專利名稱：一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備與測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種修飾電極的制備方法，特別是一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法；本發(fā)明還涉及用修飾電極進(jìn)行尿酸的電化學(xué)測定的方法，屬于電化學(xué)分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
尿酸是人體內(nèi)嘌呤核苷酸分解代謝過程中的最終產(chǎn)物。體液中尿酸的含量變化可以充分反映出人體新陳代謝、免疫等機(jī)能的狀況，同時(shí)也可間接反映出與嘌呤代謝有關(guān)的疾病如痛風(fēng)、基因完全缺損癥、高尿酸血等。健康人血漿中尿酸含量為2.4X10—5 5. 2 X IO"5 mol / L，尿液中尿酸含量為 1. 4X 1(Γ3 4. 4X 1(T3 mol / L。有許多方法可以用于尿酸的測定，目前常用的方法有高效液相色譜、電化學(xué)、酶分析和化學(xué)發(fā)光分析等方法。高效液相色譜和發(fā)光分析方法對樣品的預(yù)處理較為復(fù)雜；酶不僅價(jià)格昂貴，而且受到溫度、酸堿度等因素的影響，限制了它們的使用范圍。而電化學(xué)分析法價(jià)格低廉、靈敏度高、速度快、便于操作，被人們廣泛接受。但目前，由于在人體內(nèi)存在的抗壞血酸電化學(xué)性質(zhì)與尿酸類似，在裸電極上二者的氧化峰重疊，無法達(dá)到準(zhǔn)確測定尿酸的目的。因此開發(fā)出對于尿酸的測定具有高選擇性，高靈敏度的電化學(xué)修飾電極對于尿酸的檢測分析具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的、工藝簡單合理，可操作性強(qiáng)、制得的電極檢測方便快捷且檢測效果好的用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法。本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供一種用前述方法制得的修飾電極進(jìn)行尿酸的電化學(xué)測定的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟為
(1)端氨基超支化聚酰胺-胺HBP-NH2的制備將原料二亞乙基三胺投入反應(yīng)容器中， 啟動(dòng)冰水浴冷卻，在N2氣氛保護(hù)下，向反應(yīng)容器中滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，滴畢，終止冰水浴，常溫下反應(yīng)4 6 h，得淡黃色透明液體；對該淡黃色透明液體減壓蒸餾除去甲醇后，升溫至100 180 °C，繼續(xù)反應(yīng)2 6 h，得黏稠狀淡黃色液體，向黏稠狀淡黃色液體中加入丙酮，沉淀，過濾，分離，35 45 ！真空干燥，得黃色黏稠狀產(chǎn)物HBP-NH2 ；原料二亞乙基三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的體積比為1 :0. 4 0. 6 :1. 4 1. 8 ；
(2)HBP-NH2修飾羧基化碳納米管CCNT的制備取CNT用適量體積比為3 :0. 8 1. 2 的和HNO3組成的混酸氧化3飛h，清洗過濾后烘干制得羧基化碳納米管CCNT ；將CCNT 置于容器中，加入HBP-NH2和適量0. 8 1. 2mol/L KCl溶液，混合均勻后，靜置廣2天；過濾，再依次用0.08 0.12 mol/L KCl溶液和二次蒸餾水清洗，過濾，干燥，得端氨基超支化聚酰胺-胺修飾的碳納米管CCNT-HBP-NH2 ；所述的CCNT與HBP-NH2的質(zhì)量比為1 :0. 1 0. 6 ；
(3 ) CCNT-HBP-NH2/UCo304/Nafion電極修飾液的制備將質(zhì)量百分比濃度為5 % Nafion溶液加入無水乙醇稀釋得到質(zhì)量百分比濃度為1 2%的Nafion乙醇溶液A ；將 CCNT-HBP-NH2加入到溶液A中，使CCNT-HBP-NH2的質(zhì)量百分比濃度為6 10 %，混合均勻， 得到CCNT-HBP-NH2/Nafion混合液B ；將UCo3O4加入到混合液B中，使UCo3O4的質(zhì)量百分比濃度為2 5%，混合均勻，得到CCNT-HBP_NH2/UCo304/Nafion電極修飾液C ；
(4)復(fù)合膜修飾玻碳電極的制備將玻碳電極依次用1 μπι，0.3 ym, 0. 05 μ m Al2O3 拋光粉在拋光布上拋光，每次拋光后，均在二次重蒸水中超聲清洗處理；將電極修飾液C滴涂到處理后的玻碳電極表面，干燥，制得CCNT-HBP-NH2/UCo304/Nafion復(fù)合膜修飾玻碳電極。將本發(fā)明方法制得的修飾電極用于尿酸的電化學(xué)測定，其測定方法如下以制得 CCNT-HBP-NH2/UCo304/Nafion復(fù)合膜修飾玻碳電極作為工作電極，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉬絲電極，組成三電極系統(tǒng)；將該三電極系統(tǒng)置于PH 4. O 7. O含抗壞血酸與/或尿酸的磷酸鹽緩沖溶液中，電位從-0.3 V至0.8 V循環(huán)伏安掃描，之后進(jìn)行微分脈沖伏安法測定，記錄電流-電位曲線。本發(fā)明中所涉及的主要反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法，其特征在于，其步驟為(1)端氨基超支化聚酰胺-胺HBP-NH2的制備將原料二亞乙基三胺投入反應(yīng)容器中， 啟動(dòng)冰水浴冷卻，在N2氣氛保護(hù)下，向反應(yīng)容器中滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，滴畢，終止冰水浴，常溫下反應(yīng)4 6 h，得淡黃色透明液體；對該淡黃色透明液體減壓蒸餾除去甲醇后，升溫至100 180 °C，繼續(xù)反應(yīng)2 6 h，得黏稠狀淡黃色液體，向黏稠狀淡黃色液體中加入丙酮，沉淀，過濾，分離，35 45 ！真空干燥，得黃色黏稠狀產(chǎn)物HBP-NH2 ；原料二亞乙基三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的體積比為1 :0. 4 0. 6 :1. 4 1. 8 ；(2)HBP-NH2修飾羧基化碳納米管CCNT的制備取CNT用適量體積比為3 :0. 8 1. 2 的和HNO3組成的混酸氧化3飛h，清洗過濾后烘干制得羧基化碳納米管CCNT ；將CCNT 置于容器中，加入HBP-NH2和適量0.8 1.2 mol/L KCl溶液，混合均勻后，靜置廣2天；過濾，再依次用0.08 0.12 mol/L KCl溶液和二次蒸餾水清洗，過濾，干燥，得端氨基超支化聚酰胺-胺修飾的碳納米管CCNT-HBP-NH2 ；所述的CCNT與HBP-NH2的質(zhì)量比為1 :0. 1 0. 6 ；(3 ) CCNT-HBP-NH2/UCo304/Nafion電極修飾液的制備將質(zhì)量百分比濃度為5 % Nafion溶液加入無水乙醇稀釋得到質(zhì)量百分比濃度為1 2%的Nafion乙醇溶液A ；將 CCNT-HBP-NH2加入到溶液A中，使CCNT-HBP-NH2的質(zhì)量百分比濃度為6 10 %，混合均勻， 得到CCNT-HBP-NH2/Nafion混合液B ；將UCo3O4加入到混合液B中，使UCo3O4的質(zhì)量百分比濃度為2 5%，混合均勻，得到CCNT-HBP_NH2/UCo304/Nafion電極修飾液C ；(4)復(fù)合膜修飾玻碳電極的制備將玻碳電極依次用1 μπι，0.3 ym, 0. 05 μ m Al2O3 拋光粉在拋光布上拋光，每次拋光后，均在二次重蒸水中超聲清洗處理；將電極修飾液C滴涂到處理后的玻碳電極表面，干燥，制得CCNT-HBP-NH2/UCo304/Nafion復(fù)合膜修飾玻碳電極。
2.一種用權(quán)利要求1所述方法制得的修飾電極進(jìn)行尿酸電化學(xué)測定的方法，其特征在于將CCNT-HBP-NH2/UCo304/Naf ion復(fù)合膜修飾玻碳電極作為工作電極，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉬絲電極，組成三電極系統(tǒng)；將該三電極系統(tǒng)置于PH 4.0 7.0的含抗壞血酸與/或尿酸的磷酸鹽緩沖溶液中，電位從-0. 3 0. 8 V循環(huán)伏安掃描，之后進(jìn)行微分脈沖伏安法測定，記錄電流-電位曲線。
全文摘要
本發(fā)明是一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法，其特征在于先制備端氨基超支化聚酰胺-胺HBP-NH2，然后制備HBP-NH2修飾羧基化碳納米管CCNT-HBP-NH2，再制備CCNT-HBP-NH2/UCo3O4/Nafion電極修飾液；最后將電極修飾液滴涂到將拋光、清洗處理后的玻碳電極表面，干燥，制得復(fù)合膜修飾玻碳電極。本發(fā)明方法制得的復(fù)合膜修飾玻碳電極可進(jìn)行尿液和血漿中尿酸濃度的直接測定，具有靈敏、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N27/48GK102353712SQ20111018166
公開日2012年2月15日 申請日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者張東恩, 王明艷 申請人:淮海工學(xué)院