專利名稱：用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水中總鉻的監(jiān)測(cè)方法，尤其是涉及ー種能使用在線監(jiān)測(cè)儀準(zhǔn)確測(cè)試水樣中總鉻的用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法。
背景技術(shù)：
目前比色法的測(cè)定水樣中的總鉻是以ニ苯碳酰ニ肼為顯色劑，高錳酸鉀或過硫酸鉀為氧化劑(以下統(tǒng)稱氧化劑)來測(cè)定的。在酸性溶液中，水樣中的三價(jià)鉻被氧化劑氧化生成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻與ニ苯碳酰ニ肼(DPC)反應(yīng)生成紫紅色化合物后比色測(cè)定總鉻。過量的氧化劑用亞硝酸鈉還原，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。這種方法操作過程繁瑣而且 過量氧化劑不易去除徹底，使顯色后溶液褪色影響測(cè)定結(jié)果。在線監(jiān)測(cè)儀用此法去準(zhǔn)確的測(cè)試水樣中總鉻更是難以實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，本發(fā)明目的在于提供ー種能使用在線監(jiān)測(cè)儀準(zhǔn)確測(cè)試水樣中總鉻的用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)的，一種用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法，包括如下步驟(I)、取樣首先通過液體泵從環(huán)境中向儀器的顯色管中泵入樣液5ml ；(2)、加入試劑再分別向儀器的顯色管中泵入體積比為I : I硫酸和I : I磷酸各O. 5ml，然后加入氧化劑O. 2%高錳酸鉀2. 5ml，于100°C恒溫加熱lOmin，之后將混合液冷
卻至室溫；(3)、顯色加入顯色劑ニ苯碳酰ニ肼5ml進(jìn)行顯色反應(yīng)，設(shè)置顯色時(shí)間為5、10、15、20、25、30min ；(4)、分析將步驟(3)的結(jié)果進(jìn)行累加平均后得到結(jié)果并貯存在儀器中或發(fā)送給服務(wù)器。具體的，所述步驟(3)中顯色劑ニ苯碳酰ニ肼的制取方法為稱取ニ苯碳酰ニ肼
O.2g溶于50mL分析純丙酮中加水稀釋至IOOmL搖勻貯于棕色瓶，置冰箱中。作為ー種優(yōu)選方式，所述步驟(4)為分析將步驟(3)的結(jié)果進(jìn)行累加平均后得到結(jié)果并貯存在儀器中，再重復(fù)步驟(I)、(2)、(3)四次將五次的結(jié)果貯存在儀器中或發(fā)送給服務(wù)器。本發(fā)明利用試樣在酸性環(huán)境中經(jīng)氧化劑高溫消解后加入絕對(duì)過量的顯色劑ニ苯碳酰ニ肼，顯色劑能與氧化劑發(fā)生反應(yīng)且其相對(duì)于氧化三價(jià)鉻時(shí)殘余的氧化劑的量是絕對(duì)過量的，可以徹底去除殘余氧化劑，消除殘余氧化劑對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，而過量的顯色劑本身為無色溶液不會(huì)影響測(cè)試，該法操作簡(jiǎn)便、快速，測(cè)試效果良好，結(jié)果可靠，能方便容易地用于在線監(jiān)測(cè)儀上。
具體實(shí)施例方式一、試劑配制I. I 丙酮(C3H60 分析純)。I. 2 硫酸1+1 溶液。將硫酸(H2S04 n=l. 84g/mL優(yōu)級(jí)純)緩緩加入到同體積的水中混勻。I. 3 磷酸1+1 溶液。將磷酸(H3P04ft=l. 69g/mL)與水等體積混合。I. 4尿素20%尿素溶液?！しQ取尿素[(NH2) 2C0] 20g溶于水并稀釋至100mL。I. 5亞硝酸鈉2%亞硝酸鈉。稱取亞硝酸鈉(NaN02) 2g溶于水并稀釋至lOOmL。I. 6高錳酸鉀0. 2%高錳酸鉀溶液。稱取高錳酸鉀(KMn04) O. 2g在加熱和攪拌下溶于水最后稀釋至lOOmL。I. 7高錳酸鉀40g/L溶液。稱取高錳酸鉀(KMn04)4g在加熱和攪拌下溶于水最后稀釋至lOOmL。I. 8鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液100mg/L。稱取于110°C干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr207優(yōu)級(jí)純)0· 2829±0· OOOlg，用水溶解后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻，此溶液ImL含0. IOmg鉻。I · 9 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液2mg/L。吸取25. OOmL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(I. 8)置于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻，此鉻溶液為5mg/L。I. 10 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液2mg/L。吸取10. OOmL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(I. 8)置于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻，此鉻溶液為2mg/L。I. 11顯色劑ニ苯碳酰ニ肼2g/L丙酮溶液。稱取ニ苯碳酰ニ肼(C13H14N40)0. 2g溶于50mL，丙酮(I. I)中加水稀釋至IOOmL搖勻貯于棕色瓶，置冰箱中。顏色變深后，則不能使用。ニ、穩(wěn)定性驗(yàn)證試驗(yàn)啟動(dòng)一臺(tái)已校準(zhǔn)的總鉻在線監(jiān)測(cè)儀，讓其測(cè)試2mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器測(cè)試過程如下首先泵入2mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，其次分別泵入體積比為I : I硫酸和I : I磷酸各
0.5ml，然后加入0. 2%高錳酸鉀氧化劑2. 5ml，啟動(dòng)加熱功能于100°C恒溫加熱lOmin，之后啟動(dòng)冷卻功能將混合液冷卻至室溫，加入顯色劑ニ苯碳酰ニ肼5ml進(jìn)行顯色反應(yīng)，設(shè)置顯色時(shí)間為5、10、15、20、25、30min，按上述方法各測(cè)試一次，測(cè)試結(jié)果見下表。表I顯色穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
測(cè)定時(shí)間5minIOmin 15min 2 Omin 25min 30m in
測(cè)定的鉻濃度 mg/L — 1.954 2.013 " 1.976 1.982 2.081 2.02上表結(jié)果表明該法測(cè)試總鉻濃度結(jié)果穩(wěn)定，說明氧化三價(jià)鉻時(shí)殘余氧化劑全都與顯色劑反應(yīng)，不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響，通過加入過量顯色劑來去除殘余氧化劑以達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定總鉻目的的方法是可靠的。在上述測(cè)試過程中涉及到氧化劑和顯色劑都要過量的問題，可通過觀察測(cè)試過程和實(shí)驗(yàn)來確定。判斷氧化劑高錳酸鉀是否過量，只需觀察加熱完后混合溶液的顔色，如果加熱后混合還有紫紅色說明高錳酸鉀是過量的，上述過程加熱后溶液呈紫紅色說明高錳酸鉀過量。要判斷顯色劑是否絕對(duì)過量可以通過實(shí)驗(yàn)來確定，方法如下向冷卻后的混合液中分次加入顯色劑，每次加入Iml后搖勻靜置lOmin，觀察其顏色變化并于540nm處測(cè)試其吸光度，直到混合液顯紫紅色且吸光度穩(wěn)定不再增大為止，通過實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)加入顯色劑量為3ml吋，混合液顯紫紅色且吸光度穩(wěn)定不再増加，由此上述測(cè)試過程顯色劑加入5ml是絕對(duì)過量的。

三、總鉻在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀測(cè)試總鉻與實(shí)驗(yàn)室手工按照GB/T 7466-1987的方法測(cè)試總鉻的比較取10個(gè)150ml錐形瓶，各加入2mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，分為2組每組5份。第一組按3. I方法操作；第二組按GB/T 7466-1987的方法操作加入幾粒玻璃珠，加入I I硫酸溶液O. 5ml、I I磷酸溶液O. 5ml 二次蒸餾水47ml和4%高錳酸鉀溶液2滴，于電爐上加熱煮沸l(wèi)Omin，添加高錳酸鉀保持紫紅色不變，冷卻后，加入Iml尿素溶液，搖勻，滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至紫紅色褪去。稍停，待氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加顯色劑2ml，IOmin后比色測(cè)定，測(cè)試結(jié)果見下表。表ニ兩種方法試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法，其特征在于包括如下步驟 (1)、取樣首先通過液體泵從環(huán)境中向儀器的顯色管中泵入樣液5ml；(2)、加入試劑再分別向儀器的顯色管中泵入體積比為I: I硫酸和I : I磷酸各O.5ml，然后加入氧化劑O. 2%高錳酸鉀2. 5ml，于100°C恒溫加熱lOmin，之后將混合液冷卻至室溫； (3)、顯色加入顯色劑ニ苯碳酰ニ肼5ml進(jìn)行顯色反應(yīng)，設(shè)置顯色時(shí)間為5、10、15、20、25、30min ； (4)、分析將步驟(3)的結(jié)果進(jìn)行累加平均后得到結(jié)果并貯存在儀器中或發(fā)送給服務(wù)器。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法，其特征在于所述步驟(3)中顯色劑ニ苯碳酰ニ肼的制取方法為稱取ニ苯碳酰ニ肼O.2g溶于50mL分析純丙酮中加水稀釋至IOOmL搖勻貯于棕色瓶，置冰箱中。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法，其特征在于所述步驟(4)為分析將步驟(3)的結(jié)果進(jìn)行累加平均后得到結(jié)果并貯存在儀器中，再重復(fù)步驟(I)、(2)、(3)四次將五次的結(jié)果貯存在儀器中或發(fā)送給服務(wù)器。
全文摘要
本發(fā)明涉及總鉻的監(jiān)測(cè)方法，公開了一種用于在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)水中總鉻的方法，包括如下步驟(1)取樣首先通過液體泵從環(huán)境中向儀器的顯色管中泵入樣液5ml；(2)加入試劑再分別向儀器的顯色管中泵入體積比為1∶1硫酸和1∶1磷酸各0.5ml，然后加入氧化劑0.2％高錳酸鉀2.5ml，于100℃恒溫加熱10min，之后將混合液冷卻至室溫；(3)顯色加入顯色劑二苯碳酰二肼5ml進(jìn)行顯色反應(yīng)，設(shè)置顯色時(shí)間為5、10、15、20、25、30min；(4)分析將步驟(3)的結(jié)果進(jìn)行累加平均后得到結(jié)果并貯存在儀器中或發(fā)送給服務(wù)器。本發(fā)明具有能使用在線監(jiān)測(cè)儀準(zhǔn)確測(cè)試水樣中總鉻的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102841088SQ20111017247
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者陸建華, 余燁 申請(qǐng)人:宇星科技發(fā)展(深圳)有限公司