專利名稱：一種用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及目標檢測物吸附富集裝置，特別是火災(zāi)現(xiàn)場燃燒殘骸中可燃易燃液體成分的吸附富集裝置。
背景技術(shù)：
放火案件的發(fā)生對社會穩(wěn)定和人民生命財產(chǎn)安全造成嚴重危害。犯罪分子常常利用一些助燃劑，如汽油、柴油等可燃易燃液體進行放火。當(dāng)火災(zāi)調(diào)查人員進入火災(zāi)現(xiàn)場進行勘察，發(fā)現(xiàn)低位燃燒、多個起火點等疑似放火痕跡時，可疑部位及其周圍的燃燒殘骸將被提取，用以進行實驗室檢測分析，進一步鑒定是否有助燃劑的存在以及使用了何種助燃劑，從而推進調(diào)查工作的開展和有助于案件的破獲。在實驗室檢測方面，傅立葉紅外光譜技術(shù)以其快速、便捷、化學(xué)官能團表征特性強已經(jīng)在助燃劑殘留檢測鑒定上得到了很好的應(yīng)用。然而，目前在紅外光譜測試時作為關(guān)鍵步驟的樣品制備方面還存在著一些不足。在實際情況中，助燃劑被引燃以及在火場條件下大部分會被燃燒殆盡，僅有少量或者微量的助燃劑成分殘留于燃燒殘骸基質(zhì)中，此時需要用一定量的二硫化碳、氯仿等有機溶劑對其進行提取，將含有助燃劑成分的有機溶劑提取液經(jīng)濃縮至少量后，通過傳統(tǒng)方法ATR (衰減全反射)附件或者液體池的紅外光譜分析效果十分不理想。這是因為助燃劑成分相對于提取用有機溶劑含量太少，這就會造成所得的紅外分析結(jié)果的溶劑背景非常高，掩蓋所要檢測的助燃劑成分的紅外吸收峰信息。另外，如果采用溴化鉀壓片法，將濃縮后的提取液滴于溴化鉀片上進行紅外分析，由于二硫化碳等有機溶劑的沸點較低，在紅外掃描過程中會揮發(fā)，穩(wěn)定性差；而待溶劑揮發(fā)完全后形成的助燃劑油膜薄，不利于特征吸收峰的檢出；反復(fù)滴加可以形成相對厚的膜層，但是該方法一方面操作繁瑣，另一方面造成較大分析物損失，這對于已經(jīng)是少量的被測物來說是極其不利的，同時產(chǎn)生的有毒有機溶劑揮發(fā)氣體對實驗人員也是一種危害。由于溴化鉀對汽油等助燃劑具有吸附作用，將溴化鉀粉末與提取的有機溶劑混合后濃縮去除有機溶劑，具有很好的穩(wěn)定性，并且可以實現(xiàn)較好的富集效果，然而空白溴化鉀片與溴化鉀樣品片重的不同會引起誤差，并且該方法所需時間較長。因此，針對上述存在的問題，開發(fā)設(shè)計一種能夠有效配合紅外光譜分析的制樣方法及其裝置有著積極的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有火場助燃劑紅外分析方法中存在的不足，提供一套成本低、具有穩(wěn)定性好、富集效率高、溶劑背景影響小、操作快速簡便的用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置。本發(fā)明提出的一種用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置，由載片容器、連接件、樣品池、放空閥、三口裝置和導(dǎo)氣軟管組成，其中載片容器接有放空閥，載片容器通過連接件和位于樣品池下部的緩沖管下端開口處密閉連接；樣品池上部與緩沖管通過氣壓平衡管相連；緩沖管內(nèi)部設(shè)有導(dǎo)流管，導(dǎo)流管與樣品池相連，連接處設(shè)有活塞；緩沖管上部開口處通過導(dǎo)氣管連接三口裝置，三口裝置下端連接氣體接受器；三口裝置再經(jīng)導(dǎo)氣軟管與真空泵相連。本發(fā)明中，所述載片容器高徑比為0. 1 :1 10 :1。本發(fā)明中，所述緩沖管高與直徑比為40:1 1:1。本發(fā)明中，所述樣品池設(shè)有氣壓平衡管。本發(fā)明的優(yōu)點在于
(1)本裝置結(jié)構(gòu)簡單，成本低，組裝方便；
(2)本裝置采用樣品處理能力大，可使用于多液體量的連續(xù)處理；
(3)裝置具有氣體接收器，防止有毒有機溶劑揮發(fā)造成的環(huán)境危害；
(4)本裝置可以在負壓下不斷的將可燃易燃液體殘留成分吸附富集在溴化鉀片上，大大縮短提取時間從而提高效率；
(5)本裝置樣品處理采用全保留方法，直接作為固液萃取后續(xù)步驟實施最大程度的目標檢測物富集。


圖1為一種用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置示意圖。圖中標號，1為載片容器，2為連接件，3為緩沖管，4為帶有活塞的導(dǎo)流管，5為氣壓平衡管，6為樣品池，7為三口裝置，8為氣體接受器，9為放空閥，10為導(dǎo)氣軟管。
具體實施例方式下面通過實施例結(jié)合附圖進一步說明本發(fā)明。實施例1 如圖1所示，本裝置由載片容器1、連接件2、緩沖管3、導(dǎo)流管4、氣壓平衡管5、樣品池6、三口裝置7、氣體接受器8、放空閥9和導(dǎo)氣軟管10組成，其特征是，載片容器1接有放空閥9，載片容器1通過連接件2和位于樣品池6下部的緩沖管3下端開口處密閉連接；樣品池6上部與緩沖管3通過氣壓平衡管5相連；緩沖管3內(nèi)部設(shè)有導(dǎo)流管4， 導(dǎo)流管4與樣品池6相連，連接處設(shè)有活塞；緩沖管3上部開口處通過導(dǎo)氣管連接三口裝置 7，三口裝置7下端連接氣體接受器8 ；三口裝置7經(jīng)導(dǎo)氣軟管10與真空泵相連。本發(fā)明的工作過程如下
1、將溴化鉀片a水平放置于的載片容器1底部，載片容器1用連接件2與緩沖管3連接，關(guān)閉放空閥9;
2，氣體接受器內(nèi)吸收溶液c液面略高于導(dǎo)管Kl下端，打開真空泵； 3，將有機提取液倒入樣品池6，經(jīng)進帶有活塞導(dǎo)流管4緩緩滴加于溴化鉀片上，并控制滴加速度，保持有機提取液略高于KBr片；
4，有機提取液滴加于KBr片上的同時，在負壓條件下，輕組分有機溶劑迅速上升揮發(fā)， 經(jīng)導(dǎo)氣軟管進入kl被吸收液吸收，待有機溶劑全部揮發(fā)完畢，溶劑中助燃劑成分被吸附并富集于底部的溴化鉀片上；
5，緩慢打開放空閥9進行吹掃，出去殘留溶劑；
6，取下載片容器1，關(guān)閉真空泵，取出溴化鉀片，進行傅立葉紅外光譜分析。
實施例2
使用時，步驟1 稱取約200mgKBr粉末壓片，在傅里葉變換紅外光譜上進行背景測試； 保留背景，取出KBr片，并放于載片容器底部，按上述方式將裝置裝配完成。步驟2 將火災(zāi)現(xiàn)場中燃燒殘骸用溶劑提取，干燥劑去除水分后，將C^2提取液倒入樣品池中，蓋上密封塞，調(diào)節(jié)導(dǎo)流管上活塞，CS2提取液緩慢滴加于KBr片上，并保持液面略高于KBr片。在負壓下隨著輕組分提取液溶劑揮發(fā)，其中的助燃劑成分完全被KBr片所吸附富集。在此過程中可以適當(dāng)?shù)牟捎秒姶碉L(fēng)等加熱設(shè)備對載片容器進行加熱，加速溶劑揮發(fā)，縮短操作時間。步驟3 待吸附富集完畢，打開放空閥進行吹掃，取出KBr片上殘留有機溶劑。取出KBr片進行紅外光譜測試，采集實驗數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置，由載片容器(1)、連接件O)、緩沖管(3)、導(dǎo)流管(4)、氣壓平衡管( 、樣品池(6)、三口裝置(7)、氣體接受器(8)、放空閥(9) 和導(dǎo)氣軟管(10)組成，其特征是，載片容器(1)接有放空閥(9)，載片容器(1)通過連接件(2)和位于樣品池(6)下部的緩沖管C3)下端開口處密閉連接；樣品池(6)上部與緩沖管(3)通過氣壓平衡管( 相連；緩沖管(3)內(nèi)部設(shè)有導(dǎo)流管G)，導(dǎo)流管(4)與樣品池(6) 相連，連接處設(shè)有活塞；緩沖管⑶上部開口處通過導(dǎo)氣管連接三口裝置(7)，三口裝置(7) 下端連接氣體接受器(8)；三口裝置(7)經(jīng)導(dǎo)氣軟管(10)與真空泵相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置，其特征在于，所述載片容器(1)的高徑比為0. 1 :1 10 :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置，其特征在于，所述緩沖管(2)的高與直徑比為40:1 1:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于火場助燃劑紅外光譜測試的制樣裝置，含有載片容器、連接件、樣品池、放空閥、三口裝置和導(dǎo)氣軟管等組成。載片容器接有放空閥，載片容器通過連接件和樣品池下部的緩沖管下端開口處密閉連接；樣品池上部與緩沖管用氣壓平衡管相連；緩沖管內(nèi)部設(shè)有導(dǎo)流管，導(dǎo)流管與液體池相連，連接處設(shè)有活塞；緩沖管上部開口處通過導(dǎo)氣管連接三口裝置，三口裝置下端連接氣體接受器；氣體接受器再經(jīng)導(dǎo)氣軟管與真空泵相連。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡單、成本低、穩(wěn)定性好、富集效率高、溶劑背景影響小、操作快速簡便的優(yōu)點。
文檔編號G01N21/25GK102410949SQ201110209998
公開日2012年4月11日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者包任烈, 廖彥秋, 張永豐, 薛林, 閔永林, 顧海昕, 黃昊 申請人:公安部上海消防研究所