專利名稱：利膽清丸及其鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑，即利膽清丸及其鑒別方法。
背景技術(shù)：
在已有技術(shù)中，利膽清丸(Lidanqing Wan)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)TOZ00222008，處方茵陳 950g、黃芩855g、柴胡855g、郁金855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、連翹 475g。制法三七粉碎成細(xì)粉后密封，用6°C0-y射線照射滅菌備用。延胡索研碎，用80%的乙醇提取二次，第一次6倍量提取1. 5小時(shí)，第2次加5倍量提取1小時(shí)，合并二次醇提液， 回收乙醇，備用。茵陳等六味藥材，加10倍量水浸透，加熱回流1小時(shí)，收集6倍量的蒸餾液，重蒸餾，收集揮發(fā)油，加β -環(huán)糊精用研磨法包合，干燥后備用。上述藥渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黃芩，煎煮2. 0小時(shí)，濾出藥渣，藥渣再加5倍量水煎煮1. 5小時(shí)，合并濾液， 減壓濃縮至相對(duì)密度為1. 35 1. 38 (60°C熱測(cè))；加入延胡索的醇提液，于60°C、-0. 08Mpa 下真空干燥，所得浸膏粉與三七細(xì)粉、β-環(huán)糊精包合物混勻。用15%的蔗糖水作粘合劑泛丸，干燥后制成1000丸，即得。功能主治清熱祛濕、疏肝利膽、活血止痛。用于慢性膽囊炎濕熱蘊(yùn)結(jié)兼血瘀癥，癥見丙肋持續(xù)性脹痛或刺痛、壓痛或叩痛、右肩背脹痛、口苦、腹脹、 發(fā)熱或寒熱往來、惡心、厭油膩、納差、口干不欲飲、尿黃、大便秘結(jié)。用法用量口服，一次1 袋，一日3次。規(guī)格為每袋裝3.5g(相當(dāng)于原生藥19.62g)執(zhí)行原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，(1)茵陳的鑒別在展開、取出晾干的層析板置紫外光燈 (365nm)下檢視時(shí)，有時(shí)斑點(diǎn)不清晰，重現(xiàn)性差。( 延胡索的鑒別原提取方法重現(xiàn)性差， 不利于檢驗(yàn)控制。( 柴胡的鑒別把層析板在105°C加熱10分鐘時(shí)，層析板有時(shí)會(huì)出現(xiàn)發(fā)黑現(xiàn)象，無法觀察。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足而提供一種完善鑒別方法的利膽清丸及其鑒別方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是利膽清丸鑒別方法利膽清丸由茵陳950g、黃芩855g、 柴胡855g、郁金855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、連翹475g制成1000 丸；三七粉碎成細(xì)粉后密封，用6°C0-Y射線照射滅菌備用；延胡索研碎，用80%的乙醇提取二次，第一次6倍量提取1.5小時(shí)，第2次加5倍量提取1小時(shí)，合并二次醇提液，回收乙醇， 備用；茵陳等六味藥材，加10倍量水浸透，加熱回流1小時(shí)，收集6倍量的蒸餾液，重蒸餾， 收集揮發(fā)油，加環(huán)糊精用研磨法包合，干燥后備用；上述藥渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黃芩，煎煮2. 0小時(shí)，濾出藥渣，藥渣再加5倍量水煎煮1. 5小時(shí)，合并濾液，減壓濃縮至相對(duì)密度為1. 35 1. 38 (60°C熱測(cè))；加入延胡索的醇提液，于60°C、-0. 08Mpa下真空干燥，所得浸膏粉與三七細(xì)粉、環(huán)糊精包合物混勻；用15%的蔗糖水作粘合劑泛丸，干燥后制成丸，即得；其檢測(cè)方法包括(1)茵陳的薄層鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干， 殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取茵陳對(duì)照藥材lg，加水100ml，微沸30分鐘， 放冷，濾過，濾液濃縮至約30ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010 年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液各5-10μ 1，對(duì)照藥材溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮G 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%氫氧化鉀乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)延胡索的薄層鑒別取本品10g，研細(xì)，加三氯甲烷50ml，加濃氨試液5ml輕輕搖勻，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品，加無水乙醇制成每Iml中含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(7.5 :4:1: 0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)柴胡的薄層鑒別取本品3g，研細(xì)，加氧化鎂2g，研勻，加甲醇30ml，超聲提取 30分鐘，離心，取上清液回收甲醇至干，殘?jiān)?%氫氧化鈉30ml使溶解，水浴加熱20分鐘，放冷，移至分液漏斗，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干， 殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。再取柴胡對(duì)照藥材0. 5g，加水IOOml煎煮0. 5小時(shí)，煎液和藥渣濃縮干燥，加氧化鎂2g，同法制得對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65 35 10) 10°C以下靜置過夜的下層溶液為展開劑，展開 12cm，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在70°C加熱約1分鐘，對(duì)照藥材主斑點(diǎn)顯色清晰(加熱時(shí)間不宜過長(zhǎng))。日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、本發(fā)明中茵陳的鑒別方法試驗(yàn)結(jié)果陰性無干擾，延胡索的鑒別方法改為提取生物堿的常用方法，在堿性條件下用有機(jī)溶劑提取游離生物堿。試驗(yàn)結(jié)果陰性無干擾，柴胡的鑒別方法，陰性無干擾。2、通過增加上述主藥的鑒別項(xiàng)的改進(jìn)，可以更好地控制該品種的質(zhì)量，可有效地監(jiān)督生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，患者用藥更加安全。3、 方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式利膽清丸鑒別方法如下(1)茵陳的薄層鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干， 殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取茵陳對(duì)照藥材lg，加水100ml，微沸30分鐘， 放冷，濾過，濾液濃縮至約30ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010 年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液各5-10μ 1，對(duì)照藥材溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮G 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%氫氧化鉀乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)延胡索的薄層鑒別取本品10g，研細(xì)，加三氯甲烷50ml，加濃氨試液5ml輕輕搖勻，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品，加無水乙醇制成每Iml中含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(7.5 :4:1: 0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)柴胡的薄層鑒別取本品3g，研細(xì)，加氧化鎂2g，研勻，加甲醇30ml，超聲提取 30分鐘，離心，取上清液回收甲醇至干，殘?jiān)?%氫氧化鈉30ml使溶解，水浴加熱20分鐘，放冷，移至分液漏斗，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干， 殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。再取柴胡對(duì)照藥材0. 5g，加水IOOml煎煮0. 5小時(shí)，煎液和藥渣濃縮干燥，加氧化鎂2g，同法制得對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65 35 10) 10°C以下靜置過夜的下層溶液為展開劑，展開 12cm，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在70°C加熱約1分鐘，對(duì)照藥材主斑點(diǎn)顯色清晰(加熱時(shí)間不宜過長(zhǎng))。日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種中藥制劑利膽清丸鑒別方法，利膽清丸由茵陳950g、黃芩855g、柴胡855g、郁金 855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、連翹475g制成1000丸；三七粉碎成細(xì)粉后密封，用6°C0-γ射線照射滅菌備用；延胡索研碎，用80%的乙醇提取二次，第一次6 倍量提取1. 5小時(shí)，第2次加5倍量提取1小時(shí)，合并二次醇提液，回收乙醇，備用；茵陳等六味藥材，加10倍量水浸透，加熱回流1小時(shí)，收集6倍量的蒸餾液，重蒸餾，收集揮發(fā)油， 加環(huán)糊精用研磨法包合，干燥后備用；上述藥渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黃芩，煎煮2. 0小時(shí)，濾出藥渣，藥渣再加5倍量水煎煮1. 5小時(shí)，合并濾液，減壓濃縮至相對(duì)密度為 1. 35 1. 38(60°C熱測(cè))；加入延胡索的醇提液，于60°C、-0. OSMpa下真空干燥，所得浸膏粉與三七細(xì)粉、環(huán)糊精包合物混勻；用15%的蔗糖水作粘合劑泛丸，干燥后制成丸，即得；其特征在于檢測(cè)方法包括茵陳的薄層鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對(duì)照藥材lg，加水100ml，微沸30分鐘，放冷， 濾過，濾液濃縮至約30ml，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液各 5-10μ1，對(duì)照藥材溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮=4 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%氫氧化鉀乙醇溶液，置紫外光燈，365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
2.按照權(quán)利要求1所述的利膽清丸鑒別方法，其特征在于包括延胡索的薄層鑒別取本品10g，研細(xì)，加三氯甲烷50ml，加濃氨試液5ml輕輕搖勻，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對(duì)照品，加無水乙醇制成每Iml中含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)， 吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺=7. 5 :4:1: 0.1為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)分鐘，置紫外光燈， 365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
3.按照權(quán)利要求1或2所述的利膽清丸鑒別方法，其特征在于包括柴胡的薄層鑒別 取本品3g，研細(xì)，加氧化鎂2g，研勻，加甲醇30ml，超聲提取30分鐘，離心，取上清液回收甲醇至干，殘?jiān)?%氫氧化鈉30ml使溶解，水浴加熱20分鐘，放冷，移至分液漏斗，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；再取柴胡對(duì)照藥材0. 5g，加水IOOml煎煮0. 5小時(shí)，煎液和藥渣濃縮干燥，加氧化鎂2g，同法制得對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水=65 35 10，10°C以下靜置過夜的下層溶液為展開劑，展開12cm，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在70°C加熱約1分鐘，對(duì)照藥材主斑點(diǎn)顯色清晰；日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥制劑，即利膽清丸的鑒別方法。它包括改進(jìn)的茵陳的薄層鑒別、延胡索的薄層鑒別、柴胡的薄層鑒別。本發(fā)明中茵陳的鑒別方法試驗(yàn)結(jié)果陰性無干擾，延胡索的鑒別方法改為提取生物堿的常用方法，在堿性條件下用有機(jī)溶劑提取游離生物堿。試驗(yàn)結(jié)果陰性無干擾，柴胡的鑒別方法，陰性無干擾。通過增加上述主藥的鑒別項(xiàng)的改進(jìn)，可以更好地控制該品種的質(zhì)量，可有效地監(jiān)督生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，患者用藥更加安全。具有方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102359997SQ201110169780
公開日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者金鐵進(jìn) 申請(qǐng)人:吉林省輝南長(zhǎng)龍生化藥業(yè)股份有限公司