專利名稱：一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品中鐵含量的檢測方法，尤其涉及一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法。
背景技術(shù)：
食用鹽的主要成分是氯化鈉。成品鹽在進入市場前后的貯運過程中會結(jié)塊，為防止結(jié)塊需添加抗結(jié)劑(亦稱防結(jié)塊劑、膨松劑等)。目前，食用鹽中添加的抗結(jié)劑是亞鐵氰化鉀(又稱黃血鹽)。隨著社會的發(fā)展，人們對食品的要求越來越高，綠色食品成為時尚。我國《綠色食品-食品添加劑額使用準則》規(guī)定，在任何情況下，綠色食品中不得使用亞鐵氰化鉀作為添加劑。檸檬酸鐵銨作為一種良好的營養(yǎng)強化劑，被廣泛的應(yīng)用到綠色食鹽的開發(fā)中，一方面可以作為抗結(jié)劑，防止食鹽貯運過程中結(jié)塊；另一方面，它可以作為營養(yǎng)強化劑，補充人體的鐵元素。目前還沒有檢測食用鹽里微量檸檬酸鐵銨含量的方法，各個企業(yè)都是在憑經(jīng)驗添加，添加量不宜控制。常規(guī)的微量鐵離子的檢查方法一分光光度計法，是用已知的鐵標準溶液(硫酸鐵) 配成不同濃度的溶液，通過分光光度計測其吸光度，根據(jù)吸光度與鐵離子含量成正相關(guān)關(guān)系做出標準曲線，然后測未知溶液鐵離子的吸光度，根據(jù)吸光度在標準曲線上查其鐵離子含量。這種方法適合測未知的微量亞鐵或鐵離子的含量，但檢測方法較復(fù)雜，用時較長，不易用于連續(xù)生產(chǎn)的檢測當中。另外，通過實驗得知，用這種檢測方法，在分光光度計所使用的原波長和靈敏度檔位上，去測檸檬酸鐵銨溶液的吸光度，根本測不出來讀數(shù)。食鹽是連續(xù)性生產(chǎn)的，因此食鹽生產(chǎn)具有瞬時不穩(wěn)定性(指瞬時鹽量)。雖然在食用鹽里添加的檸檬酸鐵銨是按一定添加量的，但由于食鹽生產(chǎn)的瞬時不穩(wěn)定性，導(dǎo)致檸檬酸鐵銨的添加量不是一個固定數(shù)值，而是一個添加范圍。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述存在的問題，本發(fā)明提供了一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，該方法是一種在分光光度計特定波長和靈敏度檔位上、適用于連續(xù)生產(chǎn)的、檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的簡易檢測方法。通過實驗，我們找到了檸檬酸鐵銨的較佳添加范圍是5 20mg/Kg (以1 3+計)。因為我們的添加范圍是已知的，所以只需要找出在我們添加范圍的上下控制點的吸光度，根據(jù)吸光度與鐵離子濃度的正相關(guān)關(guān)系，若測出產(chǎn)品的吸光度在該控制范圍，就說明我們的添加量符合要求。采用分光光度計法測定鐵離子含量。通過調(diào)整波長、分光光度計靈敏度、試劑添加量等反復(fù)試驗，最終我們找到了分光光度計的最佳使用波長和最佳使用靈敏度，并且通過該檢測方法，我們可以檢測出成品鹽中添加的檸檬酸鐵銨是否符合控制標準，在生產(chǎn)過程中有效控制綠色食用鹽中檸檬酸鐵銨的添加量，確保產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的
一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，該方法包括以下步驟
一、所用溶液的配制
磺基水楊酸溶液準確稱取IOg磺基水楊酸定溶于IOOmL蒸餾水中； 氨水溶液取一體積的濃氨水和一體積的蒸餾水混合而成； 硝酸溶液取一體積的濃硝酸和一體積的蒸餾水混合而成；
二、端點吸光度的確立
根據(jù)生產(chǎn)需求，添加的檸檬酸鐵銨控制下限A點以!^3+含量計為5. 0 mg/kg,控制上限 B點以!^3+的含量計為20. 0 mg/kg ； 下限A點吸光度的確立
準確稱取一定量的檸檬酸鐵銨，用蒸餾水配制成狗3+的含量為5mg/L的溶液，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量l.OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，以加蒸餾水的比色管的溶液為空白對照，測其吸光度為0. 0306 ； 上限B點吸光度的確立
準確稱取一定量的檸檬酸鐵銨，用蒸餾水配制成狗3+的含量為20. 0 mg/L的溶液，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，以加蒸餾水的比色管的溶液為空白對照，測其吸光度為0. 0927 ；
三、樣品預(yù)處理
稱取10克成品鹽，溶解于5(T80mL蒸餾水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷卻后定容至Ij IOOmL ；
四、樣品吸光度測定
吸取經(jīng)步驟三樣品預(yù)處理過的樣品溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水楊酸溶液 10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，測其吸光度，若其吸光度在A、B點的范圍之內(nèi)，則說明添加檸檬酸鐵銨在正?？刂茦藴?。本發(fā)明的技術(shù)方案可以是這樣實現(xiàn)的
所述的端點吸光度的確立以狗3+質(zhì)量分數(shù)為15%的檸檬酸鐵銨為原料，確定A點和B占.
^ \\\ ·
下限A點吸光度的確立
稱取0. 033 檸檬酸鐵銨，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL,加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，以加蒸餾水溶液的比色管為空白對照，用分光光度計，選擇波長為360nm，，測其吸光度為 0. 0306 ；
上限B點吸光度的確立稱取0. 1330g檸檬酸鐵銨，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL,加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，以加蒸餾水溶液的比色管為空白對照，測其吸光度為 0.0927。進一步，所述的分光光度計為721型分光光度計。進一步，所述的分光光度計的選擇波長為360nm，靈敏度為5檔。本發(fā)明的積極效果
1、本發(fā)明的一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨檸檬酸鐵銨含量的方法，可以方便、快捷的檢測出產(chǎn)品鹽中檸檬酸鐵銨含量是否符合標準。2、本發(fā)明的方法操作簡單、節(jié)省時間，可以實現(xiàn)生產(chǎn)過程的連續(xù)化檢測，有效控制綠色食用鹽在生產(chǎn)過程中檸檬酸鐵銨的添加量，提高生產(chǎn)效率。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，該方法包括以下步驟 所用溶液配制
磺基水楊酸溶液準確稱取IOg磺基水楊酸定溶于IOOmL水中； 氨水溶液分別準確量取濃氨水IOOmL和蒸餾水IOOmL,將二者混合而成； 硝酸溶液分別準確量取濃硝酸IOOmL和蒸餾水IOOmL,將二者混合而成。根據(jù)生產(chǎn)需求，按照檸檬酸鐵銨的控制標準以狗3+的含量為5. 0 mg/kg^20. 0 mg/ kg,以1 3+質(zhì)量分數(shù)為15%的檸檬酸鐵銨為原料，確定A點和B點。下限A點吸光度的確立
稱取0. 033 檸檬酸鐵銨，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL比色管中，加磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL,加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用721型分光光度計，選擇波長為360nm，靈敏度為5檔，測其吸光度為0. 0306 ； 上限B點吸光度的確立
稱取0. 1330g檸檬酸鐵銨，其余步驟與A點吸光度一樣，測其吸光度為0. 0927。確定食鹽中添加檸檬酸鐵銨的吸光度的控制范圍為A B :0. 0306、. 0927。試驗實例一
稱取0. 45g檸檬酸鐵銨，溶于IOOOmL容量瓶中，混勻后取其中的10mL，加入100克鹽樣中，經(jīng)過計算，此時鹽樣中的狗3+含量為:3mg/kg。然后取10克鹽樣，溶解于5(T80mL蒸餾水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷卻后定容到IOOmL ；吸取IOmL處理過的溶液，置于50mL 比色管中，加磺基水楊酸溶液10mL，用氨水中和至黃色，再過量1. OmL,加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用721型分光光度計，選擇波長為360nm，靈敏度為5檔，測其吸光度， 其吸光度讀數(shù)為0. 0485，在控制范圍A B 0. 0306、. 0927之間。試驗實例二
稱取0. 65g檸檬酸鐵銨，溶于IOOOmL容量瓶中，混勻后取其中的10mL，加入100克鹽樣中，經(jīng)過計算，此時鹽樣中的狗3+含量為細g/kg。然后取10克鹽樣，溶解于5(T80mL蒸餾水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷卻后定容到IOOmL ；吸取IOmL處理過的溶液，置于 50mL比色管中，加磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用721型分光光度計，選擇波長為360nm，靈敏度為5檔，測其吸光度，其吸光度讀數(shù)為0. 0754在控制范圍A B 0. 0306、. 0927之間。在生產(chǎn)過程中檸檬酸鐵銨的添加方法是把配制好的檸檬酸鐵銨溶液，均勻噴灑到輸鹽皮帶的鹽產(chǎn)品上，通過振動篩攪拌混合，然后用下面的檢測方法實施對生產(chǎn)過程檸檬酸鐵銨添加量的控制。我們于2011年5月6日隨機抽取8個時間點的成品鹽，先稱取10克成品鹽，溶解于5(T80mL蒸餾水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷卻后定容到IOOmL ；吸取溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，選用721分光光度計，選擇波長為360nm，靈敏度為5檔， 測其吸光度，檢測結(jié)果如表1。表1生產(chǎn)過程中檸檬酸鐵銨的檢測結(jié)果
時間鹽種分光光度計讀數(shù)檢測結(jié)果8 30綠色精制碘鹽0. 0736合格9 30綠色精制碘鹽0. 0429合格11 00綠色精制碘鹽0. 0598合格11 30綠色精制碘鹽0. 0656合格1400綠色精制碘鹽0. 0487合格1500綠色精制碘鹽0. 0378合格1530綠色精制碘鹽0. 0547合格1630綠色精制碘鹽0. 0612合格
權(quán)利要求
1.一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，其特征在于該方法包括以下步驟一、所用溶液的配制磺基水楊酸溶液準確稱取IOg磺基水楊酸，溶解于IOOmL蒸餾水中；氨水溶液取一體積的濃氨水和一體積的蒸餾水混合而成；硝酸溶液取一體積的濃硝酸和一體積的蒸餾水混合而成；二、端點吸光度的確立根據(jù)生產(chǎn)需求，添加的檸檬酸鐵銨控制下限A點以!^3+含量計為5. 0 mg/kg,控制上限 B點以!^3+的含量計為20. 0 mg/kg ；下限A點吸光度的確立準確稱取一定量的檸檬酸鐵銨，用蒸餾水配制成狗3+的含量為5mg/L的溶液，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量l.OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，以加蒸餾水的比色管的溶液為空白對照，測其吸光度為0. 0306 ；上限B點吸光度的確立準確稱取一定量的檸檬酸鐵銨，用蒸餾水配制成狗3+的含量為20. 0 mg/L的溶液，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，以加蒸餾水的比色管的溶液為空白對照，測其吸光度為0. 0927 ；三、樣品預(yù)處理稱取10克成品鹽，溶解于5(T80mL蒸餾水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷卻后定容至Ij IOOmL ；四、樣品吸光度測定吸取經(jīng)步驟三樣品預(yù)處理過的樣品溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水楊酸溶液 10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL，加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，測其吸光度，若其吸光度在A、B點的范圍之內(nèi)，則說明添加檸檬酸鐵銨在正?？刂茦藴?。
2.如權(quán)利要求1所述的一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，其特征在于端點吸光度的確立以狗3+質(zhì)量分數(shù)為15%的檸檬酸鐵銨為原料，確定A點和B點下限A點吸光度的確立稱取0. 033 檸檬酸鐵銨，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL,加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，以加蒸餾水溶液的比色管為空白對照，測其吸光度為 0.0306 ；上限B點吸光度的確立稱取0. 1330g檸檬酸鐵銨，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分別吸取ImL檸檬酸鐵銨溶液和蒸餾水，置于兩支50mL的比色管中，向兩支50mL的比色管中分別加入磺基水楊酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黃色，再過量1. OmL,加水稀釋至刻度，靜止5分鐘后混合均勻，用分光光度計，選擇波長為360nm，以加蒸餾水溶液的比色管為空白對照，測其吸光度為 0.0927。
3.如權(quán)利要求1所述的一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，其特征在于分光光度計為721型分光光度計。
4.如權(quán)利要求3所述的一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，其特征在于分光光度計的選擇波長為360nm，靈敏度為5檔。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，它包括以下步驟1、所需溶液的配制；2、端點吸光度的確立根據(jù)生產(chǎn)需求，確定添加的控制下限A和上限B點的吸光度；3、樣品預(yù)處理稱取10克成品鹽，溶解于50~80ml蒸餾水中，然后加硝酸溶液10ml，煮沸，冷卻后定容到100ml；4、樣品吸光度測定用分光光度計測定成品鹽中檸檬酸鐵銨的含量。本發(fā)明的一種檢測綠色食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，不僅可以方便、快捷的檢測出產(chǎn)品鹽中檸檬酸鐵銨含量是否符合標準；而且由于操作簡單、節(jié)省時間，可以實現(xiàn)生產(chǎn)過程的連續(xù)化檢測，有效控制綠色食用鹽在生產(chǎn)過程中檸檬酸鐵銨的添加量，提高生產(chǎn)效率。
文檔編號G01N21/31GK102226758SQ201110161518
公開日2011年10月26日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者劉建軍, 婁紅斌, 孫麗平, 常洪武, 徐素玲, 李豫南, 許冰, 邢亞慧, 郝曉宇 申請人:中鹽皓龍鹽化有限責(zé)任公司