專利名稱:一種奶瓶盛裝溶液中雙酚a含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法。
背景技術(shù):
雙酚A簡稱雙酚基丙烷,主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯(PC)、環(huán)氧樹脂、聚砜樹脂、聚苯醚樹脂等高分子材料。廣泛應(yīng)用在食品包裝材料、容器內(nèi)壁涂料等方面。雙酚A是近幾年從食品包裝材料中新發(fā)現(xiàn)的一種內(nèi)分泌干擾物,會(huì)影響兒童的發(fā)育進(jìn)程,特別是發(fā)育中的胎兒、嬰兒和兒童。2008年10月,加拿大聯(lián)邦政府正式宣布將雙酚A列入有毒物質(zhì)列表中。 加拿大也成為第一個(gè)將雙酚A視為有毒物質(zhì)的國家,并且禁止在嬰兒奶瓶的制作過程中使用雙酚A。歐盟宣布從2011年3月1日起禁止生產(chǎn)含雙酚A的塑料奶瓶,6月起禁止任何雙酚A塑料奶瓶進(jìn)口到成員國。中國2011年5月30日,衛(wèi)生部等6部門對(duì)外發(fā)布公告稱, 鑒于嬰幼兒屬于敏感人群,為防范食品安全風(fēng)險(xiǎn),保護(hù)嬰幼兒健康,禁止雙酚A用于嬰幼兒奶瓶。目前,相關(guān)文獻(xiàn)對(duì)于雙酚A的分析基體多為環(huán)境樣品或水性樣品,常用的檢測方法為氣相色譜法,但氣相色譜法需要進(jìn)行?;?、烷烴化、硅烷化等衍生,操作較繁瑣,檢測效率低。因此如何快捷有效地進(jìn)行奶瓶盛裝溶液中雙酚A的含量,成為化學(xué)分析領(lǐng)域亟待解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)方案的氣相色譜法進(jìn)行溶液中雙酚A含量分析工序復(fù)雜,效率低的問題,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案
一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法,該測定方法包括以下步驟
A、確定該方法的測試條件,根據(jù)雙酚A在色譜中保留特性,選取色譜柱,并制定相應(yīng)色譜分析法;
B、制定雙酚A峰面積與雙酚A溶液濃度的關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
C、取食品模擬水溶液至奶瓶中,在40°C水浴條件下放置M小時(shí),制取奶瓶盛裝溶液;
D、將制取的奶瓶盛裝溶液按照步驟A中確定的條件進(jìn)行測試,并得出奶瓶盛裝溶液中雙酚A的含量。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案,所述步驟A中確定的測試條件為 液相色譜柱C18 250X4. 6mm,5ym ;
柱溫:30°C ; 流動(dòng)相A乙腈,B水;
梯度條件0 8min 50%A 68%A,8 IOmin 68%A 50%A,10 13min 50%A ; 流速:1. OmL/min ;熒光檢測器激發(fā)波長230nm,發(fā)射波長四6歷。作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案,所述步驟B標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如下準(zhǔn)確稱取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品50mg,用甲醇溶解并定容至50mL,得到質(zhì)量濃度為lmg/mL的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,取5份標(biāo)準(zhǔn)雙酚A儲(chǔ)備液,分別用甲醇稀釋至0. 05mg/mL、0. lmg/mL、0. 2mg/mL,0. 4mg/ mL、0. 5mg/mL,將稀釋后的雙酚A分別在步驟A設(shè)定的測試條件下進(jìn)行測試,以雙酚A的濃度為橫坐標(biāo),以雙酚A峰面積為縱坐標(biāo)制作曲線,得到雙酚A峰面積與雙酚A溶液濃度的關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,函數(shù)關(guān)系為Y=IXlOl+ 198012,得到相關(guān)系數(shù)R2=O. 9990。作為本發(fā)明的再一種優(yōu)選方案,所述步驟D中溶液在進(jìn)行測試前,先使用0.45 μ m 的濾膜進(jìn)行過濾,然后再進(jìn)行檢測。本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明方法樣品用量少,檢測靈敏度高,檢測速度快;
2、本發(fā)明方法選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點(diǎn)相近的物質(zhì);
3、本發(fā)明方法應(yīng)用范圍廣。
圖1本發(fā)明方法得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)該工藝實(shí)施例作詳細(xì)闡述,以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍作出更為清楚明確的界定。一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法,該測定方法包括以下步驟
A、確定該方法的測試條件,根據(jù)雙酚A在色譜中保留特性,選取色譜柱,并制定相應(yīng)色譜分析法;測試條件如下
液相色譜柱C18 250X4. 6mm,5ym ;
柱溫:30°C ;
流動(dòng)相A乙腈,B水;
梯度條件0 8min 50%A 68%A,8 IOmin 68%A 50%A,10 13min 50%A ; 流速:1. OmL/min ;
熒光檢測器激發(fā)波長230nm,發(fā)射波長四6歷;
B、制定雙酚A峰面積與雙酚A溶液濃度的關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,具體方法如下準(zhǔn)確稱取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品50mg,用甲醇溶解并定容至50mL,得到質(zhì)量濃度為lmg/mL的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,取5份標(biāo)準(zhǔn)雙酚A儲(chǔ)備液,分別用甲醇稀釋至0. 05mg/mL、0. lmg/mL、0. 2mg/mL,0. 4mg/ mL、0. 5mg/mL,將稀釋后的雙酚A分別在步驟A設(shè)定的測試條件下進(jìn)行測試,以雙酚A的濃度為橫坐標(biāo),以雙酚A峰面積為縱坐標(biāo)制作曲線,得到雙酚A峰面積與雙酚A溶液濃度的關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,函數(shù)關(guān)系為Y=I X 10 + 198012,得到相關(guān)系數(shù)R2=O. 9990,標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如圖 1所示,該標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好;
C、取食品模擬水溶液至奶瓶中,在40°C水浴條件下放置24小時(shí),制取奶瓶盛裝溶液;
D、取三個(gè)奶瓶做平行樣,分別為平行樣1、平行樣2和平行樣3按照步驟A中確定的條件進(jìn)行測試,并得出奶瓶盛裝溶液中雙酚A的含量如表一所示;表一奶瓶溶液中雙酚A的含量
權(quán)利要求
1.一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法,其特征在于該測定方法包括以下步驟A、確定該方法的測試條件,根據(jù)雙酚A在色譜中保留特性,選取色譜柱,并制定相應(yīng)色譜分析法;B、制定雙酚A峰面積與雙酚A溶液濃度的關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線;C、取食品模擬水溶液至奶瓶中,在40°C水浴條件下放置M小時(shí),制取奶瓶盛裝溶液;D、將制取的奶瓶盛裝溶液按照步驟A中確定的條件進(jìn)行測試,并得出奶瓶盛裝溶液中雙酚A的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法,其特征在于 所述步驟A中確定的測試條件為液相色譜柱C18 250X4. 6mm,5ym ;柱溫:30°C ;流動(dòng)相A乙腈,B水;梯度條件0 8min 50%A 68%A,8 IOmin 68%A 50%A,10 13min 50%A ; 流速:1. OmL/min ;熒光檢測器激發(fā)波長230nm,發(fā)射波長四6歷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法,其特征在于 所述步驟B標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如下準(zhǔn)確稱取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品50mg,用甲醇溶解并定容至 50mL,得到質(zhì)量濃度為lmg/mL的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,取5份標(biāo)準(zhǔn)雙酚A儲(chǔ)備液,分別用甲醇稀釋至 0. 05mg/mL、0. lmg/mL、0. 2mg/mL,0. 4mg/mL,0. 5mg/mL,將稀釋后的雙酚 A 分別在步驟A設(shè)定的測試條件下進(jìn)行測試,以雙酚A的濃度為橫坐標(biāo),以雙酚A峰面積為縱坐標(biāo)制作曲線,得到雙酚A峰面積與雙酚A溶液濃度的關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,函數(shù)關(guān)系為Y=I X IO7X + 198012,得到相關(guān)系數(shù)R2=O. 9990。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法,其特征在于 所述步驟D中溶液在進(jìn)行測試前,先使用0. 45 μ m的濾膜進(jìn)行過濾,然后再進(jìn)行檢測。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種奶瓶盛裝溶液中雙酚A含量的測定方法,該測定方法包括以下步驟A、確定該方法的測試條件,根據(jù)雙酚A在色譜中保留特性,選取色譜柱,并制定相應(yīng)色譜分析法;B、制定雙酚A峰面積與雙酚A溶液濃度的關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線;C、取食品模擬水溶液至奶瓶中,在40℃水浴條件下放置24小時(shí),制取奶瓶盛裝溶液;D、將制取的奶瓶盛裝溶液按照步驟A中確定的條件進(jìn)行測試,并得出奶瓶盛裝溶液中雙酚A的含量。本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法樣品用量少,檢測靈敏度高,檢測速度快;本發(fā)明方法選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點(diǎn)相近的物質(zhì);本發(fā)明方法應(yīng)用范圍廣。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102331470SQ20111023042
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月11日
發(fā)明者劉培 申請(qǐng)人:上海華碧檢測技術(shù)有限公司