專利名稱:一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及食品檢測(cè)領(lǐng)域,具體涉及一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法。
背景技術(shù):
在食品加工和食品檢測(cè)過程中,常常需要測(cè)定食品中的粗脂肪含量。目前粗脂肪含量的測(cè)定大多是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14772-2008中的索氏提取法來進(jìn)行分析。國(guó)標(biāo)中采用的粗脂肪測(cè)定方法是將試樣在抽提瓶中采用有機(jī)溶劑如無水乙醚或石油醚進(jìn)行反復(fù)抽提,再除去無水乙醚或者石油醚,抽提瓶的增重即為樣品所含粗脂肪的重量。具體操作步驟如下首先,將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗、烘干。將抽提瓶在103°C 士2°C 的干燥箱內(nèi)干燥至恒重。稱取一定量的樣品,加入適量海砂,研磨后全部移入濾紙筒內(nèi),在濾紙筒上方填塞少量脫脂棉,將濾紙筒移入干燥箱后,在103°C 士2°C溫度下烘干池。然后將濾紙筒放入索氏抽提設(shè)備進(jìn)行抽提。抽提完畢后,回收提取液,并將抽提瓶蒸干后在 103°C 士2°C的干燥箱內(nèi)烘干lh,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。抽提瓶前后的質(zhì)量之差即為粗脂肪含量。以上所說的國(guó)標(biāo)測(cè)量方法存在的缺點(diǎn)是(1)烘干時(shí)間長(zhǎng),抽提瓶會(huì)在恒重之后又增重,主要原因是粗脂肪有可能在抽提瓶?jī)?nèi)發(fā)生氧化反應(yīng)而使重量增加,粗脂肪品質(zhì)同時(shí)也發(fā)生變化;(2)抽提瓶重量、體積均較大,在分析天平上稱量時(shí)有一定的困難,造成稱量不精確;(3)若進(jìn)行多個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn),或做多組重復(fù)時(shí),需要的提取器相應(yīng)增多,不利于同時(shí)進(jìn)行,影響實(shí)驗(yàn)效率;(4)需要反復(fù)烘干抽提瓶,操作繁瑣,花費(fèi)時(shí)間;(5)乙醚或者石油醚旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收過程需要進(jìn)行提取溶液轉(zhuǎn)移,操作復(fù)雜。因此需要針對(duì)上述國(guó)標(biāo)中的測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法進(jìn)行改進(jìn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于,提供一種精確度高、操作簡(jiǎn)便的測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法。本發(fā)明的一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,其原理是,將樣品與濾紙筒干燥后一起稱重為Hi1,對(duì)濾紙筒中的樣品抽提去脂肪后稱重為m2,Hi1與m2的差即粗脂肪的重量。本發(fā)明一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法包括下述的步驟
a.稱取質(zhì)量為m的樣品,在研缽內(nèi)研磨樣品,將樣品移入濾紙筒中,用脫脂棉蘸上有機(jī)溶劑擦拭研缽,再將擦拭過研缽的脫脂棉塞入濾紙筒口上方;
b.將裝有樣品的濾紙筒放入95 110°C的干燥箱烘干0.5 lh,取出冷卻,稱量干燥后的濾紙筒的重量Hl1 ;
C.將濾紙筒放入索氏提取器內(nèi),加入有機(jī)溶劑,索氏抽提6 9h ;
d.將濾紙筒放入95 110°C的干燥箱烘干20 40min,冷卻,稱量濾紙筒的重量m2, 并回收抽提瓶中的溶劑;
e.計(jì)算,X= Cm1- m2) X 100/m。
以上步驟a的研磨過程中,加入海砂在研缽內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研磨,有利于脂肪的抽提,待樣品研磨至糊狀或粉狀后,再將樣品同海砂一同移入濾紙筒中。以上步驟a中所說的有機(jī)溶劑為石油醚或無水乙醚中的任一種。以上步驟c中所說的有機(jī)溶劑為無水乙醚或石油醚中的任一種。步驟c中,索氏抽提6 9h后,用磨砂玻璃接取一滴提取液,磨砂玻璃上無油斑即停止抽提。本發(fā)明所采用的測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,即采用濾紙筒差量法來進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定,主要采用的是先稱量濾紙筒及其中的樣品的重量,再在索氏提取設(shè)備反復(fù)抽提, 直到脂肪抽提干凈后,測(cè)得濾紙筒及其中的樣品減少的重量來確定樣品的粗脂肪含量。采用本發(fā)明的濾紙筒差量法與國(guó)標(biāo)方法相比優(yōu)點(diǎn)在于
(1)濾紙筒、脫脂棉烘干相對(duì)簡(jiǎn)單快捷,節(jié)省時(shí)間;本發(fā)明索氏抽提后得到粗脂肪的含量總時(shí)間需要20 40min,國(guó)標(biāo)中規(guī)定方法則需要2 池;
(2)濾紙筒的重量和體積較小,使用分析天平來稱量,操作簡(jiǎn)便、精確度高;本發(fā)明的誤差約為0. 01%,國(guó)標(biāo)的方法其誤差約為0. 1% ;
(3)可以在一個(gè)抽提瓶中同時(shí)放置多個(gè)濾紙筒,能更有效的利用抽提瓶,提高實(shí)驗(yàn)效率;而國(guó)標(biāo)的方法中,每次只能測(cè)定一個(gè)樣品中的脂肪含量;
(4)實(shí)驗(yàn)完成后可以直接轉(zhuǎn)移溶液進(jìn)行溶劑回收,操作簡(jiǎn)便;國(guó)標(biāo)中需要測(cè)定抽提液中粗脂肪含量,溶劑回收分次進(jìn)行。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明,以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明。實(shí)施例1
稱取2g的樣品,加入海砂進(jìn)行充分研磨,研磨至樣品成粉狀或糊狀,將樣品與海砂充分混合,再將研磨好的樣品同海砂一同移入濾紙筒中,用脫脂棉蘸取幾滴石油醚擦拭研缽, 再將擦拭過研缽的脫脂棉塞入濾紙筒口上方;
將裝有樣品的濾紙筒放入103°C的干燥箱烘干lh,放入干燥皿中冷卻,稱量干燥后的濾紙筒的重量為2. 499g。將干燥后的裝有樣品和海砂濾紙筒放入索氏提取器內(nèi),加入石油醚,索氏抽提他, 提取結(jié)束時(shí),用磨砂玻璃接取一滴提取液,磨砂玻璃上無油斑表明提取完畢。將濾紙筒放入103°C的干燥箱烘干0. 5h,放入干燥皿中冷卻,稱量濾紙筒的重量為2. 099g,同時(shí)回收抽提瓶中的溶劑。結(jié)果計(jì)算
食品中的粗脂肪含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì),數(shù)值以%表示,按以下的公式進(jìn)行計(jì)算 χ
rri
式中
Hl1+干燥后的濾紙筒、脫脂棉及樣品的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)m2_經(jīng)過抽提,干燥后的濾紙筒、脫脂棉及樣品的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g) m—樣品的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位,得到X = 20.0,即樣品中的粗脂肪的含量為20%。實(shí)施例2
稱取3g的樣品,加入海砂進(jìn)行充分研磨,研磨至樣品成粉狀或糊狀,與海砂充分混合, 將樣品同海砂一同移入濾紙筒中,用脫脂棉沾取幾滴無水乙醚擦拭研缽,再將擦拭過研缽的脫脂棉塞入濾紙筒口上方。將裝有樣品的濾紙筒放入103°C的干燥箱烘干lh,放入干燥皿中冷卻,稱量干燥后的濾紙筒的重量為3.812g。將濾紙筒放入索氏提取器內(nèi),加入無水乙醚,進(jìn)行索氏抽提他,提取結(jié)束時(shí),用磨砂玻璃接取一滴提取液,磨砂玻璃上無油斑表明提取完畢。將濾紙筒放入103°C的干燥箱烘干0. 5h,放入干燥皿中冷卻,稱量濾紙筒的重量為2. 912g,同時(shí)回收抽提瓶中的溶劑。結(jié)果計(jì)算,其計(jì)算的方法和公式同實(shí)施例1。計(jì)算得到X =30. 0,即樣品中的粗脂肪的含量為30%。實(shí)施例3
稱取3g的樣品,加入海砂進(jìn)行充分研磨,研磨至樣品成粉狀或糊狀,與海砂充分混合。 將樣品同海砂一同移入濾紙筒中,用脫脂棉沾取幾滴無水乙醚擦拭研缽,再將擦拭過研缽的脫脂棉塞入濾紙筒口上方。將裝有樣品的濾紙筒放入103°C的干燥箱烘干lh,放入干燥皿中冷卻,稱量干燥后的濾紙筒的重量為3. M2g。將濾紙筒放入索氏提取器內(nèi),加入無水乙醚,進(jìn)行索氏抽提他,提取結(jié)束時(shí),用磨砂玻璃接取一滴提取液,磨砂玻璃上無油斑表明提取完畢。同時(shí)將濾紙筒放入103°C的干燥箱烘干0. 5h,放入干燥皿中冷卻,稱量濾紙筒的重量為2. 792g,同時(shí)回收抽提瓶中的溶劑。結(jié)果計(jì)算,其計(jì)算的公式同實(shí)施例1。得到X =25. 0,即樣品中的粗脂肪的含量為25%。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,其步驟是將樣品與濾紙筒干燥后一起稱重為 Hl1,對(duì)濾紙筒中的樣品抽提去脂肪后稱重為Hl2,Hl1與Hl2的差為粗脂肪的重量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,包括下述的步驟a.稱取質(zhì)量為m的樣品,在研缽內(nèi)研磨樣品,將樣品移入濾紙筒中,用脫脂棉蘸上有機(jī)溶劑擦拭研缽,再將擦拭過研缽的脫脂棉塞入濾紙筒口上方;b.將裝有樣品的濾紙筒放入95 110°C的干燥箱烘干0.5 lh,取出冷卻,稱量干燥后的濾紙筒的重量為Hl1 ;C.將濾紙筒放入索氏提取器內(nèi),加入有機(jī)溶劑,索氏抽提6 9h ;d.將濾紙筒放入95 110°C的干燥箱烘干20 40min,冷卻,稱量濾紙筒的重量m2, 并回收抽提瓶中的溶劑;e.計(jì)算,粗脂肪含量X= Cm1- m2) X100/m。
3.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,其特征在于,所述的研磨過程中,加入海砂在研缽內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研磨,待樣品研磨至糊狀或粉狀后,再將樣品同海砂一同移入濾紙筒中。
4.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,其特征在于,所述步驟a中的有機(jī)溶劑為石油醚或無水乙醚中的任一種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,其特征在于,所述步驟c中有機(jī)溶劑為石油醚或無水乙醚中的任一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,其特征在于,所述的步驟c 中,索氏抽提6 9h后,用磨砂玻璃接取一滴提取液,磨砂玻璃上無油斑即停止抽提。
全文摘要
本發(fā)明涉及食品檢測(cè)領(lǐng)域,具體涉及一種測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法。該方法包括下述的步驟稱取樣品,研磨,將樣品移入濾紙筒;將盛有樣品的濾紙筒烘干,稱重;將濾紙筒放入索氏提取器內(nèi)加入有機(jī)溶劑索氏抽提;將濾紙筒烘干,冷卻,稱重并回收抽提瓶中的溶劑;計(jì)算結(jié)果。采用了上述的測(cè)定食品中粗脂肪含量的方法,簡(jiǎn)單快捷,節(jié)省時(shí)間;操作簡(jiǎn)便、精確;更有效的利用抽提瓶,提高實(shí)驗(yàn)效率;實(shí)驗(yàn)完成后可以直接轉(zhuǎn)移溶液進(jìn)行試劑回收,操作簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102252936SQ20111011002
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者劉麗娜, 劉潔, 徐同成, 杜方嶺, 王文亮, 程安瑋, 陶海騰, 馬寅斐 申請(qǐng)人:山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品研究所