專利名稱：一種炔雌醇原料藥雜質(zhì)及其制法和作為標(biāo)準(zhǔn)品的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及避孕藥炔雌醇合成工藝中一種新的有關(guān)物質(zhì)及其合成方法，屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，
背景技術(shù)：
炔雌醇(Ethinylestradiol)是一種性激素類藥物，臨床主要用作抑制排卵藥,還用于小兒隱睪癥及雄激素過多、垂體腫瘤等。其化學(xué)名為3-羥基-19-去甲-17 a-孕甾-1，3，5 (10)-三烯-20-炔-17-醇
權(quán)利要求
1.如式I所示的化合物，化學(xué)名為3-羥基-19-去甲-17a-孕甾-1，3，5(10)_三烯-20-(3-羥基-3-甲基丁炔基-I-基)-17-醇，
2.權(quán)利要求I的化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將3-甲基-I-丁炔-3-醇溴化鎂與雌酚酮反應(yīng)，得到該化合物；
3.根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于，所述的3-甲基-I-丁炔-3-醇溴化鎂是通過烷基鹵化鎂與3-甲基-I- 丁炔-3-醇進行格氏交換而制備獲得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的制備方法，其特征在于，所述的烷基鹵化鎂中烷基選自1-12個碳原子的直鏈或支鏈烷烴。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的制備方法，其特征在于，所述的烷基鹵化鎂中烷基選自烷基為1-6個碳原子的直鏈或支鏈烷烴。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的制備方法，其特征在于，所述的烷基鹵化鎂選自溴乙烷、溴代異丙燒。
7.根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于，3-甲基-I-丁炔-3-醇溴化鎂與雌酚酮的投料比為2 1-10 I。
8.根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于，使用醚或烴類作為反應(yīng)溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溶劑選自無水四氫呋喃、乙醚。
10.權(quán)利要求I的化合物作為炔雌醇生產(chǎn)工藝中作為一種雜質(zhì)檢測的標(biāo)準(zhǔn)品的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在炔雌醇合成工藝中產(chǎn)生的一種新的副產(chǎn)物及其合成方法。這種的副產(chǎn)物如式I所示，其化學(xué)名為3-羥基-19-去甲-17α-孕甾-1，3，5(10)-三烯-20-(3-羥基-3-甲基丁炔基-1-基)-17-醇。本發(fā)明還提供了這種副產(chǎn)物的制備方法，先用烷基溴化鎂與3-甲基-1-丁炔-3-醇進行格氏交換后，再與雌酚酮進行格氏反應(yīng)，可以簡單方便地得到該物質(zhì)。該種化合物可以作為炔雌醇生產(chǎn)工藝中雜質(zhì)控制的標(biāo)準(zhǔn)品。
文檔編號G01N30/02GK102796158SQ201110140159
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日
發(fā)明者王冬梅, 李靜雅, 鄭焱, 胡彪, 田衛(wèi)學(xué), 吳松 申請人:中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所