專利名稱：一種用于液相色譜柱的環(huán)型篩板的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色譜柱技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種液相色譜柱的環(huán)型篩板。
背景技術(shù)：
液相色譜技術(shù)是一種高效分離純化技術(shù)，在許多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，如化工、 生物、食品、醫(yī)藥等。其中，色譜柱是液相色譜的核心部分，是實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離的主要場(chǎng)所，能直接影響分離純化的績(jī)效，一直以來(lái)都是液相色譜技術(shù)研究領(lǐng)域的核心和前沿。色譜柱的分離效果取決于固定相的性質(zhì)及其與溶質(zhì)相互作用的強(qiáng)弱(主要由分離介質(zhì)的性質(zhì)所決定)；同時(shí)，也與譜帶展寬有關(guān)。多年的色譜理論都假設(shè)色譜柱是均一的，脈沖進(jìn)樣的色譜峰型近似“矩形”，而一系列研究卻表明由于溶質(zhì)分子在色譜柱內(nèi)的擴(kuò)散不同，導(dǎo)致實(shí)際流型近似“高斯分布”。由于色譜柱都有一定的長(zhǎng)度和直徑，就會(huì)存在一定的軸向和徑向擴(kuò)散，這些擴(kuò)散導(dǎo)致色譜柱內(nèi)溶質(zhì)帶整體擴(kuò)散不同步，從而造成峰展寬或峰不對(duì)稱。1966年，Knox等人通過(guò)局部檢測(cè)的方法揭示了普通填充型色譜柱存在徑向不均一性。之后，整體柱等色譜柱的不均一性陸續(xù)得到證實(shí)。研究表明流動(dòng)相線性流速、色譜柱局部柱效以及待測(cè)物的局部濃度均存在徑向不均一性，這些值與徑向位置的關(guān)系呈拋物線形狀。其中，靠近色譜柱柱壁處的線性流速比中心區(qū)域流速低約2% 5%，具體值取決于填充的性質(zhì)；色譜柱中心區(qū)域的局部效率最高；分析物濃度在色譜柱徑向方向上呈現(xiàn)出一定的波動(dòng)。因此，局部檢測(cè)可以得到更好的解析效果。隨后，G. Guiochon研究表明對(duì)于柱效越高的色譜柱，不均一性對(duì)其影響越大；并且證實(shí)在效率最高的色譜柱中，所得局部流速、局部效率和分析物局部濃度表現(xiàn)出的差異最小。D. V. Dusschoten等人認(rèn)為色譜柱的柱效主要依賴于色譜柱的徑向均一性，填充密度的局部波動(dòng)會(huì)相應(yīng)地影響局部孔隙率、滲透性以及色譜柱保留特征。針對(duì)色譜柱不均一性的原因，G. Guiochon研究并提出了“柱壁效應(yīng)”，即高效液相色譜柱內(nèi)填料分布存在徑向不均一性，相對(duì)而言，柱軸心區(qū)域較為均一，該區(qū)域被不均勻的柱壁區(qū)域所包圍；柱壁區(qū)域厚度很難測(cè)定，約為30 50倍填料顆粒直徑；流型分布在中心區(qū)域相對(duì)平坦，在靠近柱壁的方向處呈逐漸降低的趨勢(shì)。對(duì)于“柱壁效應(yīng)”產(chǎn)生的原因， 研究認(rèn)為可能是柱壁處與填料之間存在一定的摩擦力，使得柱壁區(qū)域填料更加緊密，填料之間的作用力比中心區(qū)域更強(qiáng)。另一方面，柱壁區(qū)域填料顆粒密度更大，因此更加不均一， 使得橫向擴(kuò)散系數(shù)降低，引起更大程度的徑向不均一性分布和不良的柱效?？傊?，色譜柱的不均一性在很大程度上影響了柱效。為了進(jìn)一步提高色譜柱柱效， 目前很多研究把研究重點(diǎn)放在色譜介質(zhì)的創(chuàng)新上，通過(guò)改善分離介質(zhì)的性能來(lái)提高柱效； 也有一些研究關(guān)注色譜柱本身的結(jié)構(gòu)改進(jìn)，如擴(kuò)張床、色譜餅技術(shù)等，這些液相色譜技術(shù)不僅能提升分離效率，而且開(kāi)創(chuàng)了一些新的方法和理論。而從本質(zhì)上講，色譜柱結(jié)構(gòu)的改進(jìn)更具革命性。色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。其中，色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑5 ΙΟμπι，取決于填料粒度， 目的是防止填料漏出；同時(shí)，篩板也具有分配流體的功能。研究表明，篩板的厚度與相對(duì)直徑、孔徑都可以對(duì)柱效產(chǎn)生影響。因此，基于篩板設(shè)計(jì)與改進(jìn)從而改善色譜柱效，具有理論基礎(chǔ)與可行性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過(guò)對(duì)色譜柱入口處篩板的設(shè)計(jì)與比例優(yōu)化，削弱色譜柱內(nèi)流體流型的徑向不均性，從而提高柱效。本發(fā)明著眼于色譜柱進(jìn)口處的篩板，將其設(shè)計(jì)并加工成具有一定內(nèi)外徑比例的中心無(wú)滲透性的環(huán)型篩板，與流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)的擴(kuò)散相結(jié)合，縮小色譜柱內(nèi)不同徑向處流速的差別。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在某一內(nèi)外徑比例范圍內(nèi)，環(huán)型篩板可以有效減小色譜峰的不對(duì)稱性，理論塔板數(shù)顯著增加，有效提升了柱效。本發(fā)明的另一目的在于為篩板基本性能的研究提供一種測(cè)試方法。該篩板的測(cè)試方法中，根據(jù)具體情況可靈活地選擇篩板的內(nèi)外徑尺寸。色譜柱所用的填料為300目的玻璃珠，填料均勻地填充在色譜柱內(nèi)。分析過(guò)程需要考查不同內(nèi)外徑比例的環(huán)型篩板對(duì)色譜柱性能的影響。本發(fā)明通過(guò)色譜柱入口處環(huán)型篩板的比例設(shè)計(jì)，改變了流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)的流動(dòng)軌跡，削弱了流動(dòng)相流型的徑向不均性，從而提高了色譜柱的分離效率，容易操作，效果顯著，具有很高的使用價(jià)值。


圖1 本發(fā)明環(huán)型篩板結(jié)構(gòu)示意圖(左)與普通篩板結(jié)構(gòu)示意圖(右)圖2 本發(fā)明環(huán)型篩板(外徑25mm，內(nèi)徑20mm)使用后色譜柱檢測(cè)圖譜圖3 傳統(tǒng)篩板(直徑25mm)使用后色譜柱檢測(cè)圖譜
具體實(shí)施例方式本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種環(huán)形篩板，通過(guò)環(huán)型篩板內(nèi)外徑比例的優(yōu)化，影響色譜柱內(nèi)流動(dòng)相的流型，削弱了色譜柱內(nèi)流動(dòng)相流型的徑向不均性，有效改善了色譜圖的對(duì)稱性，提高了柱效。以下就本發(fā)明環(huán)型篩板及所產(chǎn)生的功效，配合具體實(shí)例詳細(xì)說(shuō)明如下圖1所示是本發(fā)明的環(huán)型篩板結(jié)構(gòu)示意圖和普通篩板的結(jié)構(gòu)示意圖。實(shí)例1將內(nèi)徑為25mm，長(zhǎng)度為60mm的傳統(tǒng)色譜柱的上端柱頭擰開(kāi)，用乙醇洗滌300目無(wú)孔玻璃珠粉末，再用超純水?dāng)嚢璩蓜驖{，采用勻漿填充法將無(wú)孔玻璃珠均勻地填充在色譜柱管內(nèi)，填滿后安裝內(nèi)徑為20mm、外徑為25mm的環(huán)型篩板，擰緊色譜柱頭。之后，連接色譜分析裝置，將色譜柱頂端與色譜進(jìn)液管路連接，本試驗(yàn)所用為島津LC-20AT系統(tǒng)。分析檢測(cè)條件流動(dòng)相為超純水，流速IOmm · HiirT1 ；分析樣品為0. 002mol · mL—1丙酮水溶液，進(jìn)樣量為20 μ L ；紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。記錄試驗(yàn)結(jié)果，考察柱效計(jì)算理論塔板數(shù)、峰對(duì)稱性、比較色譜圖。以相同條件下安裝有普通篩板的色譜柱為對(duì)照。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下，如表1所示為使用本發(fā)明環(huán)型篩板與普通篩板所得色譜圖參數(shù)比較表1色譜圖參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種液相色譜柱的環(huán)形篩板，能改變進(jìn)入液相色譜柱的流動(dòng)相的運(yùn)移軌跡，其主要特征是由無(wú)滲透性的中心區(qū)域和可滲透的外圍環(huán)型區(qū)域組成，兩個(gè)區(qū)域同軸心，連接處為無(wú)縫連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)形篩板，其特征在于，環(huán)形篩板是由中心區(qū)域和外圍環(huán)形區(qū)域構(gòu)成的一個(gè)整體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)形篩板，中心無(wú)滲透性區(qū)域與環(huán)型滲透性區(qū)域同圓心， 中心區(qū)域的直徑尺寸小于外圍直徑尺寸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)形篩板，其特征在于，環(huán)形篩板的中心尺寸和外圍尺寸的比例為0. 1-0. 9之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的環(huán)形篩板，其特征在于，環(huán)形篩板的直徑尺寸與所適用液相色譜直徑尺寸匹配。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)形篩板，其特征在于，環(huán)形篩板可拆卸連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)形篩板，其特征在于，環(huán)形篩板的材料為不銹鋼材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種能改變進(jìn)入液相色譜柱的流動(dòng)相流型的環(huán)型篩板的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和應(yīng)用(如說(shuō)明書摘要附圖所示為本發(fā)明篩板的結(jié)構(gòu)示意圖)。該環(huán)型篩板主要由無(wú)滲透性的中心區(qū)域和可滲透的外圍環(huán)型區(qū)域組成，兩個(gè)區(qū)域同軸心，連接處為無(wú)縫連接。本發(fā)明通過(guò)對(duì)液相色譜柱的篩板結(jié)構(gòu)的改進(jìn)，改變流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱內(nèi)的運(yùn)移軌跡，在一定程度上削弱了流動(dòng)相的徑向不均一性，改善液相色譜內(nèi)流動(dòng)相整體穩(wěn)定性，有效地提高了液相色譜柱柱效，具有很高的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)G01N30/60GK102323360SQ201110129810
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月19日
發(fā)明者周鑫, 趙艷霞 申請(qǐng)人:周鑫