專利名稱：貼劑及貼劑的評價方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種貼劑，更詳細(xì)而言是涉及一種具備粘著劑層的貼劑，所述粘著劑層含有苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。此外，本發(fā)明還涉及評價貼劑特性的方法。
背景技術(shù)：
一直以來，用于貼在皮膚上的貼劑(例如膏藥劑)得到廣泛使用。這些貼劑是通過貼在皮膚上，以使藥物經(jīng)皮吸收的產(chǎn)品，所以貼劑與皮膚的粘著性(貼附性)是重要的。因此，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員對貼劑的粘著性進(jìn)行了各種研究，考慮到可以不使用溶劑而利用熱熔融進(jìn)行制造這個方面，而嘗試使用苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物 (以下也稱為SIS嵌段共聚物)作為粘著成分。例如，已公開了如下的貼劑在粘著劑層中含有吲哚美辛(indomethacin)、SIS嵌段共聚物、液體石蠟(liquid paraffin)和聚乙二醇的貼劑(參照專利文獻(xiàn)1)，或者含有 SIS嵌段共聚物、克羅他米通(crotamiton)和消炎止痛藥的貼劑(參照專利文獻(xiàn)2)等。根據(jù)這些貼劑，因為在粘著劑層中調(diào)配了 SIS嵌段共聚物，所以可以不使用溶劑而利用熱熔融進(jìn)行制造，可以容易而且低價格地制造，此外可以減輕環(huán)境負(fù)擔(dān)。專利文獻(xiàn)1 日本專利特開2001-302502號公報專利文獻(xiàn)2 日本專利特開平4-3216M號公報

發(fā)明內(nèi)容
然而在所述以往的貼劑中存在如下問題。第一，因為所述貼劑的自粘(這里，“自粘”的意思是貼劑的粘著劑層的表面相互間的粘著力、粘貼性等。其并不包含不與粘著劑面以外的對象物體粘接的概念)力過強(qiáng)，在將剝離膜剝離、將貼劑貼在皮膚上、再一次貼在皮膚上等時候，粘著劑面容易相互粘在一起， 并且難以剝開已經(jīng)粘著的面。第二，所述貼劑，因其對皮膚的粘著力也過強(qiáng)，從皮膚上剝離時帶給使用者很大的痛苦。因此，本發(fā)明的目的是提供一種使用SIS嵌段共聚物作為粘著成分的貼劑，所述貼劑可以提高使用性并且可以減輕給使用者帶來的刺激。本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過使粘著劑由測定動態(tài)粘彈性而確定的在32°C的tan δ為規(guī)定范圍，可以提高使用性并且可以減輕給使用者帶來的刺激，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明具體提供如下內(nèi)容。(1) 一種貼劑，其特征在于，具備柔性支持體和層疊在所述支持體上的粘著劑層， 所述粘著劑層含有苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值，在頻率0. 04Hz 0. 25Hz的至少一點滿足以下的數(shù)學(xué)式1。0. 25x+0. 05 ^ y ^ 0. 25x+0. 10......數(shù)學(xué)式 1(式中，χ是頻率(Hz)，y 是 tan δ。)(2)根據(jù)(1)所述的貼劑，其中，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ 值，在頻率0. 04Hz 0. 25Hz的任意點都滿足上述數(shù)學(xué)式1。(3) 一種貼劑，其特征在于，具備柔性支持體和層疊在所述支持體上的粘著劑層， 所述粘著劑層含有苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值，在頻率0. 04Hz 0. IOHz的至少一點滿足以下的數(shù)學(xué)式2。0. 25x+0. 05 ^ y ^ 0. 65x+0. 09......數(shù)學(xué)式 2(式中，χ是頻率(Hz)，y 是 tan δ。)(4)根據(jù)( 所述的貼劑，其中，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ 值，在頻率0. 04Hz 0. IOHz的任意點都滿足上述數(shù)學(xué)式2。(5)根據(jù)⑴至(4)中任一項所述的貼劑，其中，所述粘著劑層進(jìn)一步含有增粘劑和增塑劑。(6)根據(jù)(5)所述的貼劑，其中，相對于整個所述粘著劑層，所述苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量為10質(zhì)量％ 40質(zhì)量％，所述增粘劑的含量為10質(zhì)量％ 35質(zhì)量％，所述增塑劑的含量為20質(zhì)量％ 60質(zhì)量％。(7)根據(jù)(1)至(6)中任一項所述的貼劑，其中，在所述苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物中，苯乙烯與異戊二烯的質(zhì)量比(苯乙烯/異戊二烯)為20/80 25/75。(8) 一種貼劑的評價方法，其特征在于，所述貼劑具備柔性支持體和層疊在所述支持體上的粘著劑層，基于tan δ值，對貼劑進(jìn)行評價，所述tan δ值是通過測定所述粘著劑層的動態(tài)粘彈性而獲得的、在上述貼劑的應(yīng)用對象的溫度下的tan δ值。根據(jù)本發(fā)明，由于使通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32 °C、頻率0. 04Hz 0. 25Hz 的tan δ值為規(guī)定范圍，因此可以提高將SIS嵌段共聚物作為粘著成分使用的貼劑的使用性并且可以減輕給使用者帶來的刺激。此外，根據(jù)本發(fā)明，由于使通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C、頻率0. 04Hz 0. IOHz的tan δ值為規(guī)定范圍，因此可以提高將SIS嵌段共聚物作為粘著成分使用的貼劑的使用性并且可以減輕給使用者帶來的刺激。


圖1 是表示本發(fā)明實施例的貼劑的頻率與tan δ之間的關(guān)系的圖表。圖2 是表示本發(fā)明實施例的貼劑的特定范圍的頻率與tan δ之間的關(guān)系的圖表。圖3 是表示本發(fā)明實施例的貼劑在自粘時剝離所需的平均負(fù)荷的圖表。
具體實施例方式以下，對本發(fā)明的實施方式的一例加以說明，但本發(fā)明并不受以下實施方式的限定。本發(fā)明的貼劑具備柔性支持體和層疊在所述支持體上的粘著劑層。在這里，本發(fā)明的貼劑主要用于貼在皮膚上，所述貼劑包括膏藥劑、巴布劑(cataplasm)、膠布劑、橡皮膏、薄片劑、創(chuàng)傷敷劑、化妝品用敷劑等，但不包括工業(yè)用膠布。<粘著劑層>構(gòu)成貼劑的粘著劑層含有SIS嵌段共聚物作為必需成分，優(yōu)選進(jìn)一步含有增粘劑和增塑劑。在本說明書中，將粘著劑層所含有的全部成分稱為粘著劑。[SIS嵌段共聚物]SIS嵌段共聚物是橡膠類粘著劑的一種，屬于A-B-A型聚合物，是具有如下分子結(jié)構(gòu)模型的苯乙烯類熱塑性彈性體末端嵌段A是聚苯乙烯，橡膠中間嵌段B是聚異戊二烯。本發(fā)明中所使用的SIS嵌段共聚物并無特別限制，通常可以是溶液粘度 (MPa-steps]，25 0C )為約100 3000左右的SIS嵌段共聚物，苯乙烯與異戊二烯的質(zhì)量比可以是10/90 30/70，優(yōu)選苯乙烯與異戊二烯的質(zhì)量比(苯乙烯/異戊二烯)為20/80 25/75。這樣，通過使用苯乙烯質(zhì)量比大的SIS嵌段共聚物，可以使粘著劑的制作變?nèi)菀?。具體來說，可以使用以下市售的SIS類樹脂。例如可以列舉苯乙烯/橡膠比(質(zhì) fi%)為15/85，且溶液粘度(MPa-steps], 25 °C)為1，500的SIS類樹脂(商品名=Kraton D-1107)；苯乙烯/橡膠比(質(zhì)量％ )為15/85，且溶液粘度(MPa · s [cps]，25 °C )為900 的SIS類樹脂(商品名=KratonD-1112)；苯乙烯/橡膠比(質(zhì)量％ )為17/83，且溶液粘度 (MPa · s [cps], 25 0C )為500的SIS類樹脂(商品名=Kraton D-1117P)；苯乙烯/橡膠比 (質(zhì)量％)為22/78的SIS類樹脂(商品名=Kraton D-KX401)；苯乙烯/橡膠比(質(zhì)量％) 為16/84的SIS類樹脂(商品名=Kraton D-KX406)；苯乙烯/橡膠比(質(zhì)量％ )為30/70， 且溶液粘度(MPa · s[cps],25°C )為300的SIS類樹脂(商品名=Kraton D_1125x)；苯乙烯/橡膠比(質(zhì)量％ )為10/90，且溶液粘度(MPa ^[cps]，25°C )為2，500的SIS類樹脂 (商品名Kraton D_1320x)(均由Kraton JSR Elastomers公司制造)。本發(fā)明中使用的 SIS嵌段共聚物可以含有這些SIS類樹脂中的一種或者兩種以上，優(yōu)選苯乙烯/橡膠比(質(zhì) fi% )為 22/78 的 SIS 類樹脂(商品名:KratonD-KX401)。SIS嵌段共聚物的含量并無特別限制，優(yōu)選相對于粘著劑整體為10 40質(zhì)量％的含量。SIS嵌段共聚物的含量過少時聚集力不足；另一方面，SIS嵌段共聚物的含量過多時皮膚貼附性不足，因此不優(yōu)選。[增粘劑]本發(fā)明中所使用的增粘劑并無特別限制，例如優(yōu)選脂環(huán)族飽和烴樹脂(合成石油樹脂)或者松香酯(rosin ester)衍生物、萜烯類樹脂、酚醛類樹脂等。脂環(huán)族飽和烴樹脂并無特別限制，例如可以是“Arkon P_100(商品名)，，(荒川化學(xué)工業(yè)公司制造)等。松香酯衍生物并無特別限制，例如可以是“htergum H(商品名)”(荒川化學(xué)工業(yè)公司制造)、“KE-311 (商品名)，，(荒川化學(xué)工業(yè)公司制造)、“KE-100 (商品名)，，(荒川化學(xué)工業(yè)公司制造)等。萜烯類樹脂并無特別限制，例如可以是“YS Resin(商品名)"(Yasuhara Chemical 公司制造)等。本發(fā)明中所使用的增粘劑例如可以含有這些增粘劑中的一種或者兩種以上。增粘劑的含量并無特別限制，優(yōu)選相對于粘著劑整體為10 35質(zhì)量％的含量。增粘劑的含量過少時粘著力不足；另一方面，增粘劑的含量過多時粘著力過強(qiáng)，從皮膚上剝離時帶給使用者很大痛苦。[增塑劑]本發(fā)明中所使用的增塑劑并無特別限制，例如可以是液體石蠟、氫化油、氫化蓖麻油、辛基十二醇等高級醇、角鯊?fù)?、角鯊烯、蓖麻油、液體橡膠(聚丁烯)、肉豆蔻酸異丙酯等脂肪酸酯等。本發(fā)明中所使用的增塑劑例如可以含有這些增塑劑中的一種或者兩種以上。此外，在這些增塑劑中優(yōu)選液體石蠟、氫化油、氫化蓖麻油。增塑劑的含量優(yōu)選相對于粘著劑整體為20 60質(zhì)量％的含量。如果增塑劑的含量過少，則粘著劑層過度硬化，由此導(dǎo)致粘著力不足。另一方面，如果增塑劑的調(diào)配量過多， 則粘著劑層過度軟化，由此引發(fā)過分粘稠、從皮膚剝離時帶給使用者很大痛苦、容易殘留粘著物等問題。增塑劑的含量更優(yōu)選25 50質(zhì)量％，進(jìn)而更優(yōu)選30 50質(zhì)量％。[任意成分]除所述成分外，構(gòu)成貼劑的粘著劑層可以視需要含有藥劑成分、賦形劑或抗氧化劑、藥物溶解劑、透皮吸收促進(jìn)劑、香料、著色料等任意成分。任意成分可以是這些任意成分的一種或兩種以上。(藥劑成分)藥劑成分例如可以是全身麻醉劑、安眠藥、止痛藥、消炎止痛劑、留體激素劑、興奮/清醒劑、精神神經(jīng)用藥、局部麻醉劑、骨骼肌松弛藥、自主神經(jīng)用藥、抗過敏藥、抗組胺齊U、強(qiáng)心劑、心律不齊用藥、利尿劑、降血壓劑、血管收縮劑、血管擴(kuò)張劑、鈣拮抗劑、抗菌殺菌劑、寄生性皮膚病用藥、皮膚軟化劑、抗生素、解毒劑、止咳劑、止癢劑、催眠劑、精神活力劑、哮喘藥、激素分泌促進(jìn)劑、抗?jié)兯帯⒖拱﹦?、維生素劑、美化皮膚成分等具有美白效果的藥劑成分等。此外，當(dāng)將本發(fā)明的貼劑用作局部作用型貼劑時，所述貼劑中所含的藥劑例如可以列舉吲哚美辛、酮洛芬(ketoprofen)、氟比洛芬(flurbiprofen)、洛索洛芬 (Ioxoprofen)、洛索洛芬鈉(loxoprofen sodium)、吡羅昔康(piroxicam)、美洛昔康 (meIoxicam)、酮咯酸(ketorolac)、聯(lián)苯乙酸(felbinac)、雙氯芬酸(diclofenac)、雙氯芬酸鈉等消炎止痛劑。在這些藥劑中，優(yōu)選從由吲哚美辛、酮洛芬、聯(lián)苯乙酸、洛索洛芬、雙氯芬酸和它們的鹽所組成的群組中選擇的至少一種藥劑。藥劑的含量并無特別限制，通常相對于粘著劑整體為0. 1 20質(zhì)量％左右。(賦形劑)賦形劑并無特別限制，例如可以列舉無水硅酸、輕質(zhì)無水硅酸、含水硅酸等硅化合物，乙基纖維素、甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素等纖維素衍生物，聚乙烯醇等水溶性高分子，干燥氫氧化鋁凝膠、含水硅酸鋁等鋁化合物，高嶺土，氧化鈦等。(抗氧化劑)抗氧化劑并無特別限制，例如可以列舉二丁基羥基甲苯、抗壞血酸、生育酚、生育酚酯衍生物、丁基羥基茴香醚、2-巰基苯并咪唑等。(藥物的溶解劑·透皮吸收促進(jìn)劑)藥物的溶解劑或透皮吸收促進(jìn)劑并無特別限制，可以列舉聚乙二醇(平均分子量為200 30000)、甘油、乙二醇、二乙二醇等多元醇類，油酸、異硬脂酸、檸檬酸等脂肪酸， 肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異丙酯、己二酸二異丙酯等脂肪酸酯，辛酸單甘油酯、辛酸三甘油酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯等脂肪酸多元醇酯，薄荷醇、薄荷醇衍生物、薄荷油、檸檬烯等萜烯類，N-甲基-2-吡咯烷酮、克羅他米通、聚乙烯醇等?！粗С煮w〉本發(fā)明中所使用的支持體并無特別限制，可以使用聚乙烯、聚丙烯等伸縮性或者非伸縮性的紡織布、無紡布，聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯等的薄膜或者氨基甲酸酯、聚氨酯等發(fā)泡性支持體。支持體可以單獨使用這些支持體中的一種、或者層疊兩種以上而使用。< 襯里 >本發(fā)明的貼劑具備柔性支持體和在所述支持體的單面上涂布了粘著劑的粘著劑層，但通常所提供的貼劑在粘著劑層上層疊了可以剝離的襯里。本發(fā)明中通常所使用的可以剝離的襯里可以列舉聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯等的薄膜，蒸鍍了鋁的金屬性薄膜等，也可以是在襯里表面實施硅化處理等剝離處理的襯里。從可容易剝離的方面來看，本發(fā)明中所使用的“可以剝離的襯里” 例如優(yōu)選具有直線或曲線狀的切口的襯里、2個以上的襯里有一部分重疊的形態(tài)的襯里、 具有翻折部位的襯里。<制造方法>(粘著劑的制作)本發(fā)明的貼劑的粘著劑以如下方法制造以剪切負(fù)荷的條件(50rpm 1500rpm的攪拌速度)，使用亨舍爾混合機(jī)(Henschel mixer，注冊商標(biāo))等，對含有SIS嵌段共聚物的原材料組合物，從熔融開始時到成為熔融狀態(tài)為止(室溫 250°C )進(jìn)行混合攪拌。用所述方法進(jìn)行制造，可以制造出具有本發(fā)明的物理參數(shù)的粘著劑?；旌蠑嚢璨o特別限制，從原材料組合物熔融開始一直攪拌到成為熔融狀態(tài)為止即可。混合攪拌時的溫度優(yōu)選為50°C以上。優(yōu)選將攪拌與剪切負(fù)荷同時進(jìn)行，此時的攪拌速度優(yōu)選為50rpm以上，更優(yōu)選為IOOrpm以上。混合攪拌中所使用的裝置，例如可以列舉亨舍爾混合機(jī)(注冊商標(biāo))、捏和機(jī)、開放式煉膠機(jī)(open roll)、混煉機(jī)(mixing roll)、密煉機(jī)(internal mixer)、班伯里密煉機(jī) (Banbury mixer) ,Plastomill混煉機(jī)、雙軸混煉機(jī)、擠出混煉機(jī)等。在這些裝置中，從易于進(jìn)行高速攪拌的方面來看，優(yōu)選亨舍爾混合機(jī)(注冊商標(biāo))。(貼劑(膏藥劑)的制作)本發(fā)明的貼劑的支持體上所涂布的粘著劑層的厚度優(yōu)選為90 μ m 250 μ m。如果粘著劑層的厚度過大，則使用時貼劑的邊緣部分容易刮到衣服等而易于剝離，另一方面如果粘著劑層的厚度過小，則貼劑失去支持性，容易出現(xiàn)誤粘貼問題。另外，本發(fā)明的貼劑的制造方法并不限定于所述步驟，可以與制造機(jī)器或者制造規(guī)模等相配合，調(diào)節(jié)溫度條件、攪拌旋轉(zhuǎn)速度、攪拌時間等。如后所述，根據(jù)所述制造方法，可以容易地制造如下粘著劑通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值，在頻率0. 04Hz 0. 25Hz的至少一點滿足下述數(shù)學(xué)式1。0. 25x+0. 05 ^ y ^ 0. 25x+0. 10......數(shù)學(xué)式 1(式中，χ是頻率(Hz)，y 是 tan δ。)<tan δ 的測定〉
tan δ是根據(jù)下式，用損耗模量(G")和儲能模量(動剪切模量)(G')算出的物理特性值。tan δ = G〃 /G'tan δ的測定例如可以使用流變動態(tài)分析儀(Rheometric DynamicAnalyzer)作為測定裝置，以如下步驟進(jìn)行。首先，從貼劑上刮下粘著劑，將50mg 75mg的所述粘著劑夾在所述裝置內(nèi)的圓筒狀夾具中。接著，在32°C，檢測以公比1. 259Hz使頻率從0. OlHz增加到80Hz而施加應(yīng)變時的應(yīng)力，基于該檢測值算出損耗模量(G")和儲能模量(動剪切模量)(G')，得到tanS值。構(gòu)成本發(fā)明的貼劑的粘著劑通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值，在頻率0. 04Hz 0. 25Hz的至少一點滿足下述數(shù)學(xué)式1。0. 25x+0. 05 ^ y ^ 0. 25x+0. 10......數(shù)學(xué)式 1(式中，χ是頻率(Hz)，y 是 tan δ。)從可以進(jìn)一步提高使用性并且可以進(jìn)一步減輕給使用者帶來的刺激方面考慮，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值，優(yōu)選在頻率0. 04Hz 0. 25Hz的任意點都滿足數(shù)學(xué)式1。應(yīng)說明的是，所謂“頻率0. 04Hz 0. 25Hz的任意點”，是指頻率0. 04Hz 0. 25Hz的全部測定點，全部測定點的數(shù)目沒有特別限定。構(gòu)成本發(fā)明的貼劑的粘著劑，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值， 在頻率0. 04Hz 0. IOHz的至少一點滿足以下的數(shù)學(xué)式2。0. 25x+0. 05 ^ y ^ 0. 65x+0. 09......數(shù)學(xué)式 2(式中，χ是頻率(Hz)，y 是 tan δ。)構(gòu)成本發(fā)明的貼劑的粘著劑，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值， 在頻率0. 04Hz 0. IOHz的至少一點更優(yōu)選滿足以下的數(shù)學(xué)式3或4，進(jìn)一步優(yōu)選滿足數(shù)學(xué)式5。0. 25x+0. 05 ^ y ^ 0. 25x+0. 10......數(shù)學(xué)式 30. 35x+0. 04 ^ y ^ 0. 65x+0. 09......數(shù)學(xué)式 40. 35x+0. 04 ^ y ^ 0. 25x+0. 10......數(shù)學(xué)式 5(式中，χ是頻率(Hz)，y 是 tan δ。)從可以進(jìn)一步提高使用性并且可以進(jìn)一步減輕給使用者帶來的刺激方面考慮，通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C的tan δ值，優(yōu)選在頻率0. 04Hz 0. IOHz的任意點滿足數(shù)學(xué)式2 5中的任一個。應(yīng)說明的是，所謂“頻率0. 04Hz 0. IOHz的任意點”，是指頻率0. 04Hz 0. IOHz的全部測定點，全部測定點的數(shù)目沒有特別限定。此外，從另外的觀點出發(fā)，粘著劑通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C、頻率 0. IOHz 的 tan δ 值為 0. 065 0. 165，優(yōu)選為 0. 075 0. 155，更優(yōu)選為 0. 079 0. 154。此外，從另外的觀點出發(fā)，粘著劑通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在32°C、頻率 0. 05Hz 的 tan δ 值為 0. 053 0. 150，優(yōu)選為 0. 0625 0. 143，更優(yōu)選為 0. 0625 0. 113。32°C是通常應(yīng)用貼劑的人表皮的平均溫度。因此，推定通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在321的切115值反映貼劑在使用時的特性。因此，貼劑的應(yīng)用對象的溫度發(fā)生變化時，可以基于粘著劑層通過測定動態(tài)粘彈性而獲得的在該溫度下的tan δ值，進(jìn)行貼劑的評價。如此，“貼劑的應(yīng)用對象的溫度”可以根據(jù)貼劑的用途等進(jìn)行適當(dāng)設(shè)定。應(yīng)說明的是，構(gòu)成本發(fā)明的貼劑的粘著劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)優(yōu)選為-45°C -:35°C，更優(yōu)選為-43°C _:35°C。實施例下面列舉實施例對本發(fā)明加以具體說明，但本發(fā)明并不受這些實施例任何限制?！磳嵤├?>在亨舍爾混合機(jī)(注冊商標(biāo)，三井礦山公司制造)內(nèi)，向4162. 5g作為增塑劑的液體石蠟(Moresco White P-350P ；松村石油研究所公司制造)中添加22. 5g作為抗氧化劑的二丁基羥基甲苯、以及2250g作為增粘劑的預(yù)先加溫的‘Tster gum H(商品名)”(荒川化學(xué)工業(yè)公司制造)，在旋轉(zhuǎn)速度200rpm、溫度100°C的條件下進(jìn)行混合。在所述混合物中，添加2250g的SIS嵌段共聚物(D-KX401CS ；Kraton JSR Elastomers公司制造)，所述SIS嵌段共聚物中苯乙烯與異戊二烯的質(zhì)量比(苯乙烯/異戊二烯)為22/78，在旋轉(zhuǎn)速度900rpm、溫度100°C的條件下進(jìn)行剪切，升溫到190°C，使混合物熔解。接著以900rpm的旋轉(zhuǎn)速度剪切所述熔解物，進(jìn)行20分鐘攪拌。在所述攪拌物中添加135g的1-薄荷醇、180g的N-甲基-2-吡咯烷酮作為藥物的溶解劑、透皮吸收促進(jìn)劑， 加以混合攪拌，從而制成粘著劑。然后將制成的粘著劑鋪展在單位面積重量為100g/m2的針織物(聚酯制)上以使其厚度為150 μ m,在所述粘著劑上層疊經(jīng)硅化處理的襯里(PET制)，制成貼劑(膏藥劑)?！磳嵤├?>將液體石蠟的添加量設(shè)為3870g，將1-薄荷醇的添加量設(shè)為270g，將二丁基羥基甲苯的添加量設(shè)為90g，并且添加90g雙氯芬酸鈉，除此以外用與實施例1相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)?！磳嵤├?>添加酮洛芬代替雙氯芬酸鈉，并且添加“KE_100(商品名)”代替“Ester gum H(商品名)”，除此以外用與實施例2相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)?！磳嵤├?>將液體石蠟的添加量設(shè)為3847. 5g，將二丁基羥基甲苯的添加量設(shè)為112. 5g，并且使用“Ester gum H(商品名)”來代替“KE-100 (商品名)”，除此以外用與實施例3相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)?！磳嵤├?>將液體石蠟的添加量設(shè)為3856. 5g，將N-甲基_2_吡咯烷酮的添加量設(shè)為360g， 并且使用“KE-100 (商品名)”來代替Ister gum H(商品名)”，進(jìn)而添加吲哚美辛90g、檸檬酸36g，除此以外用與實施例1相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)?！磳嵤├?>將液體石蠟的添加量設(shè)為36Mg，將二丁基羥基甲苯的添加量設(shè)為45g，并且添加氫化油180g，添加雙氯芬酸鈉代替吲哚美辛，除此以外用與實施例5相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)?！磳嵤├?>
將“D_KX401CS(商品名)”的添加量設(shè)為3150g，將“Ester gum H(商品名)”的添加量設(shè)為2700g，將液體石蠟的添加量設(shè)為3150g，并且不添加N-甲基-2-吡咯烷酮、1-薄荷醇和二丁基羥基甲苯，除此以外用與實施例1相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)?！磳嵤├?>將“D_KX401CS(商品名)”的添加量設(shè)為1800g，將液體石蠟的添加量設(shè)為3510g， 將1-薄荷醇的添加量設(shè)為90g，進(jìn)而添加180g氫化油和90g聯(lián)苯乙酸，但不添加二丁基羥基甲苯，并且添加3510g的“KE-100(商品名)”代替“Ester gum H(商品名)”，除此以外用與實施例1相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)。〈實施例9>將“D_KX401CS(商品名)，，的添加量設(shè)為1350g，將“Ester gum H(商品名)，，的添加量設(shè)為2700g，將液體石蠟的添加量設(shè)為3960g，進(jìn)而，添加900g的SIS嵌段共聚物 (D-1107 ；Kraton JSR Elastomers公司制造)和90g酮洛芬，所述SIS嵌段共聚物中苯乙烯與異戊二烯的質(zhì)量比(苯乙烯/異戊二烯)為15/85，并且不添加N-甲基-2-吡咯烷酮、 1-薄荷醇和二丁基羥基甲苯，除此以外用與實施例1相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)。〈實施例10>將“D_KX401CS(商品名)”的添加量設(shè)為2700g，將液體石蠟的添加量設(shè)為 3127. 5g，將N-甲基-2-吡咯烷酮的添加量設(shè)為450g，將二丁基羥基甲苯的添加量設(shè)為 22. 5g，將檸檬酸的添加量設(shè)為45g，除此以外用與實施例6相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)。(比較例1)將N-甲基-2-吡咯烷酮的添加量設(shè)為270g，添加“D_l 107 (商品名)”代替 “D-KX401CS(商品名)”，并且不添加酮洛芬，除此以外用與實施例3相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)。(比較例2)將液體石蠟的添加量設(shè)為3780g，將N-甲基_2_吡咯烷酮的添加量設(shè)為270g，添加“D-1107(商品名)”代替“D-KX401CS(商品名)”，除此以外用與實施例2相同的步驟制成粘著劑，進(jìn)而制成貼劑(膏藥劑)。實施例1 10以及比較例1 2的組成的概要如表1所示。表權(quán)利要求
1. 一種貼劑的評價方法，其特征在于，所述貼劑具備柔性支持體和層疊在所述支持體上的粘著劑層，基于tan δ值，對貼劑進(jìn)行評價，所述tan δ值是通過測定所述粘著劑層的動態(tài)粘彈性而獲得的、在所述貼劑的應(yīng)用對象的溫度下的tan δ值。
全文摘要
本發(fā)明提供一種貼劑的評價方法，其特征在于，所述貼劑具備柔性支持體和層疊在所述支持體上的粘著劑層，基于tanδ值，對貼劑進(jìn)行評價，所述tanδ值是通過測定所述粘著劑層的動態(tài)粘彈性而獲得的、在所述貼劑的應(yīng)用對象的溫度下的tanδ值。
文檔編號G01N19/04GK102252962SQ201110107179
公開日2011年11月23日 申請日期2007年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月30日
發(fā)明者土屋純子, 川村尚久, 齋藤隆 申請人:尼普洛外用藥品株式會社