專利名稱：乳化液中氯離子含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳化液中氯離子含量的檢測(cè)方法，具體涉及一種方便、快捷、成本低的氯離子含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
冷軋過程中，由于材料加工硬化，變形抗力增加，軋制壓力升高，而且隨著軋制速度的提高，軋輥發(fā)熱。因此，必須采用兼有潤(rùn)滑和冷卻作用的冷軋工藝潤(rùn)滑技術(shù)，即乳化液。 由軋制油和水作用形成的乳化液，廣泛應(yīng)用在冷軋板材的生產(chǎn)過程中，在減少摩擦，降低軋制壓力，冷卻軋輥和控制板劃等方面，發(fā)揮著重要作用。乳化液中氯離子侵入對(duì)帶鋼有一定的腐蝕作用，可以破壞帶鋼表面的鈍化膜而引起帶鋼表面局部腐蝕，對(duì)腐蝕過程起到催化作用，因此氯離子的量要進(jìn)行嚴(yán)格的控制， 一般低于50mg/L?，F(xiàn)有的檢測(cè)氯離子的方法是硝酸銀滴定法，需要先將乳化液進(jìn)行破乳過濾后再進(jìn)行滴定，以鉻酸鉀為指示劑。此操作比較繁瑣，耗時(shí)高。且由于硝酸銀沉淀溶解損失，容易造成氯離子不能被滴定，滴定終點(diǎn)不明顯，特別是對(duì)于氯離子含量低的乳化液來說會(huì)造成較大的分析誤差，且測(cè)定精密度較差。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有檢測(cè)方法中存在的不足，本發(fā)明提供了一種乳化液中氯離子含量的檢測(cè)方法，本方法成本低、耗時(shí)少，大大提高了工作效率。本發(fā)明采用硝酸汞滴定法代替現(xiàn)有的硝酸銀滴定法，改變了操作步驟，得到了一種耗時(shí)少、成本低的檢測(cè)方法，其具體技術(shù)方案如下
一種乳化液中氯離子含量的檢測(cè)方法，其特征是包括以下步驟
(1)取乳化液，向其中加入無水乙醇；
(2)用硝酸調(diào)解乳化液pH至2.5 3. 0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰胼作為指示劑，用硝酸汞水溶液滴定至穩(wěn)定的淺紫紅色為終點(diǎn)；
(3)滴定完成后，按照下式計(jì)算氯離子含量氯含量=CffigsXVffigs XMlt/Vafta,其中，為硝酸汞溶液的物質(zhì)的量濃度，V ! 為滴定所消耗的硝酸汞溶液的體積，M氯為氯的摩爾質(zhì)量，Vafta為所取的乳化液的體積。本發(fā)明所用的無水乙醇的加入量為乳化液體積的1 1. 5倍，加入乙醇的目的是使乳化液中的油相能與乙醇相溶，保證滴定的硝酸汞和乳液水相中的氯離子充分接觸。所用的硝酸濃度為0. lmol/L 0. 3mol/L,所用的硝酸汞溶液的濃度為0. 01 0.02 mol/L。本發(fā)明優(yōu)選的檢測(cè)步驟為取乳化液試樣20ml或25ml，置于容器中，加入30ml無水乙醇搖勻，用0. 2mol/L的硝酸調(diào)節(jié)pH至2. 5 3. 0，再滴加3滴0. 5wt%的二苯偶氮碳酰胼溶液作指示劑，然后用0. 0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至穩(wěn)定的淺紫紅色為終點(diǎn)，滴定完后按計(jì)算式算出氯離子含量。上述檢測(cè)方法適用于冷軋用穩(wěn)定性乳化液和半穩(wěn)定性乳化液中氯離子的檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)氯離子含量在10 100mg/L范圍時(shí)檢測(cè)結(jié)果精確，超過此范圍檢測(cè)誤差大，不能采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。此外，上述測(cè)定方法僅適用于軋制油體積濃度小于等于10%的乳化液檢測(cè)。行業(yè)中規(guī)定，進(jìn)行氯離子檢測(cè)時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室兩個(gè)平行分析結(jié)果的差值，應(yīng)符合下表1規(guī)定，如果在允許差之外，要重新再檢測(cè)，同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn)，采用本發(fā)明的方法進(jìn)行了大量的檢測(cè)試驗(yàn)，所得的允許差均在行業(yè)規(guī)定之內(nèi)，滿足要求。
權(quán)利要求
1.一種乳化液中氯離子含量的檢測(cè)方法，其特征是包括以下步驟(1)取乳化液，向其中加入無水乙醇；(2)用硝酸調(diào)解乳化液pH至2.5 3. 0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰胼作為指示劑，用硝酸汞水溶液滴定至穩(wěn)定的淺紫紅色為終點(diǎn)；(3)滴定完成后，按照下式計(jì)算氯離子含量氯含量=CffigsXVffigs XMlt/Vafta,其中，為硝酸汞溶液的物質(zhì)的量濃度，V ! 為滴定所消耗的硝酸汞溶液的體積，M氯為氯的摩爾質(zhì)量，Vafta為所取的乳化液的體積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征是無水乙醇的加入量為乳化液體積的 1 1. 5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征是硝酸濃度為0.lmol/L 0. 3mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征是硝酸汞溶液的濃度為0.01 0. 02 mol/L0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征是測(cè)定乳化液中氯離子范圍為10 100mg/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征是乳化液中軋制油體積濃度小于等于10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征是包括以下步驟取乳化液試樣20ml或 25ml，置于容器中，加入30ml無水乙醇搖勻，用0. 2mol/L的硝酸調(diào)節(jié)pH至2. 5 3. 0，再滴加3滴0. 5wt%的二苯偶氮碳酰胼溶液作指示劑，然后用0. 0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至穩(wěn)定的淺紫紅色為終點(diǎn)，滴定完后按計(jì)算式算出氯離子含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳化液中氯離子含量的檢測(cè)方法，步驟為取乳化液，向其中加入無水乙醇；用硝酸調(diào)解乳化液pH至2.5~3.0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰肼作為指示劑，用硝酸汞水溶液滴定至穩(wěn)定的淺紫紅色為終點(diǎn)；滴定完成后，計(jì)算氯離子含量C硝酸汞×V硝酸汞×M氯/V乳化液。本發(fā)明采用硝酸汞滴定法代替了原有的硝酸銀滴定法，可用于冷軋用穩(wěn)定性乳化液和半穩(wěn)定性乳化液中氯含量的測(cè)定。與原有方法相比，本方法操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，縮短了檢測(cè)時(shí)間，且操作誤差小、成本低，更加利于應(yīng)用。
文檔編號(hào)G01N31/22GK102419358SQ20111023922
公開日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者劉成榮, 呂文文, 曹海霞 申請(qǐng)人:山東新美達(dá)科技材料有限公司