專利名稱：摻假牛奶快速檢測試紙條的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品檢測領(lǐng)域，特別是一種摻假牛奶快速檢測試紙條。
背景技術(shù)：
目前，我國食品安全問題日益突出，其中乳制品摻假問題倍受關(guān)注。我國大部分牛奶生產(chǎn)廠商的奶源都屬分散到戶，因此如何控制、檢驗原料乳質(zhì)量便成了牛乳生產(chǎn)廠商保證其產(chǎn)品質(zhì)量最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。食品摻假是指向食品中非法摻入外觀、物理性狀或形態(tài)相似的非同種類物質(zhì)的人為行為。據(jù)調(diào)查，食品中摻假、摻雜的方式主要有往食品中混入異物，即往正常食品中混入非本品固有的物質(zhì)，以增加原食品的固有物質(zhì)的含量；另一種為劣質(zhì)品混充正品，如復(fù)原奶混充新鮮奶。如今市場上，鮮奶摻假是一個十分普遍存在的問題，因很多沒有實行按質(zhì)論價收奶的收奶站，是按照牛奶的比重進行驗收的。最常見的摻假物質(zhì)主要有水、米湯(淀粉)、 尿素、食用堿、食鹽、脂肪油等。很多收奶站或乳品廠面對大量的原料奶必須在短時間內(nèi)收購，牛奶中摻假物質(zhì)的檢驗需采樣在實驗室中進行，在線檢測的程度不高，不僅需要的時間較長，過程繁瑣，且在運輸?shù)倪^程中容易影響牛乳品質(zhì)，使原料乳的質(zhì)量無法保障。2008年，四川大學研究出牛乳中淀粉摻假快速檢測試紙，主要運用的是淀粉遇碘變藍的原理，對該檢測試紙的浸泡時間、浸泡試劑濃度和試紙敏感度進行系統(tǒng)考察和優(yōu)化， 最終得到牛乳中淀粉摻假快速檢測試紙，并確定檢測試紙的最低檢測限為0. 8mg/L,誤判性小。實驗結(jié)果表明該檢測試紙檢測速度快，反應(yīng)靈敏，使用方便，適宜在收購現(xiàn)場、養(yǎng)殖場及野外進行操作。2009年4月，中南大學化學化工學院中藥現(xiàn)代化研究中心進行了近紅外光譜在乳制品成分快速檢測方面的應(yīng)用研究。如能準確檢驗牛乳中的成分自然也就能判斷出原料乳中是否摻有其他摻假物質(zhì)。該項研究中分析到，目前牛奶成分檢測仍以化學分析方法為主， 雖其檢驗結(jié)果準確，但過程耗時費力、破壞樣品，并且是離線檢測。近紅外光譜(OTRS)是指波長在780-25^nm范圍內(nèi)的電磁波。近紅外光譜分析技術(shù)，是光譜測量技術(shù)與化學計量學學科的有機結(jié)合，該技術(shù)具有成本低、無污染、無破壞性、測試重現(xiàn)性好、樣品無需預(yù)處理， 可以在線檢測以及多組分同時測定等優(yōu)點，已經(jīng)成功應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和食品工業(yè)。陜西科技大學電氣與電子工程學院研制的智能超聲波牛奶檢測儀能對牛奶中的成分進行分析。高頻低能量超聲檢測技術(shù)(High Frequency Low2intensity Ultrasonic Measurement)是利用低能量(lW/cn^)而頻率高于IOOkHz的超聲波獲取被檢測材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)及物化特性等信息的測量技術(shù)。但該技術(shù)流程復(fù)雜，只能對牛奶中的部分成分進行測定， 且成本高操作復(fù)雜。陜西科技大學生命科學與工程學院有中紅外光譜技術(shù)被廣泛應(yīng)用于尿素檢測，雖然其分析性能差于其它常規(guī)分析方法，但由于其具有簡易的物流過程、對大批量樣品處理能力及分析本身所擁有的可觀性等性價比優(yōu)點，很適宜于實際應(yīng)用，故短短幾年內(nèi)各種紅外分析儀器迅速涌入市場。但該項技術(shù)只是針對牛乳中尿素的測定，無法對其它摻假物質(zhì)進行定性或半半定量的檢測。中國專利201010034233. 5公開了《一種牛奶成分的檢測裝置和方法》，就是利用超聲波和近紅外光譜分析技術(shù)檢測牛奶成分。2006年3月，由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院研發(fā)的牛奶中摻入尿素的兩種快速檢測方法，兩種方法分別為對二甲氨基苯甲醛法和格里斯試劑法兩種。其中，對二甲氨基苯甲醛法的實驗原理為，對二甲氨基苯甲醛在酸性條件下與尿素反應(yīng)生成的對二甲氨基甲醛脲為檸檬黃色化合物，為此加入尿素的奶樣顯黃色，未摻尿素的鮮奶為無色，隨尿素量的增加，顏色隨之變深。根據(jù)顏色的變化，可定性檢測牛乳中是否摻入尿素。格里斯試劑法的原理則是，尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成氮氣逸出，格里斯試劑可與亞硝酸鹽發(fā)生偶氮反應(yīng)，生成紫紅色化合物，摻入尿素的牛乳由于亞硝酸鹽的消耗而不會顯色，而正常牛奶則顯紫紅色。以上幾種方法雖能有效地檢測出牛乳是否含有摻假物質(zhì)，但均不可在奶站收購現(xiàn)場或養(yǎng)殖場對所原料乳進行測定，并且某些操作步驟較復(fù)雜，成本較高所以難以實現(xiàn)原料乳的現(xiàn)場檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點，提供一種對原料乳能夠進行現(xiàn)場摻假檢測的試紙條，該試紙條能同時準確檢測出原料乳中是否含摻假物質(zhì)，靈敏度高、準確度高并且在定性的基礎(chǔ)上能夠?qū)郊傥镔|(zhì)進行半半定量檢測，使乳品生產(chǎn)的源頭質(zhì)量安全有保障。本發(fā)明中所述的摻假屬于向食物中混入異物，重點針對原料奶中經(jīng)常見的淀粉、 尿素、堿、食鹽等物質(zhì)進行定性或半定量檢測。實驗原理其原理是采用不同的化學試劑能分別與淀粉、尿素、堿、食鹽等物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)而顯現(xiàn)不同顏色，進行定性和半定量研究，制作檢測試紙條，使上述摻入物質(zhì)在一定范圍內(nèi)被判定出來。1.淀粉測定實驗淀粉是白色無定形粉末，由直鏈淀粉(占10-30% )和支鏈淀粉 (占70-90% )組成。直鏈淀粉能溶于熱水而不呈糊狀，支鏈淀粉不溶于水，熱水與之作用則膨脹而成糊狀。其中溶于水中的直鏈淀粉，呈彎曲形式，并借分子內(nèi)氫鍵卷曲成螺旋狀。 這時加入碘酒，其中碘分子便鉆入螺旋當中空隙，并借助范得華力與直鏈淀粉聯(lián)系在一起， 從而形成絡(luò)合物。這種絡(luò)合物能比較均勻地吸收除藍光以外的其它可見光(波長范圍為 400-750鈉米)，從而使淀粉變?yōu)樯钏{色，所示藍色越深說明所測試的原料乳中所摻入的淀粉含量越多。2.尿素檢測實驗其實驗原理為亞硝酸鹽-格里斯試劑法，尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成氮氣逸出，格里斯試劑可與亞硝酸鹽發(fā)生偶氮反應(yīng)生成紫紅色染料，摻入尿素的牛乳由于亞硝酸鹽的消耗而不會顯色，而正常牛奶則顯紫紅色，紫紅色越淺說明原料乳中摻入的尿素含量越多。3.食用堿檢測實驗其實驗原理為溴麝香草酚藍指示劑，能在pH6. 0-7. 6的堿性溶液中顏色由黃至藍發(fā)生變化。如果牛奶中摻入堿性物質(zhì)(如碳酸鈉、碳酸氫鈉等)。氫離子濃度發(fā)生變化，因此引起溴麝香草酚藍顯示不同的顏色變化，藍色越深說明原料乳中摻入的食用堿越多。4.食鹽檢測實驗實驗原理為硝酸銀與鉻酸鉀作用，生成棕色的鉻酸銀，鉻酸銀能夠跟氯化鈉反應(yīng)生成白色氯化銀和黃色鉻酸鈉。因此正常乳不變色而摻有食鹽的乳品則由深紅色變?yōu)辄S色，黃色越深說明原料乳中所摻入的食鹽越多。本發(fā)明的摻假牛奶快速檢測試紙條是由四種分別檢測淀粉、尿素、堿、食鹽的試紙條組成一個包裝，使用時能同時檢測四種摻假物質(zhì)。其中，淀粉檢測試紙條的制作工藝是將 I2的濃度為0. 032mol/mL、KI的濃度為0. 126mol/mL的碘-碘化鉀溶液各取出IOml混勻后稀釋1倍，將未裁剪過的定量試紙完全浸泡在盛有稀釋過的碘-碘化鉀溶液的圓盤中，浸泡 5min后將其放置于避光5 6°C的地方晾干，晾干后將試紙裁剪，并置于避光處保存；尿素檢測試紙條的制作工藝是取0. 04%的亞硝酸鈉鹽酸溶液6ml，向溶液中加入0. 4g格里斯試劑混勻，混勻后溶液的顏色呈深紫紅色，將定量試紙浸泡于混合溶液中浸泡IOmin后取出在陰涼處晾干，待試紙晾干后將試紙裁剪，并置于避光處保存；食用堿檢測試紙條的制作工藝是將配置好的0. 04%溴麝香草酚藍的乙醇溶液取出IOml放置于圓盤中，將未裁剪過的定量試紙完全浸泡于試劑中，浸泡10 15min后將試紙取出晾干，待試紙完全晾干后將試紙裁剪，置于干燥的盒子內(nèi)存放；食鹽檢測試紙條的制作工藝是將0. Olmol/mL的硝酸銀溶液15ml與6滴10%的鉻酸鉀溶液迅速混合均勻，并將未裁剪的定量試紙快速浸泡于混合溶液中，浸泡時間控制在IOmin左右，浸泡完畢后取出在自然通風的地方晾干，最后將晾干的試紙裁剪，放置于干燥的盒子內(nèi)保存。上述的試紙條按照其原理還可以制作成布條、棉簽、試劑瓶或反應(yīng)小試管等其他載體或形式。將四種試紙條置于干燥、避光的盒內(nèi)保存，使用時，分別取出這四種試紙條就可對原料乳進行現(xiàn)場檢測，判定其中是否存在淀粉、尿素、堿、食鹽。使用時注意，因鉻酸鉀有致癌性，因此生產(chǎn)和使用食鹽檢測試紙條時不可直接用手觸摸檢測試紙條，應(yīng)采取佩戴手套等防護措施。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，從以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明的摻假牛奶快速檢測試紙條具有以下特點本發(fā)明將檢測各種牛奶摻假物質(zhì)的實驗轉(zhuǎn)化到試紙條上，適應(yīng)乳品廠商的需要，重點對原料奶中經(jīng)常摻入的淀粉、尿素、堿、食鹽等物質(zhì)同時檢測，實現(xiàn)原料奶的快速在線檢測，保證乳品質(zhì)量。具有攜帶方便，操作簡單，檢測迅速，測定準確度高(淀粉檢測試紙條的準確度為87%，尿素檢測試紙條的準確度為87%，食用堿檢測試紙條的準確度為 95. 7，食鹽檢測試紙條的準確度為90. 3% )、靈敏度高(淀粉檢測試紙條的靈敏度為100%， 尿素檢測試紙條的靈敏度為94. 7%，食用堿檢測試紙條的靈敏度為100%，食鹽檢測試紙條的靈敏度為92% )，檢測限低(淀粉檢測試紙條的最低檢測限為0. 07mg/mL，尿素檢測試紙條的最低檢測限為0. 16mg/mL，食用堿檢測試紙條的最低檢測限為0. 006mg/mL，食鹽檢測試紙條的最低檢測限為0. 008mg/mL)等特點，能夠?qū)υ先檫M行現(xiàn)場檢測，檢測靈敏度高，檢測結(jié)果準確，把好乳品生產(chǎn)的第一關(guān)，縮短了乳品生產(chǎn)的時間，對乳品生產(chǎn)具有一定的實際意義的。


圖1是淀粉檢測試紙條最低檢測限測定曲線圖；圖2是淀粉檢測試紙條顯色效果圖；圖3是尿素檢測試紙條最低檢測限測定曲線圖；圖4是尿素檢測試紙條顯色效果圖；圖5是食用堿檢測試紙條最低檢測限測定曲線圖；圖6是食用堿檢測試紙條；圖7是食用堿檢測試紙條顯色效果圖；圖8是食鹽檢測試紙條最低檢測限測定曲線圖；圖9是食鹽檢測試紙條顯色效果圖。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的一種摻假牛奶快速檢測試紙條詳細說明如下本發(fā)明通過實驗提出以下工藝生產(chǎn)流程(1)淀粉檢測試紙條①試紙條制作將I2的濃度為0. 032mol/mL、KI的濃度為 0. 126mol/mL的碘-碘化鉀溶液各取出IOml混勻后稀釋1倍。將未裁剪過的定量試紙完全浸泡在盛有稀釋過的碘-碘化鉀溶液的圓盤中，浸泡5min后將其放置于避光5-6°C的地方晾干。晾干后將試紙裁剪為長3cm、寬Icm的試紙條，并置于避光處保存。②試紙條最低檢測限測定準備10支試管分別從1-10編號，分別向各支試管中加入5ml原料乳，1號管作為空白對照，其余試管中分別加入不同量的淀粉，攪拌均勻后將添加淀粉后的原料乳放置于酒精燈上稍作加熱，待冷卻后用玻璃棒沾取稍遜牛奶滴于制作好的試紙條上觀察其顏色變化。(“_”表示沒有顏色反應(yīng)，“ + ”表示有藍色反應(yīng))表1.淀粉檢測試紙條最低檢測限測定
權(quán)利要求
1.一種摻假牛奶快速檢測試紙條，是由四種分別檢測淀粉、尿素、堿、食鹽的試紙條組成，其特征在于淀粉檢測試紙條的制作工藝是將I2的濃度為0. 032mol/mL、KI的濃度為 0. 126mol/mL的碘-碘化鉀溶液各取出IOml混勻后稀釋1倍，將未裁剪過的定量試紙完全浸泡在盛有稀釋過的碘-碘化鉀溶液的圓盤中，浸泡5min后將其放置于避光5-6°C的地方晾干，晾干后將試紙裁剪，并置于避光處保存；尿素檢測試紙條的制作工藝是取0. 04% 的亞硝酸鈉鹽酸溶液6ml，向溶液中加入0. 4g格里斯試劑混勻，混勻后溶液的顏色呈深紫紅色，將定量試紙浸泡于混合溶液中浸泡IOmin后取出在陰涼處晾干，待試紙晾干后將試紙裁剪，并置于避光處保存；食用堿檢測試紙條的制作工藝是將配置好的0. 04%溴麝香草酚藍的乙醇溶液取出IOml放置于圓盤中，將未裁剪過的定量試紙完全浸泡于試劑中，浸泡 10-15min后將試紙取出晾干，待試紙完全晾干后將試紙裁剪，置于干燥的盒子內(nèi)存放；食鹽檢測試紙條的制作工藝是將0. Olmol/mL的硝酸銀溶液15ml與6滴10%的鉻酸鉀溶液迅速混合均勻，并將未裁剪的定量試紙快速浸泡于混合溶液中，浸泡時間控制在IOmin左右， 浸泡完畢后取出在自然通風的地方晾干，最后將晾干的試紙裁剪，放置于干燥的盒子內(nèi)保存。
2.如權(quán)利要求1所述的摻假牛奶快速檢測試紙條，其特征在于試紙還可以是布條、棉簽、試劑瓶或反應(yīng)小試管。
3.如權(quán)利要求1或2所述的摻假牛奶快速檢測試紙條，其特征在于四種試紙條組成一個包裝，保證能同時檢測四種摻假物。
全文摘要
一種摻假牛奶快速檢測試紙條，淀粉檢測試紙條是將I2的濃度為0.032mol/mL、KI的濃度為0.126mol/mL的碘-碘化鉀溶液取出10ml后稀釋1倍，將定量試紙完全浸泡于其中5min后于避光、5-6℃的地方晾干，裁剪、避光保存；尿素檢測試紙條是取0.04％的亞硝酸鈉鹽酸溶液6ml，加入0.4g格里斯試劑混勻，將定量試紙浸泡于其中10min后取出在陰涼處晾干，裁剪、避光保存；食用堿檢測試紙條是將配置好的0.04％溴麝香草酚藍的乙醇指示劑取出10ml放置于圓盤中，將定量試紙完全浸泡于其中10-15min取出晾干，裁剪、干燥保存；食鹽檢測試紙條是將0.01mol/mL的硝酸銀溶液15ml與6滴10％的鉻酸鉀溶液迅速混合均勻，將定量試紙快速浸泡于其中10min左右，取出晾干，裁剪、干燥保存。能夠?qū)υ先檫M行現(xiàn)場檢測，檢測靈敏度高，檢測結(jié)果準確。
文檔編號G01N21/78GK102253037SQ20111009053
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月12日
發(fā)明者胡萍, 黃瑛 申請人:貴州大學