專利名稱：測(cè)量SiC_f/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殘余應(yīng)力測(cè)量技術(shù)，具體的說是一種測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法。
背景技術(shù)：
SiCf/Ti基復(fù)合材料相比傳統(tǒng)Ti合金具有更高的比強(qiáng)度、比模量和更好的熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，已成為新型高性能空間結(jié)構(gòu)材料的一個(gè)重要發(fā)展方向，用其制備的高溫、高強(qiáng)、輕質(zhì)部件可在未來航空、航天領(lǐng)域被廣泛地應(yīng)用。然而，在SiCf/Ti基復(fù)合材料制備過程中，由于SiC纖維與鈦合金基體熱膨脹系數(shù)的差異會(huì)導(dǎo)致冷卻后復(fù)合材料內(nèi)部產(chǎn)生殘余應(yīng)力，而沿纖維軸向的殘余應(yīng)力對(duì)復(fù)合材料的拉伸性能和疲勞性能會(huì)產(chǎn)生很大的影響，因此，精確測(cè)量復(fù)合材料內(nèi)部殘余應(yīng)力對(duì)提高復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能及其結(jié)構(gòu)件在高溫長(zhǎng)時(shí)間 可靠服役意義重大。目前有多種測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料殘余應(yīng)力的方法，如X射線衍射法、中子衍射法、化學(xué)腐蝕法等。其中X射線衍射法和中子衍射法為常用的殘余應(yīng)力測(cè)量方法，這兩種方法都是通過測(cè)量基體或纖維的某晶面面間距d'與無應(yīng)力狀態(tài)下的面間距d對(duì)比得到該晶面的變形量，用已知的晶面彈性模量計(jì)算出該面的殘余應(yīng)力值。X射線穿透能力有限(^7u m)，只能測(cè)量材料表面基體中的應(yīng)力(應(yīng)變)，中子射線穿透能力與X射線穿透能力相比較強(qiáng)，可以同時(shí)測(cè)量基體和纖維的應(yīng)力，但成本較高?；瘜W(xué)腐蝕法是用腐蝕液腐蝕掉部分基體材料使纖維裸露出來，這樣纖維的殘余應(yīng)力得到釋放，測(cè)量裸露纖維超出原來復(fù)合材料端部的長(zhǎng)度，即可得到纖維的殘余應(yīng)變，進(jìn)一步計(jì)算得到纖維所受殘余應(yīng)力的大小，由于該方法利用顯微鏡的聚焦距離測(cè)量長(zhǎng)度，因此實(shí)驗(yàn)誤差較大。另外，該方法測(cè)得的纖維殘余應(yīng)力，是一段纖維平均的殘余應(yīng)力值。理論上，也有一些模型對(duì)復(fù)合材料的殘余應(yīng)力進(jìn)行了預(yù)測(cè)，其中同軸圓柱模型被公認(rèn)為最接近實(shí)際的模型，但該模型沒有考慮基體材料的彈性模量和膨脹系數(shù)隨溫度的變化而變化的因素，因此與真實(shí)應(yīng)力也有較大差距，僅僅作為實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的輔助參考。如何準(zhǔn)確測(cè)量纖維與基體界面處的應(yīng)力分布，對(duì)于優(yōu)化和設(shè)計(jì)復(fù)合材料的界面以緩解界面殘余應(yīng)力的影響具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述只能測(cè)量纖維或基體整體的殘余應(yīng)力統(tǒng)計(jì)值，測(cè)試結(jié)果隨機(jī)性及誤差較大等不足之處，本發(fā)明的目的是提供一種符合SiCf/Ti基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，能夠深入測(cè)量SiC纖維附近的界面微觀區(qū)域，具有較高精度和分辨率的一種測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案—種測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料纖維表面殘余應(yīng)力的方法，按如下步驟進(jìn)行I)在原始SiC纖維軸向施加拉應(yīng)力O，將激光拉曼光譜儀的激光束垂直照射在纖維表面C涂層上，獲得相應(yīng)的拉曼吸收峰波數(shù)V;改變拉應(yīng)力，測(cè)量同一根纖維在不同的拉應(yīng)カ狀態(tài)下C原子拉曼吸收峰波數(shù)；繪制V與σ的關(guān)系曲線，線性擬合后標(biāo)定出斜率k;2)將SiCf/Ti基復(fù)合材料樣品中部的纖維表面C涂層打磨至即將露出，再進(jìn)行電解拋光直至有少量C涂層暴露；然后將激光拉曼光譜儀的激光束垂直照射在已暴露的C涂層微區(qū)上，獲得相應(yīng)的拉曼吸收峰波數(shù)，記為V1 ；3)利用腐蝕液將SiCf/Ti基復(fù)合材料板狀樣品端部的基體去除，使端部的纖維表面C涂層完全裸露，然后將激光拉曼光譜儀的激光束垂直照射在裸露的C涂層上，獲得相應(yīng)的拉曼吸收峰波數(shù)，記為V2; 4)按照如下公式計(jì)算出纖維表面界面微觀區(qū)域的殘余應(yīng)カΔ V = V1-V2, Qr= Δ v/k其中Λ V為步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰波數(shù)變化，σ ^為殘余應(yīng)力。步驟I)中原始SiC纖維軸向施加拉應(yīng)カ的范圍為0_4000Mpa ；步驟2)和3)中拉曼光譜儀的激光束照射之前依次采用清水、酒精清洗，最后烘干。步驟3)中的腐蝕液為Ti合金腐蝕液。用于生產(chǎn)SiCf/Ti基復(fù)合材料的SiC纖維表面具有1-5 μ m厚的C涂層，采用上述方法能得到較好的測(cè)量結(jié)果；C原子拉曼吸收峰選擇表征石墨結(jié)構(gòu)振動(dòng)模式的G峰；SiCf/Ti基復(fù)合材料的基體材料為TC4、Ti55、TC17、Ti2AlNb, TiAl等不同種類的鈦合金；SiCf/Ti基復(fù)合材料的形狀可以為板狀或棒狀。本發(fā)明中優(yōu)選激光拉曼光譜儀為顯微共聚焦激光拉曼光譜儀，空間分辨率< I μ m，共聚焦深度剖析分辨率< 2 μ m。步驟2)中SiCf/Ti基復(fù)合材料樣品中部通過機(jī)械打磨和電解拋光后露出的少量C層，由于裸露面積微小，仍然受到附近區(qū)域的基體約束，所受的殘余應(yīng)カ并不會(huì)發(fā)生很大改變，因而可認(rèn)為該C層與埋入基體中的C層受到的殘余應(yīng)カ基本一致；而SiCf/Ti基復(fù)合材料樣品端部利用腐蝕液去除基體后完全裸露的C層，不再受到基體的束縛，見步驟3)，可認(rèn)為其處于殘余應(yīng)カ釋放狀態(tài)。本發(fā)明原理是由于碳材料普遍具有拉曼活性，類石墨結(jié)構(gòu)在波數(shù)為1000 1800cm-1范圍內(nèi)有兩個(gè)拉曼吸收峰13300^1附近的D峰和1580CHT1附近的G峰。其中D峰的形態(tài)及位置主要由碳原子芳環(huán)化程度決定，這種鍵多存在于表面和石墨片面之間，對(duì)纖維軸向所受應(yīng)カ并不敏感。而G峰位置(波數(shù))與類石墨結(jié)構(gòu)所受應(yīng)カ有線性關(guān)系，即σ = v/k，受拉應(yīng)力時(shí)拉曼峰向低波數(shù)方向移動(dòng)，受壓應(yīng)カ時(shí)拉曼峰則向高波數(shù)方向移動(dòng)。由于用于生產(chǎn)SiCf/Ti基復(fù)合材料的SiC纖維表面都具有1-5 μ m厚的C涂層，C涂層中的類石墨結(jié)構(gòu)片層是沿纖維方向取向的，所以表征石墨結(jié)構(gòu)振動(dòng)模式的G峰的波數(shù)能反映出SiC纖維軸向應(yīng)力。因此，本發(fā)明選取受到殘余應(yīng)カ作用和殘余應(yīng)カ釋放狀態(tài)下的C涂層中C原子的G峰波數(shù)變化，做為測(cè)量纖維表面微觀區(qū)域殘余應(yīng)カ的依據(jù)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)I.本發(fā)明方法采用顯微共聚焦激光拉曼光譜儀，其具有激光束斑直徑小1μ m)，測(cè)試分辨率高的特點(diǎn)，采用本發(fā)明的方法能夠深入測(cè)量SiC纖維表面的微觀區(qū)域，測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確，解決了現(xiàn)有方法只能測(cè)量纖維或基體整體的殘余應(yīng)カ統(tǒng)計(jì)值，測(cè)試結(jié)果隨機(jī)性及誤差較大的問題；2.采用本發(fā)明的方法對(duì)SiCf/Ti基復(fù)合材料具有普適性，例如，適用于不同類型Ti合金基體的復(fù)合材料TC4、Ti55、TC17、Ti2AlNb, TiAl等，適用于不同的形狀復(fù)合材料板狀、棒狀等；


圖I為本發(fā)明中標(biāo)定原始SiC纖維拉曼吸收峰波數(shù)(V)-應(yīng)カ(O )線性關(guān)系的實(shí)驗(yàn)裝置不意圖；
圖2為本發(fā)明中原始SiC纖維拉曼吸收峰波數(shù)(V)-應(yīng)カ(O)線性關(guān)系標(biāo)定結(jié)果;圖3為本發(fā)明中SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)カ測(cè)量過程中SiCf/Ti基復(fù)合材料的狀態(tài)示意圖；圖4為本發(fā)明中SiCf/Ti基復(fù)合材料樣品中部和端部C層拉曼光譜(G峰波數(shù)對(duì)比圖)；其中，圖中符號(hào)表示1為砝碼；2為可移動(dòng)夾具；3為測(cè)カ計(jì)；4為-拉曼光譜儀；5為激光束；6為待測(cè)樣品；7為激光束；8為受殘余應(yīng)カ作用的C層(中部)；9為Ti合金基體；10為殘余應(yīng)カ釋放狀態(tài)的C層(端部)；
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一歩詳細(xì)說明。圖I為本發(fā)明中標(biāo)定原始SiC纖維拉曼吸收峰波數(shù)(V)-應(yīng)カ(O )線性關(guān)系的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖，如圖I所示，位于導(dǎo)軌上的兩個(gè)同軸可移動(dòng)夾具，其中ー夾具與砝碼托盤相連，用于產(chǎn)生拉應(yīng)カ，另ー夾具與測(cè)カ計(jì)連接，測(cè)量應(yīng)カ值，使用吋，被測(cè)纖維兩端分別裝入同軸移動(dòng)夾具，拉曼光譜儀的激光束對(duì)準(zhǔn)被測(cè)纖維，通過更換不同重量砝碼調(diào)整SiC纖維所受應(yīng)力，測(cè)試不同應(yīng)カ狀態(tài)下原始SiC纖維表面C原子拉曼吸收峰波數(shù)V。所采用的拉曼光譜儀為顯微共聚焦激光拉曼光譜儀，空間分辨率< I μ m，共聚焦深度剖析分辨率< 2 μ m。圖3為本發(fā)明中SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)カ測(cè)量過程中SiCf/Ti基復(fù)合材料的狀態(tài)示意圖，如圖3所示，將拉曼光譜儀的激光束先后垂直照射在SiCf/Ti基復(fù)合材料板狀樣品中部和端部已暴露的C涂層微觀區(qū)域上，分別測(cè)試相應(yīng)的C原子拉曼吸收峰波數(shù)，V1及V2 ;實(shí)施例I本發(fā)明測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)カ的方法，按如下步驟進(jìn)行I)將原始SiC纖維(由中國(guó)科學(xué)院金屬研究所利用CVD法生產(chǎn)的W芯SiC纖維)兩端分別裝入同軸可移動(dòng)夾具之間，根據(jù)不同應(yīng)カ數(shù)值往砝碼托盤上增減砝碼，提供拉力。待所加拉カ穩(wěn)定后將拉曼光譜儀的激光束照射在SiC纖維上，靜置3-5分鐘，測(cè)量C原子拉曼吸收峰G峰波數(shù)。通過更換不同重量砝碼調(diào)整SiC纖維所受應(yīng)カ分別為0、324、847、1229、1441、1680MPa,測(cè)量C原子拉曼吸收峰G峰波數(shù)，每個(gè)應(yīng)力值測(cè)量三次取平均值。每個(gè)應(yīng)力值σ與其測(cè)量的拉曼吸收峰波數(shù)V的對(duì)應(yīng)關(guān)系如圖2所示，利用數(shù)據(jù)分析軟件Origins. O對(duì)測(cè)得的拉曼數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合，可得到斜率值k。其中，拉曼光譜儀型號(hào)為法國(guó)JY-RH800型，激光波長(zhǎng)為488nm，功率I. 5mff,積分時(shí)間180s，空間分辨率I μ m,共聚焦深度剖析分辨率2 μ m。2)利用預(yù)磨機(jī)將SiCf/Ti基復(fù)合材料，本實(shí)施例采用SiCf/Ti-22Al_26Nb復(fù)合材料(由中國(guó)科學(xué)院金屬研究所采用磁控濺射先驅(qū)絲法制備)，SiC纖維表面C涂層厚度為2 μ m，形狀采用板狀樣品，將其中部的纖維表面C涂層打磨至即將露出，再對(duì)其進(jìn)行電解拋光直至有少量C涂層暴露，利用清水、酒精清洗，烘干，將拉曼光譜儀的激光束垂直照射在已暴露的C涂層微觀區(qū)域上，測(cè)試相應(yīng)的C原子拉曼吸收峰波數(shù)V1 ；3)將3丨(ノ11-2241-26吣復(fù)合材料板狀樣品端部浸入40%冊(cè)溶液，浸入深度5臟， 烘干，將拉曼光譜儀的激光束垂直照射在裸露的C涂層上，測(cè)試相應(yīng)的C原子拉曼吸收峰波數(shù)V2 ;4)根據(jù)上述步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰位置如圖4所示為本發(fā)明中SiCf/Ti基復(fù)合材料樣品中部和端部C層拉曼光譜(G峰波數(shù)對(duì)比圖)，計(jì)算出所測(cè)樣品中部和端部的C原子拉曼吸收峰波數(shù)變化Δν = V1-V2 = I. 02cm_1,由公式σ ^ = Δ ノ k,計(jì)算得出SiC纖維表面C涂層受到的殘余應(yīng)カσ ^為_573MPa，負(fù)號(hào)代表纖維表面C層受到壓應(yīng)カ。實(shí)施例2與實(shí)施例I不同之處在于步驟I)更換不同重量砝碼，調(diào)整原始SiC纖維所受應(yīng)カ分別為0、642、1248、1872、2496、2996MPa ；步驟2)和3)中采用SiCf/Ti-22Al_26Nb復(fù)合材料棒狀樣品(由中國(guó)科學(xué)院金屬研究所采用磁控濺射先驅(qū)絲法制備)，樣品在900°C經(jīng)200小時(shí)真空熱暴露處理，其殘余應(yīng)力狀態(tài)已發(fā)生改變，樣品內(nèi)部SiC纖維表面C涂層厚度2. 5 μ m。激光拉曼測(cè)試樣品的制備與殘余應(yīng)カ測(cè)試過程與實(shí)施例I相同；4)根據(jù)上述步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰位置，計(jì)算出所測(cè)樣品中部和端部的C原子拉曼吸收峰波數(shù)變化Δν = V1-V2 = O. 55cm_1,由公式σ ^ = Δ v/k,計(jì)算得出SiC纖維表面C涂層受到的殘余應(yīng)カσ ^為_295MPa，真空熱暴露后殘余應(yīng)カ較熱壓態(tài)時(shí)大幅降低。采用實(shí)施例I和2的方法測(cè)量的結(jié)果經(jīng)過同軸圓柱模型計(jì)算出軸向殘余應(yīng)カ值驗(yàn)證，基本吻合。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于，按如下步驟 1)在原始SiC纖維軸向施加拉應(yīng)力O，將激光拉曼光譜儀的激光束垂直照射在纖維表面C涂層上，獲得相應(yīng)的拉曼吸收峰波數(shù)V ;改變拉應(yīng)力，測(cè)量同一根纖維在不同的拉應(yīng)力狀態(tài)下C原子拉曼吸收峰波數(shù)；繪制V與0的關(guān)系曲線，線性擬合后標(biāo)定出斜率k; 2)將SiCf/Ti基復(fù)合材料樣品中部的纖維表面C涂層打磨至即將露出，再進(jìn)行電解拋光直至有少量C涂層暴露；然后將激光拉曼光譜儀的激光束垂直照射在已暴露的C涂層微區(qū)上，獲得相應(yīng)的拉曼吸收峰波數(shù)，記為V1 ; 3)利用腐蝕液將SiCf/Ti基復(fù)合材料板狀樣品端部的基體去除，使端部的纖維表面C涂層完全裸露，然后將激光拉曼光譜儀的激光束照射在裸露的C涂層上，獲得相應(yīng)的拉曼吸收峰波數(shù)，記為V2 ； 4)按照如下公式計(jì)算出纖維表面界面微觀區(qū)域的殘余應(yīng)力 Av = V1-V2, or=A v/k 其中八￥為步驟2)、3)獲得的拉曼吸收峰波數(shù)變化，為錢余應(yīng)力。
2.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于步驟I)中原始SiC纖維軸向施加拉應(yīng)力的范圍為0-4000Mpa。
3.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于用于生產(chǎn)SiCf/Ti基復(fù)合材料的SiC纖維表面具有1-5 y m厚的C涂層。
4.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于步驟3)中的腐蝕液為Ti合金腐蝕液。
5.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于所述C原子拉曼吸收峰波數(shù)為拉曼吸收峰中表征石墨結(jié)構(gòu)振動(dòng)模式的G峰。
6.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于步驟2)和3)中拉曼光譜儀的激光束照射之前依次采用清水、酒精清洗，最后烘干。
7.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于SiCf/Ti基復(fù)合材料的基體材料為TC4、Ti55、TC17、Ti2AlNb、TiAl。
8.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于SiCf/Ti基復(fù)合材料的形狀為板狀或棒狀。
9.按照權(quán)利要求I所述測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，其特征在于所述的激光拉曼光譜儀為顯微共聚焦激光拉曼光譜儀，空間分辨率< I Pm，共聚焦深度剖析分辨率< 2 u m。
全文摘要
本發(fā)明涉及殘余應(yīng)力測(cè)量技術(shù)，為一種測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料界面微觀殘余應(yīng)力的方法，首先確定原始SiC纖維C涂層中C原子拉曼吸收峰波數(shù)(v)隨所受應(yīng)力σ變化的線性關(guān)系，并標(biāo)定出斜率k，然后分別測(cè)量SiCf/Ti基復(fù)合材料中受到殘余應(yīng)力作用和殘余應(yīng)力釋放狀態(tài)下的C涂層中C原子的拉曼吸收峰波數(shù)變化Δv，最后根據(jù)波數(shù)變化和已標(biāo)定的斜率計(jì)算出纖維表面微觀區(qū)域的殘余應(yīng)力。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以直接測(cè)量到纖維表面的微觀區(qū)域，并且分辨率較高，測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/65GK102749316SQ201110101268
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2011年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月21日
發(fā)明者張旭, 楊銳, 楊青, 王玉敏, 肖鵬, 雷家峰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所