專利名稱：一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，特別涉及一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法。
背景技術(shù)：
三聚氰胺(化學(xué)式C3H6N6)，俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為“ 1，3，5_三氨基-2，4，6-三嗪”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，白色單斜晶體，幾乎無味，微溶于水 (常溫下為3g/100ml水)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，劇毒性，不可用于食品加工或食品添加物。食品工業(yè)中常常需要測定食品的蛋白質(zhì)含量，由于直接測量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜，所以常用一種叫做凱氏定氮法的方法，通過測定氮原子的含量來間接推算食品中蛋白質(zhì)的含量。由于三聚氰胺(含氮量66%)與蛋白質(zhì)(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮原子，所以常被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白質(zhì)含量較高的假象，從而造成嚴(yán)重的食品安全事故。2008年，三鹿奶粉污染事件將三聚氰胺的毒性引入公眾視野。由于飲用三鹿奶粉對(duì)嬰幼兒泌尿系統(tǒng)造成損害的事情被揭露，中國石家莊三鹿集團(tuán)股份有限公司被迫于2008 年9月11日晚發(fā)布產(chǎn)品召回聲明經(jīng)公司自檢發(fā)現(xiàn)2008年8月6日前出廠的部分批次三鹿嬰幼兒奶粉受到三聚氰胺的污染，市場上大約有700噸。經(jīng)檢測，部分奶粉中三聚氰胺含量竟然高達(dá)2563mg/kg，嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的健康。以此，奶粉中三聚氰胺的檢測尤為重要。目前，奶粉中三聚氰胺的檢測方法眾多，如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS MS)等。但是，這些檢測方法程序復(fù)雜，都需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，而且還需要多種化學(xué)藥品和較為昂貴的儀器設(shè)備，雖然檢測精度高，但不便于現(xiàn)場的快速檢測。因此如何實(shí)現(xiàn)奶粉中三聚氰胺的快速、高效、低成本測量成為化學(xué)分析領(lǐng)域亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有奶粉的三聚氰胺檢測方法工序復(fù)雜，速度慢、效率低、成本高的問題，本發(fā)明提出以下技術(shù)方案
一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，該方法包括以下步驟
A、制備待測樣品的壓片樣品；
B、配制標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品分別稱取分析純?nèi)矍璋?.lg、0. 15g、0. 2g、0. 25g、0. 3g，置于 IOOg合格奶粉中，用電動(dòng)粉碎機(jī)粉碎;3min以上，并充分混勻，制成壓片樣品；
C、使用紅外光譜測定所述步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品在1551cm—1 1436cm—1的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸收光譜，根據(jù)測得的光譜繪制出紅外吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程；D、使用紅外光譜儀在下述條件下測定待測壓片樣品紅外吸收光譜 掃描范圍:1600cm_1 HOOcnT1 ； 分辨率1 δαιΓ1 ； 掃描次數(shù)60 80 ；
然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測樣品的三聚氰胺的含量(mg/g)。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟A中壓片樣品的準(zhǔn)備方法為取待測樣品 Img與干燥后的溴化鉀0. 2g在瑪瑙研缽中混合均勻，將研磨后的混合物放入固體壓片模具中，在15 20MPa的壓力下壓制成透明的壓片。作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，所述步驟C中得到的回歸方程為 y=0. 0961χ+0. 0157, R2=O. 9993，其中χ為樣品中三聚氰胺的含量，單位為mg/g, y為樣品中三聚氰胺的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸光度，無單位。本發(fā)明帶來的有益效果是本發(fā)明方法通過使用紅外光譜法測定奶粉中三聚氰胺的含量，操作過程簡單，檢測速度快，能夠準(zhǔn)確對(duì)奶粉中的三聚氰胺進(jìn)行定性和定量檢測。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。按照本發(fā)明方法測量某品牌奶粉中三聚氰胺含量的方法，具體步驟如下
A、制備待測樣品的壓片樣品取待測樣品Img與干燥后的溴化鉀0. 2g在瑪瑙研缽中混合均勻，將研磨后的混合物放入固體壓片模具中，在20MPa的壓力下保持lmin，壓制成均勻透明的壓片，該壓片的直徑為13mm，厚度為1mm。B、配制標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品分別稱取分析純?nèi)矍璋?. lg、0. 15g、0. 2g、0. 25g、0. 3g， 置于IOOg合格奶粉中，用電動(dòng)粉碎機(jī)粉碎;3min以上，并充分混勻，制成壓片樣品；
C、使用紅外光譜測定所述步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品在1466cm—1的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸收光譜，根據(jù)測得的光譜繪制出紅外吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程為 y=0. 0961x+0. 0157, R2=O. 9993，其中χ為樣品中三聚氰胺的含量，單位為mg/g, y為樣品中三聚氰胺的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸光度，無單位；
D、使用紅外光譜儀在下述條件下測定待測壓片樣品紅外吸收光譜 掃描范圍:1600cm_1 HOOcnT1 ；
分辨率=IcnT1 ； 掃描次數(shù)60 ；
然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測樣品的三聚氰胺的含量為0. 65mg/g。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、制備待測樣品的壓片樣品；B、配制標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品分別稱取分析純?nèi)矍璋?.lg、0. 15g、0. 2g、0. 25g、0. 3g，置于 IOOg合格奶粉中，用電動(dòng)粉碎機(jī)粉碎;3min以上，并充分混勻，制成壓片樣品；C、使用紅外光譜測定所述步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品在1551cm—1 1436cm—1的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸收光譜，根據(jù)測得的光譜繪制出紅外吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程；D、使用紅外光譜儀在下述條件下測定待測壓片樣品紅外吸收光譜掃描范圍:1600cm_1 HOOcnT1 ；分辨率1 δαιΓ1 ；掃描次數(shù)60 80 ；然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測樣品的三聚氰胺的含量(mg/g)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于所述步驟A中壓片樣品的準(zhǔn)備方法為取待測樣品Img與干燥后的溴化鉀0. 2g在瑪瑙研缽中混合均勻，將研磨后的混合物放入固體壓片模具中，在15 20MPa的壓力下壓制成透明的壓片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于所述步驟C中得到的回歸方程為y=0. 0961x+0. 0157, R2=O. 9993，其中χ為樣品中三聚氰胺的含量，單位為mg/g，y為樣品中三聚氰胺的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸光度，無單位。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，包括以下步驟A、制備待測樣品的壓片樣品；B、配制標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品分別稱取分析純?nèi)矍璋?.1g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g，置于100g合格奶粉中，制成壓片樣品；C、使用紅外光譜測定標(biāo)準(zhǔn)壓片樣品在1551cm-1～1436cm-1的三嗪環(huán)伸縮振動(dòng)紅外吸收光譜，根據(jù)測得的光譜繪制出紅外吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程；D、使用紅外光譜儀在一定條件下測定待測壓片樣品紅外吸收光譜，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測樣品的三聚氰胺的含量。本發(fā)明方法操作過程簡單，檢測速度快，能夠準(zhǔn)確對(duì)奶粉中的三聚氰胺進(jìn)行定性和定量檢測。
文檔編號(hào)G01N21/35GK102331409SQ201110229958
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月11日
發(fā)明者張建平 申請(qǐng)人:上海華碧檢測技術(shù)有限公司