專利名稱：一種gds光譜儀分析小樣品的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種光譜分析樣品的制備方法，尤其是涉及一種GDS光譜儀分析小樣品的制備方法。
背景技術：
輝光放電光譜技術是基于惰性氣體在低氣壓下的放電原理而發(fā)展起來的光譜分析技術，其基體效應小、可同時快速進行導電性和非導電性材料的表面分析和逐層分析，因此在半導體工業(yè)、汽車工業(yè)及其它各種材料工業(yè)中樣品元素分析有著廣泛的應用。但是，在實際利用GDS光譜儀對樣品分析過程中，對試驗樣品形狀、大小與尺寸有嚴格要求，尤其是小樣品。對于借用夾具來輔助測量分析的小樣品，不僅嚴格要求其形狀規(guī)則，而且由于其尺寸小本身就難以制備，同時要盡量放置在夾具襯頭中心以利于測量分析， 小樣品多要求做成規(guī)格的長方體或者扁圓柱，便于找到中心位置定位。如對于截面內(nèi)接圓直徑> 16mm的樣品，需兩平面用磨床磨平，厚度控制在0. 4mm IOOmm之內(nèi)，可以在設備上直接分析測量；對于截面內(nèi)接圓直徑為8mm-16mm的小樣品，兩平面用磨床磨平，對樣品外形大小與尺寸要求及其嚴格，需截成高度為0. 4mm-3mm的扁圓柱或長方體。對于截面內(nèi)接圓直徑5mm-8mm的小樣品，基本不能進行測量，除非墩粗制成規(guī)則形狀。由此可見，在利用 GDS光譜儀對樣品進行光譜分析，減少對較小的樣品形狀限制以及延伸樣品的最小尺寸限， 對于提高GDS光譜儀的應用范圍有著重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，以解決現(xiàn)有GDS光譜儀進行樣品光譜分析時，對較小尺寸的樣品形狀以及最小尺寸有嚴格限制的問題。擴大 GDS光譜儀的應用范圍。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是一種GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，包括如下步驟A)、鋸切樣品根據(jù)樣品形狀大小情況，選擇使用切割機或鋸條或線切割機，先在樣品上截取一個最大面積截面，該截面內(nèi)接圓直徑> 5mm;然后在樣品的另一端截取一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；B)、鑲嵌樣品采用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌，通過鑲嵌粉固化在樣品上形成鑲嵌樣塊，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大1 3mm，鑲嵌粉在固化鑲嵌過程中，為保證固化后性能穩(wěn)定，固化溫度保證在130-165°C范圍內(nèi)，在鑲嵌過程中要提供外加壓力以保證鑲嵌樣塊的緊實，得到鑲嵌有鑲嵌粉的鑲嵌樣塊；C)、磨拋樣塊先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出，為保證足夠的散熱性，導電面的面積應確保在9mm2以上，然后使用砂紙細磨，使樣品兩端面光潔，用清水加酒精清洗樣塊，至此GDS光譜儀分析小樣品制備完成。進一步的，所述的鑲嵌粉為酚醛塑料粉。所述的鑲嵌粉為熱固性材料。
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優(yōu)選的，所述的鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大2mm。優(yōu)選的，所述的砂紙為180 400號的砂紙。更優(yōu)選的，所述的砂紙為300號的砂紙。優(yōu)選的，所述的步驟B中鑲嵌粉在固化鑲嵌過程中，固化溫度為150°C。本發(fā)明的有益效果由于該制備方法通過鑲嵌粉在較小的樣品上鑲嵌，使較小的樣品尺寸變大和形狀變規(guī)則，滿足光譜分析對樣品的要求。并且該方法可以方便、有效的用于光譜分析的樣品制備，大約三十分鐘即可完成小樣品的制備，大大降低了對較小尺寸的樣品形狀的嚴格要求、延伸了樣品分析的最小尺寸限，使GDS光譜儀對尺寸較小，形狀不規(guī)則的樣品也能進行光譜分析，大大提高了 GDS光譜儀的應用范圍。以下將結合附圖和實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。


圖Ia為本發(fā)明不規(guī)則非等截面分析樣品示意圖。圖Ib為本發(fā)明不規(guī)則非等截面分析樣品剖視示意圖。圖加為本發(fā)明不規(guī)則等截面分析樣品示意圖。圖2b為本發(fā)明不規(guī)則等截面分析樣品剖視示意圖。圖3a為本發(fā)明超薄分析樣品示意圖。圖北為本發(fā)明超薄分析樣品剖視示意圖。圖中1.樣品、10.導電面、2.鑲嵌樣塊、3.金屬墊塊。
具體實施例方式實施例1，制備如圖Ia和圖Ib所示的光譜分析樣品的制備方法，包括如下步驟A)、鋸切樣品根據(jù)樣品1形狀大小，選擇使用線切割機，先在樣品上盡量截取一個最大面積截面，該截面內(nèi)接圓直徑為10mm，然后在樣品的另一端截取一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；B)、鑲嵌樣品采用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌，通過鑲嵌粉固化在樣品上形成鑲嵌樣塊2，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大2mm，鑲嵌粉在固化鑲嵌過程中，為保證固化后性能穩(wěn)定，固化溫度為130°C，在鑲嵌過程中要提供外加壓力以保證鑲嵌樣塊的緊實，得到鑲嵌有鑲嵌粉的鑲嵌樣塊；C)、磨拋樣塊先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出，為保證足夠的散熱性，導電面10的面積應確保在9mm2以上，然后使用400號的砂紙細磨，使樣品兩端面光潔，用清水加酒精清洗樣塊，至此GDS光譜儀分析小樣品制備完成。其中，所述的鑲嵌粉為酚醛塑料粉，并且鑲嵌粉為熱固性材料。通過上述方法制備成的不規(guī)則非等截面分析樣品。通過GDS光譜儀對該樣品進行光譜分析，測定的樣品元素種類和含量與理論值相差不大，基本相同。此方法制備成的小樣品，可以進行GDS光譜儀光譜分析。表1為⑶S光譜儀對圖Ia和圖Ib的樣品光譜分析的測量值與理論值對比表。
4化學成分(％)CSiMnPSCrCuNi理論值0.460. 280. 590.0210.0260.040. 030. 03測量值0.480. 260. 570. 0180.0280.040.030. 02實施例2，制備如圖加和圖2b所示的光譜分析樣品的制備方法，包括如下步驟A)、鋸切樣品根據(jù)樣品形狀大小，選擇使用鋸條，先在樣品上盡量截取一個最大面積截面，該截面內(nèi)接圓直徑為12mm，然后在樣品的另一端截取一個與該截面平行的截面， 如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；B)、鑲嵌樣品采用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌，通過鑲嵌粉固化在樣品上形成鑲嵌樣塊，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大3mm，鑲嵌粉在固化鑲嵌過程中，為保證固化后性能穩(wěn)定，固化溫度為150°C，在鑲嵌過程中要提供外加壓力以保證鑲嵌樣塊的緊實，得到鑲嵌有鑲嵌粉的鑲嵌樣塊；C)、磨拋樣塊先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出，為保證足夠的散熱性，導電面的面積應確保在9mm2以上，然后使用300號的砂紙細磨， 使樣品兩端面光潔，用清水加酒精清洗樣塊，至此GDS光譜儀分析小樣品制備完成。其中，所述的鑲嵌粉為酚醛塑料粉，并且鑲嵌粉為熱固性材料。通過上述方法制備成的不規(guī)則等截面分析樣品。通過GDS光譜儀對該樣品進行光譜分析，測定的樣品元素種類和含量與理論值相差不大，基本相同。此方法制備成的小樣品，可以進行GDS光譜儀光譜分析。表2為⑶S光譜儀對圖加和圖2b的樣品光譜分析的測量值與理論值對比表。
化學成分(％ )CSiMnPSCrCuNi理論值0.460.220. 580. 0130. 0150. 020. 080. 03測量值0. 480. 230. 570. 0100. 0110. 020. 070. 04實施例3，制備如圖3a和圖北所示的光譜分析樣品的制備方法，包括如下步驟A)、鋸切樣品根據(jù)樣品形狀大小，選擇使用切割機，先在樣品上盡量截取一個最大面積截面，該截面內(nèi)接圓直徑為18mm，然后在樣品的另一端截取一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；B)、鑲嵌樣品采用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌，通過鑲嵌粉固化在樣品上形成鑲嵌樣塊，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大1. 5mm，鑲嵌粉在固化鑲嵌過程中，為保證固化后性能穩(wěn)定，固化溫度為165°C，在鑲嵌過程中要提供外加壓力以保證鑲嵌樣塊的緊實，得到鑲嵌有鑲嵌粉的鑲嵌樣塊；C)、磨拋樣塊先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出，為保證足夠的散熱性，導電面的面積應確保在9mm2以上，然后使用180號的砂紙細磨， 使樣品兩端面光潔，用清水加酒精清洗樣塊，至此GDS光譜儀分析小樣品制備完成。其中，所述的鑲嵌粉為酚醛塑料粉，并且鑲嵌粉為熱固性材料。
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通過上述方法制備成的超薄分析樣品，為滿足高度在樣品下面設置有金屬墊塊3。 通過GDS光譜儀對該樣品進行光譜分析，測定的樣品元素種類和含量與理論值相差不大， 基本相同。此方法制備成的小樣品，可以進行GDS光譜儀光譜分析。表3為⑶S光譜儀對圖3a和圖北的樣品光譜分析的測量值與理論值對比表。
權利要求
1.一種GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，包括如下步驟A)、鋸切樣品根據(jù)樣品形狀大小情況，選擇使用切割機或鋸條或線切割機，先在樣品上截取一個最大面積截面，該截面內(nèi)接圓直徑> 5mm;然后在樣品的另一端截取一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；B)、鑲嵌樣品采用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌，通過鑲嵌粉固化在樣品上形成鑲嵌樣塊，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大1 3mm，鑲嵌粉在固化鑲嵌過程中，固化溫度保證在130-165 范圍內(nèi)，在鑲嵌過程中要提供外加壓力以保證鑲嵌樣塊的緊實，得到鑲嵌有鑲嵌粉的鑲嵌樣塊；C)、磨拋樣塊先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出，導電面的面積應確保在9mm2以上，然后使用砂紙細磨，使樣品兩端面光潔，用清水加酒精清洗樣塊，至此GDS光譜儀分析小樣品制備完成。
2.如權利要求1所述的GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，其特征在于所述的鑲嵌粉為酚醛塑料粉。
3.如權利要求1至2任一項所述的GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，其特征在于 所述的鑲嵌粉為熱固性材料。
4.如權利要求1所述的GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，其特征在于所述的鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大2mm。
5.如權利要求1所述的GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，其特征在于所述的砂紙為180 400號的砂紙。
6.如權利要求5所述的GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，其特征在于所述的砂紙為300號的砂紙。
7.如權利要求1所述的GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，其特征在于所述的步驟B 中鑲嵌粉在固化鑲嵌過程中，固化溫度為150°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種GDS光譜儀分析小樣品的制備方法，包括如下步驟A)鋸切樣品先在樣品上盡量截取一個最大面積截面，該截面內(nèi)接圓直徑＞5mm，在樣品的另一端截取一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；B)鑲嵌樣品采用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌，通過鑲嵌粉固化在樣品上形成鑲嵌樣塊；C)磨拋樣塊先粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出，導電面的面積應確保在9mm2以上，然后用砂紙細磨，使樣品兩端面光潔，用清水加酒精清洗樣塊，至此GDS光譜儀分析小樣品制備完成。使GDS光譜儀對尺寸較小，形狀不規(guī)則的樣品也能進行光譜分析，減少對較小的樣品形狀限制以及延伸樣品的最小尺寸限。
文檔編號G01N1/36GK102393325SQ20111021951
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權日2011年8月2日
發(fā)明者黎林 申請人:奇瑞汽車股份有限公司