專利名稱：溴酸鹽專用在線衍生儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種在線生成衍生試劑的溴酸鹽專用色譜柱后衍生分析儀，屬于分析化學(xué)儀器設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。(2)研究背景溴酸鉀是面制品中常用的一種添加劑，溴酸鉀作為面粉強筋劑曾在面粉加工業(yè)中廣泛使用，是加在面包中的一種添加劑專用粉，目前已被日本、英國和美國科學(xué)家證實是一種致癌物質(zhì)，國家衛(wèi)生部取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中使用。但現(xiàn)在仍有不法商家在面粉或面制品中非法添加。建立一種快速、準(zhǔn)確、操作簡單的標(biāo)準(zhǔn)方法勢在必行。面制品中的干擾物質(zhì)非常復(fù)雜，嚴(yán)重的影響溴酸鹽的測定。溴酸根能將氫碘酸還原成碘三離子，再通過紫外檢測碘三離子。氫碘酸化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定，作為衍生試劑必須是在線生成，本發(fā)明利用離子膜交換技術(shù)，研制了一套在線產(chǎn)生氫碘酸的溴酸鹽專用柱后衍·生儀，該柱后衍生儀具備普通柱后衍生設(shè)備的功能和在線產(chǎn)生氫碘酸的功能。用本發(fā)明的設(shè)備與離子色譜聯(lián)用，建立的面制品中溴酸鹽的測定一離子色譜柱后衍生法，具有選擇性好，特異性高，能解決面制品中干擾物對檢測的影響，很好滿足食品分析、環(huán)境水質(zhì)分析等領(lǐng)域的要求。
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種溴酸鹽專用柱后衍生儀，其目的是將離子色譜柱分離的溴酸根經(jīng)過與本儀器產(chǎn)生的氫碘酸反應(yīng)，生成碘三離子，碘三離子能被紫外檢測器靈敏檢測。它具備智能溫控功能、液體恒流功能和在線產(chǎn)生氫碘酸的功能。主要包括基于離子交換膜技術(shù)的氫碘酸生成器、智能溫控系統(tǒng)、液體恒流系統(tǒng)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下本發(fā)明主要包括氫碘酸生成系統(tǒng)、加熱衍生系統(tǒng)、液體恒流系統(tǒng)，具體設(shè)計詳見示意圖I。流路系統(tǒng)由兩個高精度恒流蠕動泵分別與氫碘酸生成器上的反應(yīng)室入口和再生室入口相連接；再生液進(jìn)入再生室后，將離子交換膜活化，再由再生室出口排出，與廢液池相連接；衍生試劑進(jìn)入反應(yīng)室，與離子交換膜發(fā)生離子交換，再經(jīng)反應(yīng)室出口排出的衍生試劑與三通、衍生反應(yīng)器入口端連接；其中，離子色譜色譜柱與三通、衍生反應(yīng)器入口端連接，衍生反應(yīng)管的出口端與紫外檢測器檢測池相連接。上述的衍生反應(yīng)器的中部為加熱器，其上均勻纏繞有聚四氟材料制成的反應(yīng)管，也可以在反應(yīng)管外設(shè)有加熱裝置，加熱器通過溫度傳感器與恒溫調(diào)節(jié)裝置連接；上述的氫碘酸生成器是兩層離子交換膜上下疊放使柱體形成三室夾層結(jié)構(gòu)，包括殼體、雙層離子交換膜、兩膜之間的一個電化學(xué)反應(yīng)室和膜兩側(cè)的二個離子膜再生室，在反應(yīng)室和再生室內(nèi)分別發(fā)生如下離子交換反應(yīng)再生室H2S04+2K+= K2S04+2H+反應(yīng)室KI+H+ = HI+K+在化學(xué)勢差的條件下，再生液硫酸提供的H+透過離子交換膜進(jìn)入反應(yīng)室，而反應(yīng)室中的陽離子K+透過離子交換膜進(jìn)入再生室，這樣就將反應(yīng)室中的KI溶液轉(zhuǎn)化為氫碘酸，原理詳見示意圖2。離子膜的再生和氫碘酸的生成都是動態(tài)在線實現(xiàn)。(4)具體實施方法待分析樣品依據(jù)HPLC分析條件經(jīng)進(jìn)樣器注入；依據(jù)離子色譜分析條件，色譜泵輸入流動相由進(jìn)樣器，注入色譜柱；樣品經(jīng)色譜柱分離后在三通和衍生試劑匯合，進(jìn)入衍生反應(yīng)器進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后，進(jìn)入紫外檢測器再進(jìn)入廢液池；衍生試劑由蠕動泵輸入氫碘酸生成器，在反應(yīng)室內(nèi)與兩側(cè)的離子交換膜發(fā)生離子交換生成氫碘酸，經(jīng)反應(yīng)室出口流出，在三通與色譜柱分離物會合，進(jìn)入衍生反應(yīng)器進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后，進(jìn)入紫外檢測器再進(jìn)入廢液池； 再生液蠕動泵輸入氫碘酸生成器，在再生室內(nèi)與兩側(cè)的離子交換膜發(fā)生離子交換，活化離子交換膜，經(jīng)再生室出口流出，進(jìn)入廢液池。以下實施例對本實用新型進(jìn)一步說明溴酸鹽的測定準(zhǔn)確稱取O. 131g溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解，配制成10μ g/mL溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制IOmmoI/L的NaOH溶液，用恒流柱塞泵以I. OmL/min的流速輸入離子色譜柱，進(jìn)樣10微升10 μ g/mL溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)離子色譜柱分離后，通過三通進(jìn)入衍生反應(yīng)器，與溴酸鹽專用在線衍生儀生成的氫碘酸混合，80°C條件下，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碘三離子，進(jìn)入紫外檢測器檢測。
(5)


圖I為本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計2為本發(fā)明中氫碘酸生成器的結(jié)構(gòu)和工作原理示意圖
權(quán)利要求
1.溴酸鹽專用在線衍生設(shè)備具備智能溫控功能、液體恒流功能和在線產(chǎn)生氫碘酸的功能。主要包括氫碘酸生成器、加熱衍生系統(tǒng)、液體恒流系統(tǒng)。
2.氫碘酸生成器是兩層離子交換膜上下疊放使柱體形成三室夾層結(jié)構(gòu)，包括兩膜之間的一個電化學(xué)反應(yīng)室和膜兩側(cè)的二個離子膜再生室。氫碘酸生成器設(shè)計有兩條流路，一條流向反應(yīng)室，一條流向再生室。在化學(xué)勢差的條件下，再生液硫酸提供的H+透過離子交換膜進(jìn)入反應(yīng)室，而反應(yīng)室中的陽離子透過離子交換膜進(jìn)入再生室，這樣就將反應(yīng)室中的鹽溶液轉(zhuǎn)化為酸。
3.如權(quán)利要求2所述氫碘酸生成器，其特征在于在反應(yīng)室兩側(cè)填有離子交換材料。
4.如權(quán)利要求I所述加熱衍生系統(tǒng)，其特征在于衍生反應(yīng)箱的中間為加熱器，其上均勻纏繞有聚四氟材料制成的衍生管，溫控系統(tǒng)利用熱敏電阻對溫度的敏感性，獲得熱敏電阻的分壓比，將其轉(zhuǎn)換為模擬電壓信號，再經(jīng)過信號處理與放大后送A/D，根據(jù)輸入的溫度，控制加熱設(shè)備工作進(jìn)而完成對溫度的控制。
5.如權(quán)利要求I所述液體恒流系統(tǒng)，其特征在于泵頭與電機轉(zhuǎn)配在一起的蠕動泵，按照設(shè)定的流速控制蠕動泵，電機驅(qū)動泵頭，使泵頭里的滾輪蠕動，循環(huán)擠壓泵頭里的軟管。
6.如權(quán)利要求I所述泵頭，其特征在于雙管路泵頭先分后合，實現(xiàn)低脈沖高精度的恒量。
全文摘要
設(shè)計一種利用離子交換原理的溴酸鹽專用柱后衍生設(shè)備，該柱后衍生儀具備智能溫控功能、液體恒流功能和在線產(chǎn)生氫碘酸的功能。主要包括基于離子交換膜技術(shù)的氫碘酸生成器、智能溫控系統(tǒng)、液體恒流系統(tǒng)。氫碘酸生成器是兩層離子交換膜上下疊放使柱體形成三室夾層結(jié)構(gòu)，包括兩膜之間的一個電化學(xué)反應(yīng)室和膜兩側(cè)的二個離子膜再生室。溫控系統(tǒng)通過單片機完成，具有運行速度快，功耗低、控制簡單方便、精度高等優(yōu)點。恒流系統(tǒng)采用蠕動泵技術(shù)自動控制再生液和衍生試劑的注液量。木設(shè)備適用于與離子色譜、液相色譜等分析儀器聯(lián)用，操作方便，解決了檢測機構(gòu)、高等院校、科研院所的急需，因此本發(fā)明在國內(nèi)外具有廣闊的市場前景。
文檔編號G01N30/06GK102809622SQ20111014325
公開日2012年12月5日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者郭堅, 武力 申請人:湖北出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心, 中南民族大學(xué), 武漢森濟(jì)生物科技有限責(zé)任公司