專利名稱:銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于激光拉曼檢測技術(shù)領(lǐng)域和納米材料學,具體涉及一種銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底及其制備方法。
背景技術(shù):
拉曼光譜技術(shù)是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的以光子為探針、具有實時無損快速檢測特點的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù)。然而由于普通的拉曼散射效率很低,信號弱,若是提高激光強度可能會樣品產(chǎn)生損傷或光漂白等副作用,當被測分子濃度較低,或?qū)Ρ砻嫖轿镔|(zhì)進行檢測時,常規(guī)的拉曼檢測顯得力不從心,所以需借助其他輔助增強手段。因此,表面增強拉曼散射光譜(SERS)作為拉曼增強手段應(yīng)運而生,SERS技術(shù)源于痕量分子吸附于Cu,Au, Ag等金屬溶膠和電極表面,拉曼信號可增強10Γ1015倍,其中Ag的增強效應(yīng)最佳,也最為常用。自從Fleischman等人于1974年發(fā)現(xiàn)SERS技術(shù)以來,表面增強拉曼技術(shù)已成為一種高靈敏的探測界面性質(zhì)和分子間相互作用、表征表面分子吸附行為以及分子結(jié)構(gòu)的有效工具,在痕量分析、分子檢測、化學工業(yè)、環(huán)境科學、生物醫(yī)學體系、納米材料以及傳感器方面的研究中得到廣泛應(yīng)用。表面增強拉曼散射光譜的效應(yīng)與基底十分密切,基底制作的好壞直接影響著表面增強拉曼散射光譜的效果。常用制備增強基底的方法很多,銀溶膠是最為常用的一種,銀溶膠是一種亞穩(wěn)態(tài)體系,加入待分析物后可形成易于沉降的聚集體。由于初始條件中的膠體大小、形狀、表面形貌等性質(zhì)的一致性難以控制而導致溶膠聚集程度難以確定,這直接導致拉曼信號的穩(wěn)定性較差,表面增強拉曼散射光譜信號隨之改變。目前,表面拉曼增強基底的研究熱點集中于制備表面結(jié)構(gòu)確定、分布均勻、有序可控的三維納米結(jié)構(gòu)銀(如三維銀枝晶)作為SRES活性基底,這種活性基底不僅能在較寬的的動態(tài)范圍內(nèi)獲得可靠、穩(wěn)定、均勻的SRES信號,而且可以提供理想的模型以檢驗SRES理論。然而這種基底制備一般存在成本高、程序繁瑣、技術(shù)復(fù)雜、難以大面積量等諸多問題,以至于限制了其在分子傳感領(lǐng)域的應(yīng)用。如專利CN101566571中報道在聚苯胺薄膜組裝金納米粒子后控制還原銀離子得到相應(yīng)的連續(xù)三維納米結(jié)構(gòu)銀表面增強拉曼光譜基底,克服了信號的均一性差的問題,提高了靈敏度,但一定程度上仍存在制備工藝復(fù)雜,成本高等問題。專利CN101566571中報道了具有周期性六角花狀銀納米島結(jié)構(gòu)表面增強拉曼基底,盡管有較高的表面增強拉曼效應(yīng),結(jié)構(gòu)有序可調(diào),重復(fù)性也不錯,但需預(yù)先制備不同尺度的多孔氧化鋁模板。近來,中國科學院固體物理研究所孟國文課題組(J. Appl. Phys. , 2010, 107,044315)也報道了基于銀納米“樹枝晶,,SERS效應(yīng)對四氯聯(lián)苯的快速檢測,且檢測限可以很低,然而其銀納米樹枝晶的制備過程需要使用較高濃度的HF溶液,這限制了其大規(guī)模應(yīng)用。國外的Maboudian等人通過濃HF溶液處理鋁紙表面,以AgF作為前軀體,24h避光還原獲得三維銀枝晶,并利用其基底檢測2,2’-二硫二吡啶等化合物,雖表現(xiàn)出較高的SERS信號,但制備周期較長和高濃度 HF溶液的使用在一定程度上限制了其應(yīng)用范圍(J. Am. Chem. Soc. 2010, 132,1476)。 此外,利用金屬的還原性,在活潑金屬片表面上可控還原銀離子而獲得三維銀枝晶結(jié)構(gòu),如Sn (Langmuir 2008;24:12010), Zn (J. Phys. Chem. C 2008,112,16301),Cu (Mater. Lett. , 2009,63,2306),雖然方法簡便,但對金屬活潑性的要求一定程度上限制了基片原料的使用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個目的是為彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷而提供了一種基底具有成本低、操作簡便、結(jié)構(gòu)有序可控、可重復(fù)性好、基底穩(wěn)定性好的銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底。本發(fā)明的另一個目的是提供上述銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底的制備方法。本發(fā)明的第三個目的是提供上述銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底的用途。為實現(xiàn)本發(fā)明的第一個目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是以ITO導電玻璃為基片,在基片表面通過電沉積方法均勻地沉積銀納米枝晶。進一步設(shè)置是所述的銀納米枝晶的旁枝與主干的夾角為60°,主干的長度>5Mffl, 旁枝的長度100 nm-lMm,旁枝的直徑<60nm。為實現(xiàn)本發(fā)明的第二個目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是包括以下步驟以ITO基片為工作電極,硝酸銀作為電解液,通過恒電流法在其表面可控電沉積銀納米枝晶。所述的硝酸銀電解液濃度為0. 005-0. 5 mol · L—1。進一步設(shè)置是所述的恒電流法所用的電流范圍在0. 1-50 mA。進一步設(shè)置是電沉積的沉積時間10-30s。為實現(xiàn)本發(fā)明第三個目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是將所述銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底用于檢測溶液中的有機分子,如2,2’ - 二硫二吡啶、鄰苯二硫酚、苯基乙硫醇、乙烯基硫脲、羅丹明6G,濃度的檢測限可達1 μ mol · L—1。進一步設(shè)置是對溶液中有機分子進行檢測的方法是將銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底作為拉曼檢測基底,以甲醇作為溶劑配制濃度為Iymol · L—1的有機分子溶液,將 50 μ 1濃度為Iymol · L—1的有機分子溶液滴在該基底上,待甲醇溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測。本發(fā)明還提供了一種銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底,其技術(shù)方案是將權(quán)利要求1所述的銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底的ITO導電玻璃上的銀納米枝晶地轉(zhuǎn)移至紙、金屬片(如銅、鎳、鋁、金等)以及塑料片上,獲得同樣具有表面增強拉曼散射活性的銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底。本發(fā)明中我們詳細地研究了沉積時間對銀形貌形成的影響(見附圖1),當沉積時間為Is時,銀形貌為300nm左右大小的球形(圖la),隨著時間分別增加到4 s和6 s時, 銀納米顆粒在不斷長大并出現(xiàn)了發(fā)芽的現(xiàn)象(圖lb,c)。銀枝晶開始出現(xiàn)的時間是在8 s 的時候,枝晶的尺寸和密度都比較小(圖Id)。比較有意思的是,電化學沉積過程隨著時間的增加而進一步的進行時,在12 s和14 s之間,銀沉積產(chǎn)物變成非常好的,層次分明的枝狀結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)中包括了一條長長的主干,第二層次的枝和第三層次的葉(圖lc,d)。根據(jù)上述的結(jié)果,我們提出了納米銀枝晶可能的形成過程(附圖2)。在較短的時間里,新形成的核在基底上長大成納米顆粒,隨著時間增加,周圍的銀離子有聚集在舊的核上,導致顆粒的變大,當顆粒變大到一定尺寸時不再繼續(xù)增大而是像種子一樣開始發(fā)芽,遵循數(shù)的生長規(guī)律,慢慢的長出枝和葉。
為進一步證明三維銀枝晶基底的高SERS活性,2,2’- 二硫二吡啶作為探針分子, 只需簡單的將一定濃度的探針分子滴在基底上,即可檢測到其分子的存在,移取濃度為1 tool · L — 1的2,2’ - 二硫二吡啶溶液50 μ 1滴在三維銀枝晶基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼光譜,明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰,如1001 cm"1, 1051 cm"1, 1083 cm"1, 1116 cnT1,1231 cnT1,1281 cnT1,1414 cnT1,1553 cnT1,1579 cnT1,與文獻報道的結(jié)果一致(J. Am. Chem. Soc. 2010, 132,1476),而拉曼信號有一定程度的增強(圖3)。其中圖 3A和圖3a是本實驗得到的相應(yīng)數(shù)據(jù),而圖;3B和圖北是分別用發(fā)表在(J. Am. Chem. Soc. 2010, 132,1476)的方法得到的銀枝晶和拉曼信號。此外,我們還做了以乙烯硫脲為探針分子的SERS實驗。乙烯硫脲是多數(shù)水果有機殺菌劑的降解產(chǎn)物,因此發(fā)展一種方便,靈敏的低濃度檢測方法具有重要意義。目前,用我們制備的銀枝晶可以提供一個非??尚械氖侄蝸頇z測乙烯硫脲。圖4是乙烯硫脲分子的SERS光譜圖,其中最強峰在493. 5 cnT1的位置,對應(yīng)于C-S伸縮振動。SERS實驗證明了乙烯硫脲分子在銀枝晶的表面是通過Ag-S鍵結(jié)合在一起的,有-C-N-C-組成的五元環(huán)的特征峰分別出現(xiàn)在1145 cm"1, 1230 cm"1, 1317 cm"1, and 1425 cnT1,這也是文獻報道的基本一致。本發(fā)明沉積出來的銀枝晶可以轉(zhuǎn)移到任何的基底材料包括剛性的和柔性的材料上。同樣以2,2’ - 二硫二吡啶為探針分子,把沉積在ITO導電玻璃上的銀枝晶轉(zhuǎn)移到銅片、 鎳片、硅片、塑料片和紙片上也可以檢測出2,2’ - 二硫二吡啶分子的拉曼特征峰如圖5所示。綜合以上結(jié)果,本實驗制備的銀枝晶納米材料可以作為一種非常有效的表面增強拉曼散射的基底。本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比,其突出的優(yōu)點是
1. 本發(fā)明制備的納米銀枝晶基底,形貌均一,尺寸大小可調(diào),在較寬的的動態(tài)范圍內(nèi)獲得可靠、穩(wěn)定、均勻的SRES信號。2.被沉積的基片是商業(yè)化的ΙΤ0,無需對基片進行刻蝕獲得粗糙表面或預(yù)先制備模板來增強其表面拉曼散射活性,銀納米枝晶的沉積工藝簡單、成本低,且整個制備過程快捷方便,僅需幾十秒時間。3.沉積的納米銀枝晶可以簡單地粘附轉(zhuǎn)移至紙片、塑料片或金屬片上,應(yīng)用范圍更廣。 下面結(jié)合說明書附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進一步介紹。
圖1沉積電流為5mA,沉積時間分別為(a) 2s, (b) 4s, (c) 6s, (d) 8s, (e) 12s和(f) 14s時,在ITO表面沉積所得樣品的SEM圖。AgNO3的濃度是20 mM ; 圖2銀枝晶形成過程示意圖3銀枝晶作為SERS活性基底檢測2,2’ - 二硫二吡啶的拉曼光譜圖(激光激發(fā)波長是632. 8 nm,積分時間為IOs);
圖4銀枝晶作為SERS活性基底檢測乙烯硫脲分子的拉曼光譜圖(激光激發(fā)波長為632. 8 nm和積分時間為10 s );
圖5銀枝晶表面吸附2,2' - 二硫二吡啶分子后轉(zhuǎn)移到如(A)銅,(B)鎳, (C)硅,(D)塑料,(E)紙表面時的拉曼光譜圖。內(nèi)附各種基底光學照片。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述,只用于對本發(fā)明進行進一步說明,不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限定,該領(lǐng)域的技術(shù)工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。實施例1
在IOml的電解池中加入8ml AgNO3 (0. 02 mol · L-1)溶液為電解質(zhì),插入小片ITO于電解池中,作為工作電極,浸入電解液的有效部分是1 cmXO.5 cm,以Pt絲作為參比電極和對電極。打開工作電流,并調(diào)節(jié)至5 mA,銀納米枝晶在ITO表面生長,Hs后關(guān)閉電流,用水淋洗ITO基片,晾干便得到SERS活性基底。將上述得到的表面具有SERS效應(yīng)的活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,用甲醇作為溶劑將其配制濃度為1 Mfflol · L—1溶液,用微量注射器量取50 μ 1滴在該基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測(JY-T64000拉曼光譜儀,激發(fā)波長為 632. 8 nm),明顯地觀察到2,2,- 二硫二吡啶的特征峰(圖3A)。實施例2
在IOml的電解池中加入8ml AgNO3 (0. 02 mol · L-1)溶液為電解質(zhì),插入小片ITO于電解池中,作為工作電極,浸入電解液的有效部分是1 cmXO.5 cm,以Pt絲作為參比電極和對電極。打開工作電流,并調(diào)節(jié)至5 mA,銀納米枝晶在ITO表面生長,IOs后關(guān)閉電流,用水淋洗ITO基片,晾干便得到SERS活性基底。將上述得到的表面具有SERS效應(yīng)的活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,按實施例1中的方法做拉曼檢測,明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰,其拉曼信號強度接近實施例1。實施例3
在IOml的電解池中加入8ml AgNO3 (0. 02 mol · L-1)溶液為電解質(zhì),插入小片ITO于電解池中,作為工作電極,浸入電解液的有效部分是1 cmXO.5 cm,以Pt絲作為參比電極和對電極。打開工作電流,并調(diào)節(jié)至5 mA,銀納米枝晶在ITO表面生長,30s后關(guān)閉電流,用水淋洗ITO基片,晾干便得到SERS活性基底。將上述得到的表面具有SERS效應(yīng)的活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,按實施例1中的方法做拉曼檢測,明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰,其拉曼信號強度與實施例1相當。實施例4
在IOml的電解池中加入8ml AgNO3 (0. 02 mol · L-1)溶液為電解質(zhì),插入小片ITO于電解池中,作為工作電極,浸入電解液的有效部分是1 cmXO.5 cm,以Pt絲作為參比電極和對電極。打開工作電流,并調(diào)節(jié)至50 mA,銀納米枝晶在ITO表面生長,IOs后關(guān)閉電流,用水淋洗ITO基片,晾干便得到SERS活性基底。將上述得到的表面具有SERS效應(yīng)的活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,按實施例1中的方法做拉曼檢測,明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰,其拉曼信號強度與實施例1相當。實施例5在IOml的電解池中加入8ml AgNO3 (0. 02 mol · L-1)溶液為電解質(zhì),插入小片ITO于電解池中,作為工作電極,浸入電解液的有效部分是1 cmXO.5 cm,以Pt絲作為參比電極和對電極。打開工作電流,并調(diào)節(jié)至0. 1 mA,銀納米枝晶在ITO表面生長,30s后關(guān)閉電流,用水淋洗ITO基片,晾干便得到SERS活性基底。將上述得到的表面具有SERS效應(yīng)的活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,按實施例1中的方法做拉曼檢測,明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰,其拉曼信號強度接近實施例1。實施例6
在IOml的電解池中加入8ml AgNO3 (0.005 mol · Γ1)溶液為電解質(zhì),插入小片ITO于電解池中,作為工作電極,浸入電解液的有效部分是1 cmXO.5 cm,以Pt絲作為參比電極和對電極。打開工作電流,并調(diào)節(jié)至5 mA,銀納米枝晶在ITO表面生長,30s后關(guān)閉電流,用水淋洗ITO基片,晾干便得到SERS活性基底。將上述得到的表面具有SERS效應(yīng)的活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,按實施例1中的方法做拉曼檢測,明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰,但其拉曼信號強度是實施例1 一半。實施例7
在IOml的電解池中加入8ml AgNO3 (0.5 mol · L—1)溶液為電解質(zhì),插入小片ITO于電解池中,作為工作電極,浸入電解液的有效部分是1 cmXO.5 cm,以Pt絲作為參比電極和對電極。打開工作電流,并調(diào)節(jié)至5 mA,銀納米枝晶在ITO表面生長,IOs后關(guān)閉電流,用水淋洗ITO基片,晾干便得到SERS活性基底。將上述得到的表面具有SERS效應(yīng)的活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,按實施例1中的方法做拉曼檢測,明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰,其拉曼信號強度稍強于實施例1。實施例8
按照實施例1的方法在ITO基片上生長的銀納米枝晶活性基底作為拉曼檢測基底,以乙烯基硫脲作為探針分子,用甲醇作為溶劑將其配制濃度為1 MfflOl · L—1溶液,用微量注射器量取50 μ 1滴在該基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測(JY-T64000拉曼光譜儀,激發(fā)波長為632. 8 nm),明顯地觀察到乙烯基硫脲的特征峰(圖4)。實施例9
按照實施例1在ITO基片上獲得銀納米枝晶,經(jīng)過簡單的粘附,轉(zhuǎn)移至Cu片上,以此為活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,用甲醇作為溶劑將其配制濃度為1 tool · L—1溶液,用微量注射器量取50 μ 1滴在該基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測(貝164000拉曼光譜儀,激發(fā)波長為632.8 nm),明顯地觀察到2,2’-二硫二吡啶的特征峰(圖5A)。實施例10
按照實施例1在ITO基片上獲得銀納米枝晶,經(jīng)過簡單的粘附,轉(zhuǎn)移至Ni片上,以此為活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,用甲醇作為溶劑將其配制濃度為1 tool · L—1溶液,用微量注射器量取50 μ 1滴在該基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測(貝164000拉曼光譜儀,激發(fā)波長為632.8 nm),明顯地觀察到2,2’-二硫二吡啶的特征峰(圖5B)。實施例11
按照實施例1在ITO基片上獲得銀納米枝晶,經(jīng)過簡單的粘附,轉(zhuǎn)移至Si片上,以此為活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,用甲醇作為溶劑將其配制濃度為1 tool · L—1溶液,用微量注射器量取50 μ 1滴在該基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測(貝164000拉曼光譜儀,激發(fā)波長為632.8 nm),明顯地觀察到2,2’-二硫二吡啶的特征峰(圖5C)。實施例12
按照實施例1在ITO基片上獲得銀納米枝晶,經(jīng)過簡單的粘附,轉(zhuǎn)移至塑料片上,以此為活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,用甲醇作為溶劑將其配制濃度為1 tool · L—1溶液,用微量注射器量取50 μ 1滴在該基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測(JY-T64000拉曼光譜儀,激發(fā)波長為632. 8 nm),明顯地觀察到2,2’ - 二硫二吡啶的特征峰(圖5D)。實施例13
按照實施例1在ITO基片上獲得銀納米枝晶,經(jīng)過簡單的粘附,轉(zhuǎn)移至紙片上,以此為活性基底作為拉曼檢測基底,以2,2’ - 二硫二吡啶作為探針分子,用甲醇作為溶劑將其配制濃度為1 tool · L—1溶液,用微量注射器量取50 μ 1滴在該基底上,待溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測(貝164000拉曼光譜儀,激發(fā)波長為632.8 nm),明顯地觀察到2,2’-二硫二吡啶的特征峰。(圖5E)。
權(quán)利要求
1.一種銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底,其特征在于以ITO導電玻璃為基片,在基片表面通過電沉積方法均勻地沉積銀納米枝晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底,其特征在于所述的銀納米枝晶的旁枝與主干的夾角為60°,主干的長度>5Mffl,旁枝的長度100 nm-lMffl,旁枝的直徑<60nm。
3.—種如權(quán)利要求1所述的銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底的制備方法,其特征在于包括以下步驟以ITO基片為工作電極,硝酸銀作為電解液,通過恒電流法在其表面可控電沉積銀納米枝晶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底的制備方法,其特征在于硝酸銀電解液濃度為0. 005-0. 5 mol · L-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底的制備方法,其特征在于所述的恒電流法所用的電流范圍在0. 1-50 mA。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底的制備方法,其特征在于電沉積的沉積時間10-30s。
7.—種如權(quán)利要求1所述的銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底的用途,其特征是將所述銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底用于檢測溶液中的有機分子,如2,2’ - 二硫二吡啶、鄰苯二硫酚、苯基乙硫醇、乙烯基硫脲、羅丹明6G,濃度的檢測限可達1 μπιο · Γ1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底的用途,其特征在于對溶液中有機分子進行檢測的方法是將銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底作為拉曼檢測基底,以甲醇作為溶劑配制濃度為1 μ mol · Γ1的有機分子溶液,將50 μ 1濃度為1 μ mol · Γ1 的有機分子溶液滴在該基底上,待甲醇溶劑揮發(fā)后做拉曼檢測。
9.一種銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底,其特征在于將權(quán)利要求1所述的銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底的ITO導電玻璃上的銀納米枝晶地轉(zhuǎn)移至紙、金屬片(如銅、 鎳、鋁、金等)以及塑料片上,獲得同樣具有表面增強拉曼散射活性的銀納米枝晶表面增強拉曼光譜基底。
全文摘要
本發(fā)明公開了一銀納米枝晶表面增強拉曼散射基底及其制備方法和用途,涉及納米材料學和拉曼檢測技術(shù)領(lǐng)域。SERS活性基底是分布均勻的銀枝晶,其枝晶三維尺寸可調(diào)。本發(fā)明制備方法采用恒電流沉積法,以硝酸銀溶液為電解液,不需要添加任何其他的助劑,在商業(yè)化ITO導電玻璃上電沉積銀納米枝晶。本發(fā)明制備方法優(yōu)點在于制備過程簡便快捷(<30s)、成本廉價、電流小、電壓低、且銀枝晶可以轉(zhuǎn)移至任何基底(紙、其它金屬片或塑料片)。該方法獲得的基底穩(wěn)定性高,結(jié)構(gòu)有序可控,在拉曼光譜檢測中表現(xiàn)出很高的靈敏度。
文檔編號G01N21/65GK102181891SQ20111008751
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月8日
發(fā)明者王舜, 陳錫安 申請人:溫州大學