專(zhuān)利名稱(chēng)：一種涂層中微量元素的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種涂層中微量元素的測(cè)試方法，特別涉及一種使用X-射線(xiàn)熒光能譜分析法對(duì)圖層中微量元素進(jìn)行測(cè)試的方法。
背景技術(shù)：
目前，玩具、合金、塑料、陶瓷、玻璃等表面涂層材料的無(wú)機(jī)成分分析主要采用化學(xué)測(cè)試法、X-射線(xiàn)熒光光譜分析法。其中化學(xué)方法前處理比較復(fù)雜，且耗時(shí)長(zhǎng)，但精度比較高；X-射線(xiàn)熒光光譜分析法快捷方便，隨著技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，有些領(lǐng)域精度已經(jīng)能和化學(xué)分析相媲美，X-射線(xiàn)熒光能譜儀測(cè)試是其中的一種方法。作為一種快速方便的分析方法，X-射線(xiàn)熒光能譜儀主要應(yīng)用于合金、地礦、塑料、水泥、耐火材料等領(lǐng)域的成分定性、定量分析，鍍層的厚度分析，以及涂層中微量元素的分析。對(duì)于X-射線(xiàn)熒光能譜儀，涂層中微量元素的分析主要采用基本參數(shù)法(FP)，用于校正由于涂層厚度、基體以及元素之間的干擾。但是基本參數(shù)法只是一種半定量的分析方法，其精度和準(zhǔn)確度無(wú)法與經(jīng)典的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法(EC)相比。因此，對(duì)于涂層中微量元素的測(cè)試，經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法還是無(wú)法取代的。但現(xiàn)有的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法通常需要的樣品較多，通常重量在5g以上，不能滿(mǎn)足較少重量樣品的檢測(cè)分析。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法無(wú)法測(cè)量較少重量樣品中的微量元素的含量問(wèn)題，本發(fā)明提出以下技術(shù)方案一種涂層中微量元素的測(cè)試方法，包括以下步驟A、將原有壓片機(jī)模具的尺寸按比例進(jìn)行縮小，縮小后的模具尺寸分別為Φ20πιπι、Φ 15mm、Φ 10mm、Φ 5mm ；B、取常規(guī)壓片所用的硼酸粉末30mg，用不同尺寸的模具進(jìn)行壓片實(shí)驗(yàn)，記錄能壓成圓片時(shí)所用硼酸的量，壓成的圓片在硬度和厚度方面應(yīng)該符合常規(guī)X-射線(xiàn)熒光能譜儀測(cè)試的要求，從模具中選擇出一個(gè)或是幾個(gè)能將硼酸壓成符合測(cè)試要求的圓片，繼續(xù)進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)；C、選擇一種含有較多微量無(wú)機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品，運(yùn)用從上一步選出的模具壓成測(cè)試需要的圓片，然后將圓片放在X-射線(xiàn)熒光能譜儀上進(jìn)行初步測(cè)試，從樣品的譜圖上進(jìn)行判斷實(shí)驗(yàn)效果；D、選擇一套含有較多微量無(wú)機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品，然后運(yùn)用選擇的壓片模具進(jìn)行壓片，運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對(duì)X-射線(xiàn)熒光能譜儀進(jìn)行標(biāo)定，然后多次回測(cè)一個(gè)或者多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，統(tǒng)計(jì)測(cè)試的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等參數(shù)，與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比，從而確認(rèn)測(cè)試效果；E、長(zhǎng)期穩(wěn)定性效果測(cè)試每天進(jìn)行上一步中實(shí)驗(yàn)操作，持續(xù)一周，然后統(tǒng)計(jì)一周所做實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，與標(biāo)準(zhǔn)樣品中微量元素的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，最終確認(rèn)測(cè)試效果；
F、取某種涂層樣品進(jìn)行測(cè)試。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟C中的判定指標(biāo)為是否能將標(biāo)樣中的微量元素檢測(cè)出來(lái)，譜圖中散射強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的高低，從而選擇出測(cè)試效果最優(yōu)的壓片模具尺寸，以便進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)。本發(fā)明帶來(lái)的有益效果是本發(fā)明通過(guò)改進(jìn)X-射線(xiàn)熒光能譜法的制樣方法，來(lái)提高涂層中微量無(wú)機(jī)元素的測(cè)試精度和準(zhǔn)確度，從而避免了化學(xué)方法測(cè)試的冗繁或基本參數(shù)法測(cè)試的精度較低的問(wèn)題；本發(fā)明方法可以測(cè)試PPm級(jí)別。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。對(duì)某種玩具涂層樣品中的鉛、鎘、鉻、汞等有害元素進(jìn)行檢測(cè)，將玩具表面的涂層刮下來(lái)，然后進(jìn)行壓片測(cè)試，測(cè)試步驟如下A、將原有壓片機(jī)模具的尺寸按比例進(jìn)行縮小，縮小后的模具尺寸分別為Φ20πιπι、 Φ 15mm、Φ 10mm、Φ 5mm ；B、取常規(guī)壓片所用的硼酸粉末30mg，用不同尺寸的模具進(jìn)行壓片實(shí)驗(yàn)，記錄能壓成圓片時(shí)所用硼酸的量，壓成的圓片在硬度和厚度方面應(yīng)該符合常規(guī)X-射線(xiàn)熒光能譜儀測(cè)試的要求，從模具中選擇出一個(gè)或是幾個(gè)能將硼酸壓成符合測(cè)試要求的圓片，繼續(xù)進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)；C、選擇一種含有較多微量無(wú)機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品，運(yùn)用從上一步選出的模具壓成測(cè)試需要的圓片，然后將圓片放在X-射線(xiàn)熒光能譜儀上進(jìn)行初步測(cè)試，從樣品的譜圖上進(jìn)行判斷實(shí)驗(yàn)效果，判定指標(biāo)為是否能將標(biāo)樣中的微量元素檢測(cè)出來(lái)，譜圖中散射強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的高低，從而選擇出測(cè)試效果最優(yōu)的壓片模具尺寸，以便進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)；D、選擇一套含有較多微量無(wú)機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品，然后運(yùn)用選擇的壓片模具進(jìn)行壓片，運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對(duì)X-射線(xiàn)熒光能譜儀進(jìn)行標(biāo)定，然后多次回測(cè)一個(gè)或者多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，統(tǒng)計(jì)測(cè)試的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等參數(shù)，與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比，從而確認(rèn)測(cè)試效果；
權(quán)利要求
1.一種涂層中微量元素的測(cè)試方法，其特征在于該測(cè)試方法包括以下步驟A、將原有壓片機(jī)模具的尺寸按比例進(jìn)行縮小，縮小后的模具尺寸分別為Φ20πιπι、Φ 15mm、Φ 10mm、Φ 5mm ；B、取常規(guī)壓片所用的硼酸粉末30mg，用不同尺寸的模具進(jìn)行壓片實(shí)驗(yàn)，記錄能壓成圓片時(shí)所用硼酸的量，壓成的圓片在硬度和厚度方面應(yīng)該符合常規(guī)X-射線(xiàn)熒光能譜儀測(cè)試的要求，從模具中選擇出一個(gè)或是幾個(gè)能將硼酸壓成符合測(cè)試要求的圓片，繼續(xù)進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)；C、選擇一種含有較多微量無(wú)機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品，運(yùn)用從上一步選出的模具壓成測(cè)試需要的圓片，然后將圓片放在χ-射線(xiàn)熒光能譜儀上進(jìn)行初步測(cè)試，從樣品的譜圖上進(jìn)行判斷實(shí)驗(yàn)效果；D、選擇一套含有較多微量無(wú)機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品，然后運(yùn)用選擇的壓片模具進(jìn)行壓片，運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對(duì)X-射線(xiàn)熒光能譜儀進(jìn)行標(biāo)定，然后多次回測(cè)一個(gè)或者多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，統(tǒng)計(jì)測(cè)試的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等參數(shù)，與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比，從而確認(rèn)測(cè)試效果；E、長(zhǎng)期穩(wěn)定性效果測(cè)試每天進(jìn)行上一步中實(shí)驗(yàn)操作，持續(xù)一周，然后統(tǒng)計(jì)一周所做實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，與標(biāo)準(zhǔn)樣品中微量元素的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，最終確認(rèn)測(cè)試效果；F、取某種涂層樣品進(jìn)行測(cè)試。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂層中微量元素的測(cè)試方法，其特征在于所述步驟C中的判定指標(biāo)為是否能將標(biāo)樣中的微量元素檢測(cè)出來(lái)，譜圖中散射強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的高低，從而選擇出測(cè)試效果最優(yōu)的壓片模具尺寸，以便進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種涂層中微量元素的測(cè)試方法，包括以下步驟A、將原有壓片機(jī)模具按比例縮小到直徑分別為20mm、15mm、10mm和5mm；B、取適量硼酸粉末進(jìn)行壓片實(shí)驗(yàn)，從模具中選擇出符合測(cè)試要求的圓片，繼續(xù)進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)；C、選擇一種含有較多微量無(wú)機(jī)元素的標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品，運(yùn)用從上一步選出的模具壓成圓片，然后將圓片放在X-射線(xiàn)熒光能譜儀上進(jìn)行初步測(cè)試；D、選擇一套標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品進(jìn)行多次回測(cè)實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)測(cè)試效果；E、進(jìn)行長(zhǎng)期穩(wěn)定性效果測(cè)試，最終確認(rèn)測(cè)試效果。本發(fā)明通過(guò)改進(jìn)X-射線(xiàn)熒光能譜法的制樣方法，來(lái)提高涂層中微量無(wú)機(jī)元素的測(cè)試精度和準(zhǔn)確度。
文檔編號(hào)G01N23/223GK102384923SQ20111022134
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者馮銀巧 申請(qǐng)人:上海華碧檢測(cè)技術(shù)有限公司