專(zhuān)利名稱(chēng)：一種中成藥質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中成藥的質(zhì)量控制方法，具體地說(shuō)是對(duì)中成藥質(zhì)量檢測(cè)所使用的供試品的處理方法。
背景技術(shù)：
中成藥質(zhì)量控制是藥品研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中必不可少的重要環(huán)節(jié)之一。中成藥中的有效成分多且復(fù)雜，在其定性或定量檢測(cè)過(guò)程中，不同成分之間常常會(huì)相互干擾。因而會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。為提高產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，通常在產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)時(shí)需要對(duì)被檢測(cè)的樣品(即供試品)進(jìn)行再處理。目前通常采用的處理方法主要有有機(jī)醇處理法、大孔樹(shù)脂處理法、有機(jī)溶劑萃取法等。這些方法或抗干擾性差，或處理過(guò)程繁瑣；另外許多有機(jī)溶劑對(duì)人體健康有害，并污染環(huán)境。如大孔樹(shù)脂處理時(shí)的樹(shù)脂殘留苯乙烯、萃取法使用的正丁醇、乙酸乙酯、氯仿，這些有毒物質(zhì)排到大氣、水、土壤中后，都會(huì)對(duì)整個(gè)生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生負(fù)面影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種新的中成藥質(zhì)量檢測(cè)方法，其操作簡(jiǎn)便、環(huán)境友好、 且重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明所提供的中成藥的質(zhì)量控制方法，其關(guān)鍵在于對(duì)供試品進(jìn)行如下處理
a、被測(cè)樣品加入質(zhì)量體積比濃度為59Γ90%的無(wú)機(jī)鹽水溶液進(jìn)行提取，過(guò)濾，濾液備
用；
b、將a工序中的濾液加入低級(jí)醇或丙酮，混勻后取上清液備用； C、對(duì)b工序的上清液按照常規(guī)方法進(jìn)行后續(xù)處理。本發(fā)明方法通過(guò)在被測(cè)樣品加入適宜濃度的無(wú)機(jī)鹽水溶液進(jìn)行鹽析，再通過(guò)醇提，由此進(jìn)一步除去了被測(cè)樣品中對(duì)有效成分的鑒定或含量測(cè)定有干擾的成分，從而提高了質(zhì)量檢測(cè)方法的重復(fù)性好和準(zhǔn)確性。本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單，所采用的溶劑基本無(wú)毒、無(wú)害，因而有利于環(huán)境保護(hù)。本發(fā)明方法中所述的低級(jí)醇可選擇乙醇、甲醇、丙醇中的任意一種或其任意組合的混合液。也可選用丙酮進(jìn)行提純。本發(fā)明方法中所述的無(wú)機(jī)鹽水溶液可選擇磷酸鹽溶液(如磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸鈉、磷酸鉀)、銨鹽(如硫酸銨、氯化銨)溶液等，其中以磷酸鹽為優(yōu)選，其中最為優(yōu)選的是磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的任意一種溶液或任意組合的混合液。本發(fā)明方法中所述的無(wú)機(jī)鹽水溶液的濃度優(yōu)選50 90%。本發(fā)明方法僅針對(duì)中藥質(zhì)量檢測(cè)方法中的供試品進(jìn)行處理，尤其是適用于水溶性較好的供試品，如測(cè)定含有綠原酸、原兒茶醛、氨基酸、沒(méi)食子酸、阿魏酸等，或含有桅子苷、 龍膽苦苷、天麻素、黃芪甲苷、葛根素、芍藥苷、薯蕷皂苷、梓醇、苦杏仁苷、桅子苷、柚皮苷、淫羊藿苷等苷類(lèi)成份的供試品。本發(fā)明方法中a步工序所述的提取可選用超聲、攪拌、回流、振蕩、索式、研磨、浸漬、溫浸等多種方式。所述的無(wú)機(jī)鹽水溶液可依據(jù)被測(cè)成分的性質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行優(yōu)選，如酸性有效成份選擇酸性鹽溶液，堿性有效成份選擇堿性鹽溶液，中性有效成份都可以選擇。本發(fā)明方法中所述的被測(cè)樣品可以是片劑、膠囊、軟膠囊、丸劑、口服液、顆粒劑等。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例用于對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)地說(shuō)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。實(shí)施例1
柴黃益腎顆粒中的綠原酸鑒別
被測(cè)樣品柴黃益腎顆粒，由柴胡、黃芪、穿山龍、石韋、水蛭、當(dāng)歸組成。取柴黃益腎顆粒1袋，加入50ml的磷酸二氫鈉溶液(50g，加熱水溶解至100ml)， 超聲振蕩3分鐘，過(guò)濾，濾液加50ml無(wú)水乙醇提取，分取乙醇提取液，蒸干，加無(wú)水乙醇定容于anl，靜置，上清液即為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇配成lmg/ml的溶液為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(7 :2. 5:2. 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例2
柴黃益腎顆粒中的柴胡皂苷a鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入30ml的磷酸氫二鈉溶液(30g，加熱水溶解至60ml)，研磨 10分鐘，離心，分取溶液，加50ml無(wú)水乙醇萃取，分取乙醇提取液，蒸干，加無(wú)水乙醇定容于 anl，離心，上清液即為供試品溶液。另取柴胡皂苷a對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成1 mg/mL的溶液，即為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G預(yù)制板上，以醋酸乙酯一乙醇一7jC (8:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干， 噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，60°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)或黃色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例3
柴黃益腎顆粒中的阿魏酸鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入30ml的磷酸二氫鈉溶液(30g，加熱水溶解至60ml)，研磨10 分鐘，離心，分取溶液，加50ml乙醇萃取，分取乙醇提取液，蒸干，加乙醇定容于anl，離心， 上清液即為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5 mg/mL的溶液，即為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠 G預(yù)制板上，以環(huán)已燒一二氯甲燒一冰醋酸(8:8:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以洲三氯化鐵乙醇溶液-1%鐵氰化鉀溶液(1 :1)混合溶液(臨用配制)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例4柴黃益腎顆粒中的綠原酸鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入50ml的磷酸二氫鉀溶液(20g，加熱水溶解至100ml)，100°C 提取30分鐘，過(guò)濾，濾液加50ml甲醇提取，分取甲醇提取液，蒸干，加甲醇定容于aiil，靜置， 上清液即為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇配成lmg/ml的溶液為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(7 :2. 5:2. 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例5
柴黃益腎顆粒中的柴胡皂苷a鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入30ml的磷酸氫二鉀溶液(12g，加熱水溶解至60ml)，研磨10 分鐘，離心，分取溶液，加50ml甲醇萃取，分取甲醇提取液，蒸干，加甲醇定容于anl，離心， 上清液即為供試品溶液。另取柴胡皂苷a對(duì)照品，加乙醇制成1 mg/mL的溶液，即為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠 G預(yù)制板上，以醋酸乙酯一乙醇一7jC (8:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以洲對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，60°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)或黃色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例6
柴黃益腎顆粒中的阿魏酸鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入30ml的磷酸二氫鉀溶液(30g，加熱水溶解至60ml)，研磨10 分鐘，離心，分取溶液，加50ml甲醇萃取，分取甲醇提取液，蒸干，加甲醇定容于anl，離心， 上清液即為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品，加乙醇制成0.5 mg/mL的溶液，即為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠 G預(yù)制板上，以環(huán)已燒一二氯甲燒一冰醋酸(8:8:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以洲三氯化鐵乙醇溶液-1%鐵氰化鉀溶液(1 :1)混合溶液(臨用配制)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例7
柴黃益腎顆粒中的綠原酸鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入50ml的氯化銨溶液(45g，加熱水溶解至50ml)，100°C提取 20分鐘，過(guò)濾，濾液加50ml丙酮提取，分取丙酮提取液，蒸干，加丙酮定容于anl，靜置，上清液即為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇配成lmg/ml的溶液為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(7 :2. 5:2. 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例8
柴黃益腎顆粒中的柴胡皂苷a鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入30ml的氯化銨溶液(27g，加熱水溶解至30ml)，研磨15分鐘，離心，分取溶液，加50ml丙酮萃取，分取丙酮提取液，蒸干，加丙酮定容于anl，離心，上清液即為供試品溶液。另取柴胡皂苷a對(duì)照品，加乙醇制成1 mg/mL的溶液，即為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠 G預(yù)制板上，以醋酸乙酯一乙醇一7jC (8:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以洲對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，60°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)或黃色熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例9
柴黃益腎顆粒中的阿魏酸鑒別
取柴黃益腎顆粒1袋，加入30ml的氯化銨溶液(27g，加熱水溶解至30ml)，研磨15分鐘，離心，分取溶液，加50ml丙酮萃取，分取丙酮提取液，蒸干，加丙酮定容于anl，離心，上清液即為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品，加乙醇制成0. 5 mg/mL的溶液，即為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法(藥典附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G預(yù)制板上，以環(huán)已燒一二氯甲燒一冰醋酸(8:8:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以洲三氯化鐵乙醇溶液-1%鐵氰化鉀溶液(1 :1)混合溶液(臨用配制)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相顏色的斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種中成藥的質(zhì)量控制方法，其特征在于對(duì)供試品進(jìn)行如下處理a、被測(cè)樣品加入質(zhì)量體積比濃度為59Γ90%的無(wú)機(jī)鹽水溶液進(jìn)行提取，過(guò)濾，濾液備用；b、將a工序中的濾液加入低級(jí)醇或丙酮，混勻后取上清液備用； C、對(duì)b工序的上清液按照常規(guī)方法進(jìn)行后續(xù)處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中成藥的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的低級(jí)醇為乙醇、 甲醇、丙醇中的一種或其任意兩種醇的混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中成藥的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的鹽水溶液為磷酸鹽溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中成藥的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的鹽水溶液為銨鹽溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中成藥的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的鹽水溶液的濃度為50 90%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的中成藥的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述磷酸鹽溶液為磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的任意一種溶液或任意組合的混合液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種新的中成藥質(zhì)量檢測(cè)方法，其關(guān)鍵在于對(duì)供試品進(jìn)行如下處理:a、被測(cè)樣品加入質(zhì)量體積比濃度為5%~90%的無(wú)機(jī)鹽水溶液進(jìn)行提取，過(guò)濾，濾液備用；b、將a工序中的濾液加入低級(jí)醇或丙酮，混勻后取上清液備用；c、對(duì)b工序的上清液按照常規(guī)方法進(jìn)行后續(xù)處理。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)便、環(huán)境友好、且重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102178698SQ20111011240
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月3日
發(fā)明者盧樹(shù)杰, 陳浩達(dá), 陳鐘 申請(qǐng)人:神威藥業(yè)有限公司