專利名稱：石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及石膏板的檢測方法，特別涉及一種石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法。
背景技術：
隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展和人民群眾生活水平的不斷提高，室內(nèi)裝飾裝修已經(jīng)成為人們提高生活質(zhì)量，改善生活條件的重要手段，一些源于裝飾材料的揮發(fā)性污染物不可避免地被帶到了人們的生活空間。據(jù)統(tǒng)計，現(xiàn)代人約有80%的時間生活和工作在室內(nèi)，由于室內(nèi)通風狀況不良導致污染物難以擴散，室內(nèi)空氣污染問題日益突出，已對人體健康構成
嚴重危害。石膏板是我國目前市內(nèi)裝修中廣泛應用的一種吊頂材料，石膏板的質(zhì)量優(yōu)劣對室內(nèi)空氣的安全狀況具有重要的影響。由于生產(chǎn)和加工過程處置不當，石膏板制成品可能會揮發(fā)出低含量高毒性的硫化物，這類硫化物主要包括硫化氫、二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳。建立檢測低含量可揮發(fā)性硫化物的方法對于維護人民群眾的身體健康、評價建材產(chǎn)品的質(zhì)量具有重要的意義。檢測氣體硫化物的方法已有報導，如基于半導體傳感器的快速檢測方法(CN 101295425 B)、采用檢測管比色的方法(CN 101672790A)等，這些方法的共同缺陷在于選擇性差、難以對于低濃度的揮發(fā)性硫化物進行準確分析；目前已有國標方法 (GB/T 14678-93)采用毛細管柱分離提高分析的準確性，但能檢測的硫化物種類有限，不涉及二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳的分析方法。建立準確檢測源于石膏板的可揮發(fā)性硫化物，具有緊迫而重要的現(xiàn)實意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對已有檢測硫化物技術中的不足，建立一種檢測低含量、高毒性揮發(fā)性硫化物的新方法一石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法。本方法的創(chuàng)新之處在于建立一種經(jīng)固體吸附劑捕集、熱解吸、氣相色譜儀分析，檢測石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的新方法。檢測的硫化物包括硫化氫、二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳。本發(fā)明提供的技術方案是一種石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法，其特征在于將石膏板置于氣候箱內(nèi)，恒定溫度與濕度，待測氣體經(jīng)固體吸附劑捕集、熱解吸、氣相色譜儀毛細管柱分離、火焰光度檢測器檢測，實現(xiàn)對待測物的定性、定量分析。石膏板中痕量揮發(fā)性硫化物氣體的檢測方法具體步驟如下
(A)、將石膏板置于氣候箱內(nèi)數(shù)天，每立方米的氣候箱內(nèi)放置石膏板的量為0. 5-5平方米；氣候箱內(nèi)的溫度為5 - 55° C，濕度為5-95 %。(B)、吸附管的制備稱取50 -500mg固體吸附劑于玻璃管或聚四氟乙烯管中，在通入氮氣的條件下，固體吸附劑使用前需要在100-350° C，老化0. 5-20 h。(C)、標準曲線的繪制1)硫化物標氣的配制清洗真空采樣袋，用氮氣充滿真空袋，并用采樣泵將其抽至真空，如此反復操作3-5次，以徹底除去真空袋內(nèi)空氣。2)取標氣，用氣體采樣器從鋼氣瓶閥處直接抽取一定體積(小于真空袋的容積)的標氣，并迅速注入真空袋中保存，待用時，用進樣器從中抽取。3)用吸附管吸附一定體積上述標氣，經(jīng)解吸脫附進入配備火焰光度檢測器的氣相色譜儀(GC-FPD)進行檢測。(D)、回收率的測定用吸附管吸附一定體積上述標氣，置于解吸爐中熱解吸，進入真空頂空瓶，抽取一定量氣體，進入氣相色譜儀進行分析，另取相同體積標氣于真空頂空瓶中，抽取一定量氣體，利用氣相色譜儀進行分析。(E)、采樣氣候箱出口通過聚四氟管直接與吸附管相連，吸附管與采樣泵相接。采樣溫度固體吸附劑捕集待測氣體的溫度條件為常溫或以液氮為冷卻劑的冷阱冷凍；采樣的速度為0. 05 -1 L/min ；采樣時間為15-60 min。(F)、氣相色譜分析將吸附硫化物的吸附管放入解吸爐內(nèi)，解吸溫度60-350° C，解吸時間設置為1- 5 min，氮氣吹掃時間設置為0.05-0. 5 min，解吸后的待測氣體經(jīng)配備10-60 m毛細管柱、火焰光度檢測器的GC-FPD型氣相色譜儀進行定性、定量分析。本發(fā)明步驟(B)中采用的固體吸附劑為硅膠或Tenax-TA樹脂。本發(fā)明步驟(F)中定量分析所采用的計算公式如下含量計算在一定濃度范圍內(nèi)，各種硫化物含量的對數(shù)與色譜峰高的對數(shù)成正比，石膏板中各硫化物氣體濃度計算公式如下
1、按式(1)將實驗室標氣的體積比濃度換算成實驗條件下的質(zhì)量體積濃度
Cv χMxF
^- a = "Τ "33Γ77 Γ..........................( 1)
氣體硫化物的摩爾濃度，ppmv ； 氣體中硫化物的質(zhì)量體積濃度，μ g/m3 (ng/L)； -標準氣體的分子量，g/mol ； -測定時環(huán)境壓力，Pa; -普適氣體常數(shù)8. 314，J/ (mol · K) -測定時的溫度，° C。
式中Cv — Cm -M -P -R -t 2、取標氣Vi，按式(2)求解進樣絕對質(zhì)量Hii
IIii = Vi X Cm....................................(2)
式中Cm——氣體中硫化物的質(zhì)量體積濃度，μ g/m3 (ng/L)； Vi —所取標氣體積，L ；
—氣體中所含硫化物的絕對質(zhì)量，ng。
Hli 3、在
另丨J進樣V” V2
定濃度范圍內(nèi)，硫化物色譜峰高的對數(shù)與其進樣含量成線性相關。分 V3,按式(2)求解進樣絕對質(zhì)量mi、m2、m3,并作標準曲線，如公式(3)
Ig(H) =kXlg(m) +b..................................(3)
式中H——峰高，mv ；
m——待測組分進樣絕對質(zhì)量，ng ； k——線性方程斜率； b——線性方程截距。
4、在一定壓力和溫度、濕度條件下，采集氣候箱內(nèi)一定體積的氣體，高溫解吸入氣相色譜儀分析，按式(3)求出一定體積的采樣氣體中某硫化物的絕對質(zhì)量m，按式(4)將采
4樣體積V換算成標準狀況下的體積Vtl
權利要求
1.一種石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法，其特征在于將石膏板置于氣候箱內(nèi)，恒定溫度與濕度，待測氣體經(jīng)固體吸附劑捕集、熱解吸、氣相色譜儀毛細管柱分離、火焰光度檢測器檢測，實現(xiàn)對待測物的定性、定量分析。
2.如權利要求1所述的石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法，其特征是每立方米的氣候箱內(nèi)放置石膏板的量為0.5-5平方米；氣候箱內(nèi)的溫度為5 - 55°C，濕度為5-95%。
3.如權利要求1所述的石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法，其特征是固體吸附劑為硅膠或Tenax-TA樹脂；固體吸附劑使用前需要在100-350° C，老化0. 5-20 h。
4.如權利要求1所述的石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法，其特征是固體吸附劑捕集待測氣體的溫度條件為常溫或以液氮為冷卻劑的冷阱冷凍；采樣的速度為0. 05 -1 L/min ；采樣時間為 15-60 min。
5.如權利要求1所述的石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法，其特征是解吸條件為解吸溫度60-350° C，解吸時間設置為1- 5 min，氮氣吹掃時間設置為0.05-0. 5 min。
6.如權利要求1所述的石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法，其特征是待測氣體經(jīng)配備10-60 m毛細管柱、火焰光度檢測器的GC-FPD型氣相色譜儀進行定性、定量分析。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石膏板中痕量可揮發(fā)性硫化物的檢測方法。本檢測方法解決了現(xiàn)有檢測方法中存在選擇性差、難以對于低濃度的揮發(fā)性硫化物進行準確分析的問題。本檢測方法是將石膏板置于氣候箱內(nèi)，恒定溫度與濕度，待測氣體經(jīng)固體吸附劑捕集、熱解吸、氣相色譜儀毛細管柱分離、火焰光度檢測器檢測，實現(xiàn)對待測物的定性、定量分析。本檢測方法具有選擇性好、靈敏度高的優(yōu)點，尤其適用于低濃度、多組分痕量揮發(fā)性硫化物(硫化氫、二氧化硫、氧硫化碳、二硫化碳)的分析測定，測定準確可靠，具有很好的應用前景。
文檔編號G01N30/08GK102253137SQ20111011278
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月3日 優(yōu)先權日2011年5月3日
發(fā)明者侯英濤, 周洛, 王素梅, 陳廣志, 馬小東, 高博, 魏紅兵 申請人:天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心