專利名稱：一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法，具體涉及一種黔曲的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
食積是小兒患者常見的一種癥狀，小兒食積除節(jié)制飲食外，可采用消食化積藥予以治療。消食藥具有消食化積，健脾開胃，和中的作用。消食藥中有一類重要的傳統(tǒng)復(fù)方制劑曲類藥。曲類藥的代表為六神曲，六神曲為青蒿、蒼耳、辣蓼、赤小豆、杏仁、麥麩再加面粉組合制成，具有消食和胃的作用。黔曲是由廣藿香、萊菔子(炒)、青皮、牽牛子、茯苓、枳實(shí)(炒)、甘草、香附(醋炒)、紫蘇、山楂(炒)、木香、蒼術(shù)(麩炒)、香薷、麥芽(炒)、大黃、法半夏(姜汁炒)、陳皮、青蒿、荊芥、 白芷、辣蓼、面粉、麥麩、酒曲等藥材組合制得。黔曲與六神曲相比，減少蒼耳、赤小豆、杏仁等藥材；同時增加了木香、香附、青皮、陳皮、枳實(shí)等理氣藥；增加了山楂、麥芽、萊菔子等消食藥；紫蘇、荊芥、香薷，白芷等發(fā)散風(fēng)寒藥；大黃、牽牛子等瀉下藥；廣藿香、蒼術(shù)等化濕藥；茯苓等利水滲濕藥；半夏等溫化寒痰藥。由于增加了發(fā)散風(fēng)寒藥、理氣藥、消食藥等多種藥物，黔曲用途與六神曲稍有不同，除消食化積外，還能解表化濕、健脾、理氣；而增加的解表化濕、健脾、理氣等作用同時也會通過影響食積的成因方面進(jìn)一步增強(qiáng)消食化積的作用。黔曲的消食化積作用明顯，用之療效較好。但黔曲目前的質(zhì)量控制方法存在一些不足，難以對該制劑進(jìn)行更有效的質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其鑒定效果明顯、穩(wěn)定。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明所述治療小兒食積的中藥組合物的黔曲是由各藥材按以下配比(以重量計)組成廣藿香10 50份、萊菔子(炒)10 50份、青皮10 50份、牽牛子10 50份、 茯苓10 50份、枳實(shí)(炒)10 50份、甘草10 50份、香附(醋炒)10 50份、紫蘇10 50份、山楂(炒)10 50份、木香10 50份、蒼術(shù)(麩炒)10 50份、香薷10 50份、麥芽 (炒)10 50份、大黃10 50份、法半夏(姜汁炒)10 50份、陳皮10 50份、青蒿10 50份、荊芥10 50份、白芷10 50份、辣蓼10 50份、面粉100 150份、麥麩100 150份、酒曲1 5份。一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，包括以下方法中的一種或幾種。(1)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇50_70ml超聲處理20_40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加入濃鹽酸1ml，水浴8-15分鐘，立即冷卻，再用乙酸乙酯提取2-3次，每次25-35ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液及對照品溶液3-6ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(15-18:2-5:1) 為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2 )取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加乙酸乙酯50-70ml超聲處理20-40分鐘， 濾過，濾液通過中性氧化鋁柱，全部收集，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取去氫木香內(nèi)酯對照品加乙酸乙酯制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。 照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液和對照品溶液3-6ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯(6-10:1)為展開劑，在氨試液飽和下展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在70-100°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇50-70ml超聲處理20_40分鐘， 濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，通過聚酰胺柱，再用水20-40ml洗脫，全部收集， 蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取辛弗林對照品，加甲醇制成每Iml 含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液和對照品溶液2-細(xì)1，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水(2-5:1:3-8)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在 100-110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.0 磷酸溶液(19:81)為流動相；檢測波長為；柱溫，常溫。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于2500。對照品溶液的制備取橙皮苷對照品，稱定，加甲醇制成每Iml含約IOOmg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明中藥組合物，粉碎，過100目篩，并混合均勻，取約 0. 5g，稱定，置帶塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30-50分鐘，稍放置，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測定，即得。一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，優(yōu)選包括以下方法中的一種或幾種。(1)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇60ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加入濃鹽酸1ml，水浴10分鐘，立即冷卻，再用乙酸乙酯提取2 次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法吸取上述供試品溶液5ml及對照品溶液:3ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(16:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加乙酸乙酯60ml超聲處理30分鐘，濾過， 濾液通過中性氧化鋁柱，全部收集，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。另取去氫木香內(nèi)酯對照品加乙酸乙酯制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法吸取上述供試品溶液和對照品溶液各5ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯(8:1)為展開劑，在氨試液飽和下展開，取出， 晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在80°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇60ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，通過聚酰胺柱，再用水30ml洗脫，全部收集，蒸干，殘?jiān)蛹状?Iml使溶解，作為供試品溶液。另取辛弗林對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法吸取上述供試品溶液和對照品溶液各:3ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水(4:1 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.0 磷酸溶液(19:81)為流動相；檢測波長為；柱溫，常溫。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于2500。對照品溶液的制備取橙皮苷對照品，稱定，加甲醇制成每Iml含約IOOmg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明中藥組合物，粉碎，過100目篩，并混合均勻，取約 0. 5g，稱定，置帶塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理45分鐘，稍放置，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測定，即得。所述中性氧化鋁柱的規(guī)格為10(Γ200目，3. Og,內(nèi)徑1. 5cm。所述聚酰胺柱的規(guī)格為6(Γ90目，2. Og,內(nèi)徑1. 5cm，干法裝柱。本發(fā)明質(zhì)量控制方法通過對各藥材的篩選，選擇出的鑒別藥材及作為含量測定的成分，可以達(dá)到對產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制，并通過對各方法篩選，使得方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性都較高。
具體實(shí)施例方式為了更好的解釋本發(fā)明的實(shí)施，提供下述測定方法的實(shí)施實(shí)例。這些實(shí)施實(shí)例僅僅是解釋、而不是限制本發(fā)明的范圍。下面通過實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1 大黃的薄層鑒別方法考察。大黃中主要含有蒽醌類化合物，包括大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚等。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，陰性無干擾，方法如下。薄層板0. 5%羧甲基纖維素鈉溶液制備的硅膠G板，厚度為500mm。供試品溶液制備大黃素為蒽醌類成分，在藥材中以苷元和糖苷形式存在，因此選用先用甲醇進(jìn)行提取，再以鹽酸水解后乙酸乙酯提取，結(jié)果較好，故選用該方法。吸附劑的選擇以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板進(jìn)行分離，結(jié)果顯示分離良好，故選用以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板。
顯色劑的選擇選用濃氨水熏至斑點(diǎn)顯色清晰，結(jié)果較好。展開劑的選擇分別以正已烷-乙酸乙酯(8:1)、正已烷-乙酸乙酯-冰乙酸 (8:1:1)、正已烷-乙酸乙酯-甲酸(16:3:1)為展開劑展開，結(jié)果以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(16:3:1) Rf值較適中，分離較好，故選用正已烷-乙酸乙酯-甲酸(16:3:1)為展開劑。實(shí)施例2 木香的薄層鑒別方法考察。木香主要化學(xué)成分為去氫木香內(nèi)酯類和氨基酸類等。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，陰性無干擾，方法如下。薄層板0. 5%羧甲基纖維素鈉溶液制備的硅膠G板，厚度為500mm。供試品溶液制備去氫木香內(nèi)酯屬倍半萜類成分，為脂溶性成分，因此，為減少雜質(zhì)干擾，采用石油醚(3(T60°C)提取和乙酸乙酯提取后過中性氧化鋁柱制備供試品溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果以后者結(jié)果較好，無干擾，故選用乙酸乙酯提取。吸附劑的選擇以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板進(jìn)行分離，結(jié)果顯示分離良好，故選用以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板。顯色劑的選擇選用10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，80°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，結(jié)果較好。展開劑的選擇分別以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(8:2:0. 5)、正已烷-乙酸乙酯-甲酸(8:1:0. 5)、正已烷-乙酸乙酯-冰乙酸(8:1:0. 5)、正已烷-乙酸乙酯(8:1)為展開齊U，出現(xiàn)雜質(zhì)干擾，再加以氨水飽和，結(jié)果以正已烷-乙酸乙酯(8:1)加以氨試液展開，Rf 值較適中，分離較好，雜質(zhì)無干擾，故選用正已已烷-乙酸乙酯(8:1)加以氨試液為展開劑。實(shí)施例3 枳實(shí)藥材中辛弗林的薄層鑒別。
枳實(shí)主要成分為黃酮類、生物堿類及揮發(fā)油類等。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，陰性無干擾，方法如下。供試品溶液制備因辛弗林為生物堿類成分，易溶于水，因此，參考中國藥典枳實(shí)藥材含量測定項(xiàng)下的供試品溶液制備方法，采用甲醇提取，蒸干后殘?jiān)芙庖和ㄟ^聚酰胺柱，再加水洗脫，全部收集蒸干，殘?jiān)蛹状既芙庾鳛楣┰嚻啡芤哼M(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果較好，故選用該方法。吸附劑的選擇選用以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果較好。顯色劑的選擇選用0. 5%茚三酮乙醇溶液為顯色劑，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，
結(jié)果較好。展開劑的選擇采用以正丁醇-冰醋酸-水(4:1 5)的上層溶液為展開劑展開，結(jié)果顯示分離效果較好，且Rf值適中，同時陰性無干擾，故選用正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5) 的上層溶液為展開。實(shí)施例4 橙片苷含量測定方法的考察。本方中共有共有二十一味中藥材，且藥量相對都較平均，考慮陳皮、青皮和枳實(shí)都含有橙皮苷，樣品中相對含量會高點(diǎn)，因此選擇測定方中橙皮苷的含量，并進(jìn)行了方法學(xué)研1.儀器與試藥ΗΡ-1100高效液相色譜儀(美國包括1322Α在線脫氣機(jī)、G1311A 四元梯度泵、G1315B 二極管陣列檢測器、HP化學(xué)工作站)；CQ-250超聲波清洗器；橙皮苷對照品(含量測定用，批號0721-200010，；中國藥品生物制品檢定所);乙腈色譜純；水超純水；其它試劑分析純。
2.色譜條件的選擇色譜柱Agilent肊-(^8柱(4. 6mmX 250mm 5 μ m)，流動相乙腈-0. 0 磷酸溶液(19 81)，流速:lml/min，檢測波長283nm，柱溫室溫。3.陰性對照試驗(yàn)按處方取不含陳皮、青皮、枳實(shí)的其他藥材，照本制劑的制備工藝制成陰性對照樣品，再按含量測定供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液，取陰性對照溶液10ml，按樣品測定方法注入液相色譜儀，結(jié)果在對照品橙皮苷色譜峰相應(yīng)的位置上，無其它色譜峰出現(xiàn)，陰性對照對樣品測定無干擾。4.提取溶劑的選擇橙皮苷為苷類化合物，含量測定多采用甲醇作為提取溶劑，考慮本方中藥味較多，且全部打粉入藥，因此選取甲醇、95%乙醇、70%乙醇為提取溶劑超聲處理45分鐘對提取效果及分離情況進(jìn)行考慮。結(jié)果見表1。表1不同提取溶劑橙皮苷含量。
權(quán)利要求
1.一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下方法中的一種或幾種(1)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇50-70ml超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加入濃鹽酸Iml，水浴8_15分鐘，立即冷卻，再用乙酸乙酯提取2-3次，每次25-35ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液； 照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液及對照品溶液3-6ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(15-18:2-5:1)為展開劑， 展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加乙酸乙酯50-70ml超聲處理20-40分鐘， 濾過，濾液通過中性氧化鋁柱，全部收集，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照品加乙酸乙酯制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液和對照品溶液3-6ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯(6-10:1)為展開劑，在氨試液飽和下展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在70-100°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇50-70ml超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，通過聚酰胺柱，再用水20-40ml洗脫，全部收集，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取辛弗林對照品，加甲醇制成每Iml含 0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液和對照品溶液 2_細(xì)1，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水(2-5:1:3-8)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在 100-110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)含量測定:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0. 0 磷酸溶液(19:81)為流動相；檢測波長為283nm ；柱溫，常溫；理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于 2500 ；對照品溶液的制備取橙皮苷對照品，稱定，加甲醇制成每Iml含約IOOmg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本發(fā)明中藥組合物，粉碎，過100目篩，并混合均勻，取約0. 5g， 稱定，置帶塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30-50分鐘，稍放置，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各 10ml，注入液相色譜儀，測定，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下方法中的一種或幾種(1)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇60ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘?jiān)铀?0ml使溶解，加入濃鹽酸1ml，水浴10分鐘，立即冷卻，再用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液 ’另取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法吸取上述供試品溶液5ml及對照品溶液:3ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(16:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑占.(2)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加乙酸乙酯60ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液通過中性氧化鋁柱，全部收集，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照品加乙酸乙酯制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法吸取上述供試品溶液和對照品溶液各5ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯(8:1)為展開劑，在氨試液飽和下展開，取出，晾干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，在80°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本發(fā)明中藥組合物研細(xì)，稱取5g，加甲醇60ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘?jiān)铀?0ml使溶解，通過聚酰胺柱，再用水30ml洗脫，全部收集，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml 使溶解，作為供試品溶液；另取辛弗林對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法吸取上述供試品溶液和對照品溶液各:3ml，分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水(4:1 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)含量測定:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0. 0 磷酸溶液(19:81)為流動相；檢測波長為283nm;柱溫，常溫；理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于 2500 ；對照品溶液的制備取橙皮苷對照品，稱定，加甲醇制成每Iml含約IOOmg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本發(fā)明中藥組合物，粉碎，過100目篩，并混合均勻，取約0. 5g，稱定，置帶塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理45分鐘，稍放置，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10ml， 注入液相色譜儀，測定，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述中性氧化鋁柱的規(guī)格為10(Γ200目，3. Og,內(nèi)徑1. 5cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述聚酰胺柱的規(guī)格為6(Γ90目，2. Og,內(nèi)徑1. 5cm，干法裝柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于治療小兒食積的中藥組合物的黔曲是由各藥材按以下重量配比組成廣藿香10 50 份、萊菔子(炒)10 50份、青皮10 50份、牽牛子10 50份、茯苓10 50份、枳實(shí)(炒) 10 50份、甘草10 50份、香附(醋炒)10 50份、紫蘇10 50份、山楂(炒)10 50 份、木香10 50份、蒼術(shù)(麩炒)10 50份、香薷10 50份、麥芽(炒)10 50份、大黃 10 50份、法半夏(姜汁炒)10 50份、陳皮10 50份、青蒿10 50份、荊芥10 50 份、白芷10 50份、辣蓼10 50份、面粉100 150份、麥麩100 150份、酒曲1 5 份。
全文摘要
一種治療小兒食積的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，涉及一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法。包括以下方法中的一種或幾種1、本發(fā)明制成的供試品與大黃素對照品分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上進(jìn)行色譜對照。2、本發(fā)明制成的供試品與去氫木香內(nèi)酯對照品分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上進(jìn)行色譜對照。3、本發(fā)明制成的供試品與辛弗林對照品分別點(diǎn)于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上進(jìn)行色譜對照。本發(fā)明質(zhì)量控制方法通過對各藥材的篩選，選擇出的鑒別藥材及作為含量測定的成分，可以達(dá)到對產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制，使得方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性都較高。
文檔編號G01N30/90GK102228645SQ20111018958
公開日2011年11月2日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者余顯英, 吳永忠, 康興東, 張荷英, 李旭, 肖軍平 申請人:江西普正制藥有限公司