專利名稱：一種測定兩性表面活性劑中微量n，n-二甲基丙二胺的分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種儀器分析方法，特別涉及一種測定兩性表面活性劑中微量N， N- 二甲基丙二胺的分析方法。
背景技術：
兩性表面活性劑具有表面活性高、刺激性低、配伍性好的特點，可廣泛用于各種個人護理用品中。有些此類表面活性劑(如脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿)的制造工藝中用到了 N，N-二甲基丙二胺作為原料之一，生產過程中雖然可以盡可能降低殘留，但仍不可避免地在最終產品中有少量殘留。本發(fā)明中的N，N- 二甲基丙二胺結構式為(CH3) 2NCH2CH2CH2NH2,對皮膚和眼睛有較強的刺激性。對于溫和型表面活性劑，必需對其殘留量進行嚴格控制。一般要求其含量不得超過10mg/kg。N, N-二甲基丙二胺的常規(guī)分析方法是采用酸堿滴定法測定，由于兩性表面活性劑中N，N-二甲基丙二胺的含量很低(mg/kg級)，一般滴定法的靈敏度及準確度達不到要求。關于兩性表面活性劑中N，N- 二甲基丙二胺的檢測，目前已有的分析方法是衍生化液相色譜法。原理是樣品中的N，N-二甲基丙二胺經過衍生化，然后經液相色譜柱分離， 熒光檢測器檢測，標準加入法定量。衍生化反應操作過程在小反應瓶中移入60 μ L硼酸鹽緩沖液和20 μ L樣品溶液或標準溶液。然后在加入30 μ L AccQ-熒光劑(Waters公司產品)，立即蓋上反應瓶并漩渦振蕩5秒鐘?？焖賹⒎磻糠旁?5-70°C的平板電爐上加熱1 分鐘。取下反應瓶，靜置冷卻至室溫。反應混合物供液相色譜檢測。色譜柱為SCX IOum ； 流動相70 30甲醇溶液，將0. 5%的乙酸銨(w/v)和0. 2%的醋酸(ν/ν)加入水中；檢測條件激發(fā)波長250nm ；發(fā)射波長395nm。該方法的缺點是衍生化條件苛刻，衍生化試劑昂貴且不穩(wěn)定，測定時間長，標準加入法檢測誤差較大。

發(fā)明內容
本發(fā)明需要解決的技術問題是是測定兩性表面活性劑中N，N- 二甲基丙二胺的微
量殘留。解決上述技術問題的技術方案如下—種測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法，采用離子色譜法進行分析，色譜檢測條件如下色譜柱陽離子色譜柱；流動相由體積百分含量為70-100%的的無機酸或有機酸酸水溶液和體積百分含量為0-30%的有機溶劑組成，所述無機酸或有機酸水溶液的摩爾濃度為1-lOmmol/l ；檢測器采用電導檢測器；流動相流速0.5-1. 5ml/min。
優(yōu)選地，所述兩性表面活性劑為脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿。優(yōu)選地，所述無機酸為硫酸、鹽酸、硝酸或高氯酸。優(yōu)選地，所述有機酸為甲基磺酸。優(yōu)選地，所述有機溶劑為甲醇或乙腈。優(yōu)選地，所述色譜檢測條件如下色譜柱陽離子色譜柱；流動相由體積百分含量為80%的的硫酸水溶液和體積百分含量為20%的甲醇組成，所述硫酸水溶液的摩爾濃度為4mmol/l ；檢測器采用電導檢測器；流動相流速1.5ml/min。本發(fā)明采用離子色譜法，能夠快速測定兩性表面活性劑中N，N-二甲基丙二胺的微量殘留。方法原理N，N-二甲基丙二胺在酸性條件下轉化為陽離子，可在陽離子色譜柱上保留。采用無機酸或有機酸酸水溶液做流動相(主要是氫離子起作用)，可實現與其他組分的分離。改變流動相酸的濃度或有機溶劑(甲醇、乙腈等)的加入比例，可調整保留時間。由于電導率的差別，使得樣品中的各種組分通過電導檢測器時，形成色譜峰。色譜峰的峰面積與待測組分的濃度成正比例關系，測定樣品的同時測定標準樣品，即可通過外標法計算待測組分含量。本發(fā)明的方法快捷，準確，靈敏度高，相對標準偏差RSD < 5 %，回收率為 95% -105%，檢出限可達1. Omg/kg，有重要的工業(yè)應用價值。


圖1為實施例1中1. Omg/1 N, N- 二甲基丙二胺標準溶液的色譜圖，橫坐標為時間，縱坐標為電導率，N, N- 二甲基丙二胺保留時間約為11. 1分鐘。圖2為實施例1中N，N_ 二甲基丙二胺的標準溶液的工作曲線，橫坐標為標準溶液濃度，縱坐標為峰面積。圖3為實施例1樣品2#的色譜圖，橫坐標為時間，縱坐標為電導率，N, N- 二甲基丙二胺保留時間為11.1分鐘。
具體實施例方式以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的闡述。定量分析結果的精密度可以用相對標準偏差(RSD)來表示，相對標準偏差是同一樣品多次分析測定結果的標準偏差與其算數平均值之比，通常用百分數表示，按下式計算
權利要求
1.一種測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法，其特征在于，采用離子色譜法進行分析，色譜檢測條件如下色譜柱陽離子色譜柱；流動相由體積百分含量為70-100%的無機酸或有機酸酸水溶液和體積百分含量為 0-30%的有機溶劑組成，所述無機酸或有機酸水溶液的摩爾濃度為1-lOmmol/l ；檢測器采用電導檢測器；流動相流速0. 5-1. 5ml/min。
2.根據權利要求1所述的測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述兩性表面活性劑為脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿。
3.根據權利要求1所述的測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述無機酸為硫酸、鹽酸、硝酸或高氯酸。
4.根據權利要求1所述的測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述有機酸為甲基磺酸。
5.根據權利要求1所述的測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述有機溶劑為甲醇或乙腈。
6.根據權利要求1所述的測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述色譜檢測條件如下色譜柱陽離子色譜柱；流動相由體積百分含量為80%的的硫酸水溶液和體積百分含量為20%的甲醇組成， 所述硫酸水溶液的摩爾濃度為4mmol/l ；檢測器采用電導檢測器；流動相流速:1. 5ml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定兩性表面活性劑中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法，該方法采用離子色譜法進行分析，色譜檢測條件如下色譜柱陽離子色譜柱；流動相由體積百分含量為70-100％的無機酸或有機酸酸水溶液和體積百分含量為0-30％的有機溶劑組成，所述無機酸或有機酸水溶液的摩爾濃度為1-10mmol/l；檢測器采用電導檢測器；流動相流速0.5-1.5ml/min。本發(fā)明的方法快捷，準確，靈敏度高，相對標準偏差RSD≤5％，回收率為95％-105％，檢出限可達1.0mg/kg，有重要的工業(yè)應用價值。
文檔編號G01N30/88GK102226796SQ20111015766
公開日2011年10月26日 申請日期2011年6月13日 優(yōu)先權日2011年6月13日
發(fā)明者段鋼 申請人:廣州天賜高新材料股份有限公司