó)內(nèi)外測(cè)定方式的創(chuàng)新之一。本發(fā)明針對(duì)煙用接裝紙?zhí)匦?，在測(cè)定接裝紙過(guò)程中另辟蹊徑用“接裝紙中的砷、鉛 含量電加熱硝酸消解原子熒光定量測(cè)定”方法來(lái)測(cè)定接裝紙中的砷和鉛。本發(fā)明簡(jiǎn)化傳統(tǒng) 方法，不需要重復(fù)趕酸，又能夠節(jié)省樣品處理時(shí)間，又能有效消除銻、鎳元素檢測(cè)結(jié)果的干 擾，實(shí)現(xiàn)了對(duì)接裝紙樣品的快捷、高效的測(cè)定，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度，是一種新的適于、適用的 煙用接裝紙中的砷、鉛含量電加熱硝酸消解原子熒光定量測(cè)量法。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (3份煙用接裝紙樣品)本發(fā)明煙用接裝紙中的砷、鉛含量電加熱硝酸消解原子熒光定量測(cè)定方法，其檢 測(cè)步驟過(guò)程為1)制作待測(cè)定用的三份煙用接裝紙樣品稱(chēng)取5g煙用接裝紙作為測(cè)定的樣品，各 加入2份濃度為65%的10%硝酸，再加放1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的 10%草酸，1份濃度為30%的10%高氯酸、1份濃度為38%的10 %鹽酸，1份濃度為40%的 10%磷酸，1份濃度為10%的10%氫氟酸和1份濃度為50%的10%抗壞血酸這七種酸中的 任意組合的三種酸(如2份濃度為65%的10%硝酸，再加放1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草酸；或者1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草 酸，1份濃度為30%的10%高氯酸，或者1份濃度為40%的10%磷酸，1份濃度為10%的 10%氫氟酸和1份濃度為50%的10%抗壞血酸)，全部放入到燒瓶中，將燒瓶?jī)?nèi)全部物質(zhì)加 熱沸至198°C -200°C度后再泠卻，分別重復(fù)加熱、冷卻過(guò)程三次，最后把燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)均分三 份，各自移/放入到三個(gè)發(fā)生瓶中，再在三個(gè)發(fā)生瓶中各加入濃度為38%的5ml的鹽酸，即 制成三個(gè)待測(cè)定的煙用接裝紙樣品；2)同時(shí)再用另一個(gè)發(fā)生瓶，稱(chēng)取5ml去離子水各1份，加入2份濃度為65 %的10 % 硝酸，再加入1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草酸，1份濃度為30%的 10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸，1份濃度為40%的10%磷酸，1份濃度為10%的 10%氫氟酸，1份濃度為50%的抗壞血酸10%這七種酸中任意組合的三種(如2份濃度為 65%的10%硝酸，再加入1份濃度為95%的10%硫酸和1份濃度為50%的10%草酸。或 者1份濃度為38%的10%鹽酸，1份濃度為40%的10%磷酸和1份濃度為10%的10%氫 氟酸?；蛘?份濃度為30%的10%高氯酸、1份濃度為10%的10%氫氟酸和1份濃度為 50%的抗壞血酸10% )，全部放入到燒瓶中，分別重復(fù)加熱冷卻兩個(gè)過(guò)程三次，將將燒瓶?jī)?nèi) 的物質(zhì)加熱沸198°C _200°C度后泠卻，即做成一個(gè)試劑空白；3)再用另一個(gè)發(fā)生瓶，加入濃度為的IOml砷標(biāo)準(zhǔn)液1份、再放入濃度為的 IOml硝酸鉛1份，加入2份濃度為65%的10%硝酸，再加入1份濃度為95%的10%硫酸，1 份濃度為50%的10%草酸，1份濃度為30%的10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸，1 份濃度為40%的10%磷酸，1份濃度為10%的10%氫氟酸，1份濃度為50%的10%抗壞血 酸這七種酸中的任意組合的三種如2份濃度為65%的10%硝酸，再加放1份濃度為95% 的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草酸；或者1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為 50 %的10 %草酸，1份濃度為30 %的10 %高氯酸，或者1份濃度為40 %的10 %磷酸，1份濃 度為10%的10%氫氟酸和1份濃度為50%的10%抗壞血酸)，全部放入到燒瓶中，同樣分 別重復(fù)加熱冷卻兩個(gè)過(guò)程三次，將燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)加熱沸198°C -200°C度后泠卻；即做成砷、鉛 標(biāo)準(zhǔn)液樣品；4)用校準(zhǔn)好的原子熒光分光光度計(jì)儀器測(cè)定步驟2)中處理好的試劑空白，并將 測(cè)得的試劑空白數(shù)值輸入到原子熒光分光光度計(jì)儀器中，再將原子熒光分光光度計(jì)儀器燈 電流設(shè)定為45Ma，負(fù)高壓設(shè)定為270V，用步驟3)方法處理好砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)液樣品在原子熒光 分光光度計(jì)儀器內(nèi)建立砷和鉛的標(biāo)準(zhǔn)分析曲線(xiàn)方程；5)測(cè)定隨后再將發(fā)生瓶與原子熒光分光光度計(jì)儀器連接，在步驟1)預(yù)制成的三 個(gè)待測(cè)接裝紙樣品發(fā)生瓶之一內(nèi)加入濃度為5%的20ml硼氫化鉀、或者加入濃度為5%的 15ml雙硫腙、或者加入濃度為5%的5ml氰化鉀三種物質(zhì)中任意一種物質(zhì)或者任意兩種物 質(zhì)的組合(如加入濃度為5%的15ml雙硫腙與加入濃度為5%的5ml氰化鉀組成的物質(zhì)； 或者單獨(dú)加入濃度為5%的5ml氰化鉀)，在原子熒光分光光度計(jì)儀器分別自動(dòng)測(cè)出煙用接 裝紙中的砷含量或者鉛含量；在儀器中建立砷標(biāo)準(zhǔn)分析曲線(xiàn)方程和鉛標(biāo)準(zhǔn)分析曲線(xiàn)方程時(shí)，儀器燈電流設(shè)為 45Ma、負(fù)高壓270V將發(fā)生瓶與原子熒光分光光度計(jì)儀器連接用原子熒光分光光度計(jì)儀器對(duì)樣品依 次分別測(cè)量6X3 = 18次，分測(cè)出接裝紙中的砷、鉛含量，結(jié)果見(jiàn)表1
表1精密度試驗(yàn)結(jié)果(n = 6)
權(quán)利要求
1. 一種煙用接裝紙中有害重金屬物砷、鉛的測(cè)定方法，其特征在于檢測(cè)步驟1)制作待測(cè)定用的煙用接裝紙樣品稱(chēng)取5g煙用接裝紙，分別加入2份濃度為65% 的10%硝酸，再加放1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草酸，1份濃度為 30%的10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸，1份濃度為40%的10%磷酸，1份濃度為 10 %的10 %氫氟酸和1份濃度為50 %的10 %抗壞血酸這七種酸中的任意組合的三種酸，全 部放入到燒瓶中，將燒瓶?jī)?nèi)全部物質(zhì)加熱沸至198°C -200°C度后再泠卻，分別重復(fù)加熱、冷 卻過(guò)程1-3次，最后把燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)均分2-3份，各移入2-3個(gè)發(fā)生瓶中，再在各個(gè)發(fā)生瓶中 各加入濃度為38%的5ml的鹽酸，即制成2-3個(gè)待測(cè)定的煙用接裝紙樣品；2)同時(shí)再用另一個(gè)發(fā)生瓶，稱(chēng)取5ml去離子水各1份，加入2份濃度為65%的10%硝 酸，再加入1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃度為50%的10%草酸，1份濃度為30%的 10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸，1份濃度為40%的10%磷酸，1份濃度為10%的 10%氫氟酸，1份濃度為50%的抗壞血酸10%這七種酸中任意組合的三種，全部放入到燒 瓶中，分別重復(fù)加熱、冷卻過(guò)程1-3次，將燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)加熱沸198°C-200°C度后泠卻，即做成 一個(gè)試劑空白；3)再用另一個(gè)發(fā)生瓶，加入濃度為的IOml砷標(biāo)準(zhǔn)液1份、再放入濃度為的IOml 硝酸鉛1份，加入2份濃度為65%的10%硝酸，再加入1份濃度為95%的10%硫酸，1份濃 度為50%的10%草酸，1份濃度為30%的10%高氯酸、1份濃度為38%的10%鹽酸，1份濃 度為40%的10%磷酸，1份濃度為10%的10%氫氟酸，1份濃度為50%的10%抗壞血酸這 七種酸中的任意組合的三種，全部放入到燒瓶中，分別重復(fù)加熱冷卻過(guò)程1-3次，將燒瓶?jī)?nèi) 物質(zhì)加熱沸198°C _200°C度后泠卻；即做成砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)液樣品；4)用校準(zhǔn)好的原子熒光分光光度計(jì)儀器測(cè)定步驟幻中處理好的試劑空白，并將測(cè)得 的試劑空白數(shù)值輸入到原子熒光分光光度計(jì)儀器中，再將原子熒光分光光度計(jì)儀器燈電 流設(shè)定為45Ma-47Ma，負(fù)高壓設(shè)定為270V-290V，用步驟3)方法處理好砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)液樣品在 原子熒光分光光度計(jì)儀器內(nèi)建立砷和鉛的標(biāo)準(zhǔn)分析曲線(xiàn)方程；5)測(cè)定隨后再將發(fā)生瓶與原子熒光分光光度計(jì)儀器連接，在步驟1)預(yù)制成的三個(gè)待 測(cè)接裝紙樣品發(fā)生瓶之一內(nèi)加入濃度為5%的20ml硼氫化鉀、或者加入濃度為5%的15ml 雙硫腙、或者加入濃度為5%的5ml氰化鉀三種物質(zhì)中任意一種物質(zhì)或者任意兩種物質(zhì)的 組合，在原子熒光分光光度計(jì)儀器分別自動(dòng)測(cè)出煙用接裝紙中的砷含量或者鉛含量；上述化學(xué)試劑均為市場(chǎng)購(gòu)得，濃度單位為百分比濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求成1所術(shù)一種煙用接裝紙中有害重金屬物砷、鉛的測(cè)定方法，其特征在 于所用的還原最好是劑硫脲、抗壞血酸、碘化鉀和氫氧化鈉；最佳的還原劑濃度為3%的硼 氫化鉀，或者0. 8 %的氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種煙用接裝紙重金屬痕量砷、鉛的測(cè)定方法，具體說(shuō)就是采用電熱板(電爐)硝酸、硫酸消解后，用校準(zhǔn)的熒子原光分光光度計(jì)測(cè)定煙用接裝紙的中有砷、鉛含量的方法。本發(fā)明簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)方法，不需要重復(fù)趕酸，又能夠節(jié)省樣品處理時(shí)間，又能有效消除銻、鎳元素檢測(cè)結(jié)果的干擾，實(shí)現(xiàn)了對(duì)接裝紙樣品的快捷、高效的測(cè)定，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度，是一種新的、適用的煙用接裝紙中的砷、鉛含量電加熱硝酸消解原子熒光定量測(cè)量法。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102109466SQ20111008247
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2011年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月1日
發(fā)明者尹磊, 段斌, 王守成, 陳芝國(guó), 高偉 申請(qǐng)人:楚雄市華麗包裝實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司