專利名稱：一種沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫的分析方法，尤其涉及一種沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法。
背景技術(shù)：
硫是地殼中分布最廣泛的元素之一。自然界中硫的存在形態(tài)多種多樣，各種形態(tài)的硫之間的遷移轉(zhuǎn)化，對環(huán)境條件很敏感，硫生物地球化學(xué)循環(huán)對全球環(huán)境變化具有重要作用。硫又是海水的主要化學(xué)組分之一，硫在海洋沉積物成巖過程中的生物地球化學(xué)反應(yīng)和循環(huán)導(dǎo)致了地球表面的氧化還原環(huán)境的歷史演化，直接影響了海洋生物地球化學(xué)循環(huán)。河口海岸地區(qū)陸海作用強(qiáng)烈，是全球環(huán)境變化和區(qū)域環(huán)境問題的重要響應(yīng)和指示地帶。因此，海岸帶生態(tài)系統(tǒng)中的硫的生物地球化學(xué)循環(huán)一直都是人們關(guān)注的熱點(diǎn)。潮間帶是位于海洋和陸地之間的交換地帶，轉(zhuǎn)換與海洋和陸地之間，形成了沉積物-水，沉積物-大氣等多種界面。潮間帶特有的氧化還原環(huán)境形成了沉積物特殊的轉(zhuǎn)化方式，同時，在地表徑流、潮汐等作用下，潮間帶沉積物的遷移轉(zhuǎn)化不同于土壤和河、海底沉積物。目前，沉積物中硫的研究大多以還原性無機(jī)硫(簡稱RIS)為主，還原性無機(jī)硫主要分為三類酸可揮發(fā)性硫化物(簡稱AVS)、鉻還原硫(簡稱CRS)及元素硫(簡稱ES)。這三種形態(tài)的還原性無機(jī)硫是沉積物中硫最活躍的部分，對沉積物中的鐵、磷及重金屬的地球化學(xué)行為起著控制作用。不同沉積環(huán)境中的沉積物以及伴隨埋藏的硫化物，它們的相對豐度及再分配是決定過去大氣含氧水平的關(guān)鍵因素。因此對沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法就顯得非常重要了。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題提供一種沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法，由下述步驟組成(I)將堿性醋酸鋅溶液置于一小開口容器中，再將該小開口容器置于一大容器中，取沉積物樣品置于該大容器，在該大容器中加入氯化氫溶液及抗壞血酸溶液，室溫下反應(yīng)18-24小時，從大容器中取出該裝有堿性醋酸鋅溶液的小開口容器，用碘量法測定小開口容器中硫的含量，即為沉積物中酸可揮發(fā)性硫化物的含量；(2)將堿性醋酸鋅溶液置于另一小開口容器中，再將該另一小開口容器置于該大容器中，加入Cr II溶液，室溫下反應(yīng)48-54小時，從大容器中取出該裝有堿性醋酸鋅溶液的另一小開口容器，用碘量法測定該另一小開口容器中硫的含量，即為沉積物中鉻還原硫的含量；(3)將堿性醋酸鋅溶液置于再一小開口容器中，再將該再一小開口容器置于該大容器中，加入N，N-二甲基甲酰胺、Cr II溶液和氯化氫溶液，室溫下反應(yīng)24-36小時，從大容器中取出該裝有堿性醋酸鋅溶液的再一小開口容器，用碘量法測定該再一小開口容器中硫的含量，即為沉積物中元素硫的含量；上述各步驟均在氮載氣條件下于氣密保護(hù)罩中完成。本發(fā)明的沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法，可以快速連續(xù)地對沉積物中的酸可揮發(fā)性硫、鉻還原硫及元素硫進(jìn)行有效分析，方法簡單，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。 在實(shí)驗(yàn)室中，將部分已冷凍的沉積物樣品于室溫下解凍，然后在低于40°C條件下烘干，用石英研缽研磨均勻，部分樣品裝入密封袋以備粒度分析之用，剩余樣品過100目(O. 154mm)尼龍網(wǎng)篩，過篩后的樣品裝入密封袋中以備分析。沉積物中還原無機(jī)硫的分析取冷凍的沉積物樣品，采用冷擴(kuò)散三步提取法測定其中的酸可揮發(fā)性硫、鉻還原硫及元素硫，采用碘量法測定硫，整個提取過程在氮載氣條件下于氣密保護(hù)罩中操作完成，具體步驟為(I)準(zhǔn)備取新鮮沉積物樣品5-10g，放入250ml玻璃燒瓶中，同時放入裝有15ml堿性醋酸鋅溶液(通氮?dú)馊パ?的小燒杯，蓋上瓶塞通氮?dú)馊パ?0s ;為防止S2-被Fe3+氧化,在沉積物中加入lmol/L抗壞血酸溶液2ml ；(2)酸可揮發(fā)硫(AVS)分離用20ml注射器由管口 B的旋塞閥注入6mol/L無氧氯化氫15ml及l(fā)mol/L抗壞血酸溶液2ml，將反應(yīng)器燒瓶置于室溫下反應(yīng)18h ;取出裝有堿性鋅溶液的燒杯，用碘量法測定其中硫的含量，測得的硫即為AVS，同時快速放入另一個含15ml堿性鋅溶液的小燒杯，塞上瓶塞沖氮?dú)?0s ；(3)鉻還原硫(CRS)分離吸15mlCr(II)溶液于反應(yīng)瓶中，室溫下反應(yīng)48h ;取出裝有堿性鋅溶液的燒杯，用碘量法測定其中硫的含量，測得的硫即為CRS ；(4)元素硫(ES)分離反應(yīng)瓶中倒入20mlN，N_ 二甲基甲酰胺(簡稱DMF)，放入堿性鋅溶液小瓶，沖氮?dú)?0s，注入5mlCr(II)溶液和5ml濃鹽酸，室溫下反應(yīng)24h ;取出裝有堿性鋅溶液的燒杯，用碘量法測定其中硫的含量，測得的硫即為ES。其中，所述Cr(II)溶液可以采用下述方法進(jìn)行制備加入KMgCrCl3 · 6H20和60gZn (Hg)到200mL0. 2N HC1，裝入500mL錐形瓶，塞上雙孔橡膠塞，通氮?dú)鈒Omin，關(guān)上旋塞輕微搖3小時，即可制得。本發(fā)明的沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法，可以快速連續(xù)地對沉積物中的酸可揮發(fā)性硫、鉻還原硫及元素硫進(jìn)行有效分析，方法簡單，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。本發(fā)明對沉積物中存在的酸可揮發(fā)性硫化物、鉻還原硫和元素硫這三種形態(tài)的硫的分離提取，主要是根據(jù)其理化性質(zhì)的不同，利用不同化學(xué)試劑分別將不同硫化學(xué)相提取或轉(zhuǎn)化成硫化氫形式，達(dá)到分離或提取的目的。本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)主要可概括為以下三點(diǎn)I)所需要的實(shí)驗(yàn)儀器與器材簡單易得，并且實(shí)驗(yàn)操作也比較簡易，特別是在處理大量樣品時；
2)在AVS被 提取后，CRS擴(kuò)散提取法將僅可以提取沉積物中的FeS2，專一性強(qiáng)；3)ES可以在最后一步中直接擴(kuò)散提取而不需要額外的溶解萃取過程。
權(quán)利要求
1.一種沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法，其特征在于，由下述步驟組成 (1)將堿性醋酸鋅溶液置于ー小開ロ容器中，再將該小開ロ容器置于一大容器中，取沉積物樣品置于該大容器，在該大容器中加入氯化氫溶液及抗壞血酸溶液，室溫下反應(yīng)18-24小時，從大容器中取出該裝有堿性醋酸鋅溶液的小開ロ容器，用碘量法測定小開ロ容器中硫的含量，即為沉積物中酸可揮發(fā)性硫化物的含量； (2)將堿性醋酸鋅溶液置于另ー小開ロ容器中，再將該另一小開ロ容器置于該大容器中，加入CrII溶液，室溫下反應(yīng)48-54小吋，從大容器中取出該裝有堿性醋酸鋅溶液的另一小開ロ容器，用碘量法測定該另ー小開ロ容器中硫的含量，即為沉積物中鉻還原硫的含量; (3)將堿性醋酸鋅溶液置于再ー小開ロ容器中，再將該再一小開ロ容器置于該大容器中，加入N，N-ニ甲基甲酰胺、Cr II溶液和氯化氫溶液，室溫下反應(yīng)24-36小時，從大容器中取出該裝有堿性醋酸鋅溶液的再一小開ロ容器，用碘量法測定該再一小開ロ容器中硫的含量，即為沉積物中元素硫的含量； 上述各步驟均在氮載氣條件下于氣密保護(hù)罩中完成。
全文摘要
本發(fā)明公開一種沉積物中還原性無機(jī)硫的分析方法，包括將堿性醋酸鋅置于小開口容器，再將該小開口容器置于大容器中，取沉積物置于該大容器，加入氯化氫及抗壞血酸，反應(yīng)18-24小時，取出小開口容器測硫含量；將堿性醋酸鋅溶液置于另一小開口容器中，再將該另一小開口容器置于該大容器中，加入Cr II溶液，反應(yīng)48-54小時，取出該另一小開口容器測硫含量；將堿性醋酸鋅溶液置于再一小開口容器中，再將該再一小開口容器置于該大容器中，加入N，N-二甲基甲酰胺、CrII溶液和氯化氫溶液，反應(yīng)24-36小時，取出該再一小開口容器測硫含量。本發(fā)明可快速連續(xù)地對沉積物中的還原性無機(jī)硫進(jìn)行有效分析，方法簡單，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
文檔編號G01N31/00GK102841174SQ201110174338
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者胡姝 申請人:胡姝