專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)定水中三氮濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別是一種測(cè)定水中三氮濃度的方法。
背景技術(shù)：
“三氮”，是指氨氮(NH4+-N)、亞硝酸鹽氮(N02—N，簡(jiǎn)稱(chēng)亞氮)和硝酸鹽氮 (N03-N，簡(jiǎn)稱(chēng)硝氮)，它們?cè)谒锌梢韵嗷マD(zhuǎn)化，往往需要同時(shí)對(duì)其質(zhì)量濃度(mg/L)進(jìn)行檢測(cè)。目前常用的測(cè)量水中三氮的方法一直是我國(guó)1987年頒布的標(biāo)準(zhǔn)，即NH4+-N采用納氏試劑光度法(GB747987)，N02—N采用N_(l_萘基)-乙二胺光度法(GB7493 87)，N03—N 采用麝香草酚分光光度法(GB7480 87)。上述三氮檢測(cè)方法的主要原理為化學(xué)滴定顯色反應(yīng)，單獨(dú)測(cè)定三種無(wú)機(jī)氮時(shí)，由于各方法的繁瑣性，使得化驗(yàn)過(guò)程費(fèi)時(shí)費(fèi)力。上述問(wèn)題使得在對(duì)水中三氮質(zhì)量濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，難以同時(shí)獲得方法快捷與成本經(jīng)濟(jì)的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種檢測(cè)快捷和費(fèi)用低的一種測(cè)定水中三氮濃度的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案是，一種測(cè)定水中三氮濃度的方法，包括氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度測(cè)定，其特征在于在硝酸鹽氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨的放置過(guò)程中，將氨氮水樣和亞硝酸鹽氮的水樣進(jìn)行定容；在硝酸鹽氮與百里酚和硫酸銀硫酸溶液混合放置過(guò)程中，在亞硝酸鹽氮水樣中加入亞硝酸鹽氮顯示劑，同時(shí)在氨氮水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液后，再加入鈉氏試劑；在硝酸鹽氮水樣中加入純水和氨水，用純凈水進(jìn)行定容到25mL ；對(duì)上述處理氨氮水樣、亞硝酸鹽氮水樣和硝酸鹽氮水樣進(jìn)行比色；測(cè)量吸光度后，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出上述水樣中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有測(cè)定時(shí)間短和費(fèi)用低的顯著優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式1)加入待測(cè)水樣。三氮質(zhì)量濃度的測(cè)定分為3個(gè)平行組，水樣的數(shù)量一般可以取為1-11個(gè)ImL的水樣，也可視實(shí)際情況而增加，每組都以純水作全程空白測(cè)定。2)硝氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨，它與水樣的體積比為1 10，搖勻后放置5-10分鐘。3)在步驟2放置的時(shí)間內(nèi)，將氨氮水樣和亞氮水樣分別用純水定容為50mL ；4)硝氮水樣內(nèi)先加入與水樣體積比為1 5的百里酚，搖勻后再加入與水樣體積比為2 1的硫酸銀硫酸溶液，混勻后放置5-10分鐘；5)在步驟4)中放置的時(shí)間內(nèi)，向亞氮水樣中加入亞氮顯色劑；然后，氨氮水樣中先加入與水樣體積比為1 1的酒石酸鉀鈉溶液，混勻之后，再加入與水樣體積比為3 2 的納氏試劑，混勻；6)向硝氮水樣中加入7_9mL純水后，投加與水樣體積比為8-12 1的氨水，然后用純水進(jìn)行定容到50mL ；比色，按照氨氮、亞氮和硝氮的順序；數(shù)據(jù)處理，最后得出待測(cè)水樣中三氮的質(zhì)量濃度。上述三氮濃度檢測(cè)方法根據(jù)原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于利用硝氮測(cè)定過(guò)程中的存放時(shí)間長(zhǎng)的特點(diǎn)，將亞氮和氨氮同步進(jìn)測(cè)定，因而實(shí)現(xiàn)測(cè)定時(shí)間短、費(fèi)用低的效果。本發(fā)明的實(shí)施例是試驗(yàn)對(duì)某小區(qū)生活污水的三級(jí)處理過(guò)程中的三氮水質(zhì)進(jìn)行了人工長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)，利用上述方法，既經(jīng)濟(jì)又快捷，化驗(yàn)時(shí)間可以減少50%以上。1)方法原理NH4+-N的測(cè)量采用波長(zhǎng)420nm ；N02—N采用波長(zhǎng)540nm ；N03—N采用波長(zhǎng)415nm。2)適用范圍如果取ImL水樣，NH4+-N的測(cè)量濃度應(yīng)小于100mg/L ；N02—N的測(cè)量濃度應(yīng)小于 20mg/L ；N03-N的測(cè)量濃度應(yīng)小于20mg/L。當(dāng)估計(jì)待測(cè)水樣三氮濃度值較高時(shí)，需要進(jìn)行稀釋。3)測(cè)量步驟a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制氨氮標(biāo)線吸取0、0. 50、1. 00、3. 00、5. 00、7. 00 和 10. OOmL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液與 50mL 比色管中，加水至標(biāo)線，加l.OmL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置 IOmin后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度， 減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。亞氮標(biāo)線在一組6支50mL比色管中，分別加入0、1. 00,3. 00,5. 00,7. 00和 10. OOmL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線。加入l.OmL顯色劑，密塞，混勻。靜置 20min后，在2h以?xún)?nèi)，于波長(zhǎng)540nm處，用光程長(zhǎng)IOnm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。 從測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸收度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(yg)為校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。硝氮標(biāo)線取1. OOml水樣于干燥的50ml比色管中。另取50ml比色管7支，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0,0. 05,0. 10，0. 30，0. 50，0. 70，1. 00ml，用純水稀釋至1. OOml。
向各管中加入0. Iml氨基磺酸銨溶液，搖勻后放置5min。各加0. 2ml麝香草酚乙醇溶液。 搖勻后加2ml硫酸銀硫酸溶液混勻后放置5min。加8ml純水，混勻后滴加氨水至溶液黃色達(dá)到最深。并使氯化銀沉淀溶解為止(約加9ml)。加純水至25ml刻度，混勻。于415nm波長(zhǎng)，2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量。b.水樣的測(cè)定氨氮的測(cè)定用移液管吸取ImL水樣于50mL比色管中，加入49mL純水，加ImL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1. 5mL納氏試劑，混勻。放置IOmin在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm 比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。亞硝氮的測(cè)定用移液管吸取ImL水樣于50mL比色管中，加入49mL純水，加ImL 顯色劑，密封，混勻。放置20min后，在波長(zhǎng)540nm處，用光程IOmm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。硝氮的測(cè)定用移液管吸取ImL水樣于50mL比色管中，加入0. ImL氨基磺酸氨， 搖勻后放置5-10分鐘。加入0. 2mL百里酚，搖勻后加入2ml硫酸銀硫酸溶液，混勻后放置 5-10分鐘。加純水8ml搖勻后滴加9ml氨水至溶液黃色達(dá)到最深。加純水至25ml標(biāo)線，搖勻。于415nm波長(zhǎng)，2cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定吸光度。在具體步驟方法中，由于硝氮的測(cè)定是最耗時(shí)的，所以，結(jié)合三氮檢測(cè)各自的特點(diǎn)，以硝氮的測(cè)定為主線，在其測(cè)定過(guò)程中的放置時(shí)間內(nèi)，進(jìn)行了氨氮水樣和亞氮水樣的定容以及藥劑投加。按照氨氮、亞氮和硝氮的順序測(cè)定。c.數(shù)據(jù)處理根據(jù)上述標(biāo)線，用excel表處理數(shù)據(jù)，最后得出所測(cè)水質(zhì)中三氮的濃度。ρ = m/V本發(fā)明的三氮測(cè)定方法對(duì)現(xiàn)有三氮濃度分別進(jìn)行測(cè)定的基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化使之能同步進(jìn)行測(cè)定，因而較現(xiàn)有測(cè)定的時(shí)間縮短了 50%左右。
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)定水中三氮濃度的方法，包括氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度測(cè)定，其特征在于在硝酸鹽氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨的放置過(guò)程中，將氨氮水樣和亞硝酸鹽氮的水樣進(jìn)行定容；在硝酸鹽氮與百里酚和硫酸銀硫酸溶液混合放置過(guò)程中，在亞硝酸鹽氮水樣中加入亞硝酸鹽氮顯示劑，同時(shí)在氨氮水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液后，再加入鈉氏試劑；在硝酸鹽氮水樣中加入純水和氨水，用純凈水進(jìn)行定容到25mL ；對(duì)上述處理氨氮水樣、亞硝酸鹽氮水樣和硝酸鹽氮水樣進(jìn)行比色；測(cè)量吸光度后，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出上述水樣中氨氮、 亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度。
全文摘要
一種測(cè)定水中三氮濃度的方法，本發(fā)明是一種檢測(cè)快捷和費(fèi)用低的一種測(cè)定水中三氮濃度的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)方案是，一種測(cè)定水中三氮濃度的方法，在硝酸鹽氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨的放置過(guò)程中，將氨氮水樣和亞硝酸鹽氮的水樣進(jìn)行定容；在硝酸鹽氮與百里酚和硫酸銀硫酸溶液混合放置過(guò)程中，在亞硝酸鹽氮水樣中加入亞硝酸鹽氮顯示劑，同時(shí)在氨氮水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液后，再加入鈉氏試劑；在硝酸鹽氮水樣中加入純水和氨水，用純凈水進(jìn)行定容到25mL；對(duì)上述處理氨氮水樣、亞硝酸鹽氮水樣和硝酸鹽氮水樣進(jìn)行比色；測(cè)量吸光度后，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出上述水樣中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度。本發(fā)明用于檢測(cè)廢水的三氮濃度。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102323226SQ20111015482
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月3日
發(fā)明者張 杰, 李冬, 樊靜, 蘇現(xiàn)伐, 趙建國(guó), 鮑林林 申請(qǐng)人:河南師范大學(xué)