專利名稱：液滴影像法界面流變測(cè)試方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用液滴影像分析法測(cè)試界面化學(xué)和界面流變性質(zhì)的測(cè)量方法和裝置，具體為液滴影像法界面流變測(cè)試方法和裝置。
背景技術(shù)：
液-液界面張力、液-氣表面張力、固-液接觸角以及界面流變性質(zhì)等指標(biāo)是表征物質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)的基本參數(shù)；目前，應(yīng)用較廣泛的通常為吊環(huán)法(DuNouy ring)、白金板法(Wilhelmy plate)法、最大氣泡法以及滴體積法等表面化學(xué)分析儀器，而光學(xué)法原理的界面化學(xué)分析儀器長(zhǎng)期以來受計(jì)算機(jī)發(fā)展水平、算法以及軟件開發(fā)難度大等影響，發(fā)展速度非常緩慢，通常僅能夠提供非常簡(jiǎn)單的小液滴法(WH法)、圓擬合法或橢圓擬合法、多項(xiàng)式曲線擬合法等，這些算法通常作為表征界面化學(xué)測(cè)試有一定作用，但作為高精度、真實(shí)性 更高的界面化學(xué)分析，缺陷非常大，真實(shí)的指導(dǎo)意義通常不高。作為光學(xué)法界面化學(xué)分析的一種方法，影像分析法界面化學(xué)分析技術(shù)在世界上有類似技術(shù)，通常以Young-lapalace方程擬合的形式出現(xiàn)；但由于算法和計(jì)算機(jī)發(fā)展影響很大，這些Young-lapalace擬合或采用Bashforth-Adams查表法或簡(jiǎn)單的經(jīng)驗(yàn)求解(以 Bashforth. F、Adams. J. C、Andreas、S. Hartland 等為代表)，或米用基于 DS/DE 或少數(shù)點(diǎn)(30°、45°、60°角度值)坐標(biāo)比值的Select plane快速界面張力測(cè)試的算法(以Springer、F. K. Hansen等為代表)，或采用局部液滴曲率半徑經(jīng)驗(yàn)假設(shè)的簡(jiǎn)單影像分析法(以Rotenberg、A. ff. Neumann、O. I. del. RIO為代表),均有明顯缺陷，與本專利提及的完全真實(shí)液滴輪廓(RealDiOpTM)的影像分析法有一定的區(qū)別。目前國內(nèi)與影像分析法類似的技術(shù)還沒有，相近的技術(shù)專利有專利號(hào)為200910136101. O的一種固體表面液滴接觸角的測(cè)量方法及裝置，該專利中提及了一種新的接觸角分析方法；但該方法提出的是基于一種液滴體積和接觸角的一一對(duì)應(yīng)性的原理，建立液滴輪廓數(shù)據(jù)庫，將表面張力值和體積輸入程序后，采用打靶法分析得出接觸角值的算法。這個(gè)算法中沒有將Young-lapalace方程離散化，且在計(jì)算過程中沒有采用曲線擬合技術(shù)，因而，與本專利提及的影像法根本無關(guān)。同時(shí)，作為一種界面張力計(jì)算方法，長(zhǎng)期以來Young-lapalace方程擬合技術(shù)在中國也得到了一定的發(fā)展，在中國的知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利資料庫中提及了 Young-lapalace擬合技術(shù)，基本有以下幾種情況I)專利中提及了 Young-lapalace方程擬合,但專利描述點(diǎn)以及訴求的權(quán)利內(nèi)容為機(jī)械結(jié)構(gòu)或材料設(shè)計(jì)要求，而不是本專利提及的影像分析法或Young-lapalace方程擬合技術(shù)，這些專利包括一種測(cè)量中低溫熔體表面張力、密度和潤(rùn)濕性的裝置和方法(專利號(hào)200810115050. 9)，液態(tài)材料表面張力測(cè)定儀(專利號(hào)200520010391. I)，一種在線測(cè)量高溫熔體表面張力、接觸角和密度的裝置(專利號(hào)03121050. 3)，一種控溫濕同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置(專利號(hào)200910034768. X)，這些專利的共性體現(xiàn)為高溫條件、恒濕條件、高壓或真空條件下測(cè)試液體或熔液的表面張力、界面張力或接觸角等值的機(jī)械結(jié)構(gòu)或材料要求。在算法上僅簡(jiǎn)單提及Bashforth-Adams查表法、Young-lapalace方程擬合以及懸滴法(Pendant drop)、停滴法(Sessile drop)。2)專利未提及Young-lapalace方程擬合技術(shù)，僅提及簡(jiǎn)單的如圓擬合、WH法或Θ/2法等最為簡(jiǎn)單的接觸角數(shù)值計(jì)算技術(shù)，專利訴求的權(quán)利要求內(nèi)容為界面張力或接觸角等界面化學(xué)性質(zhì)測(cè)試裝置的機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)內(nèi)容。這些專利包括《基于高速圖像處理的液體表界面動(dòng)態(tài)特性測(cè)量分析儀》專利號(hào)200610050811. 8和200620103753. 6，《一種靜態(tài)接觸角的自動(dòng)檢測(cè)方法》專利號(hào)201010288857. X，《接觸角及表面能測(cè)量裝置》專利號(hào)201010600278. 4，《測(cè)量接觸角裝置》專利號(hào)200710142656. 7，《一種自潔玻璃接觸角的在線測(cè)量方法》專利號(hào)200710008521. I等。本發(fā)明提供了一套離散化后的Young-lapalace 二階偏微分方程組、以及曲線擬合和求解方法，求解過程中，頂點(diǎn)位置(Xo，Ytl)、液滴的寬⑴和高(Z)的值、頂點(diǎn)曲率半 徑、液滴傾斜角度、相機(jī)AR值、表面張力(或界面張力)、接觸角等數(shù)均無需輸入，通過算法可全自動(dòng)擬合求出液-氣(高溫熔液)表面張力值、液-液界面張力值和液-固接觸角值等以及計(jì)算得出液滴體積、面積、潤(rùn)濕曲線等值，具有一般Young-lapalace方程擬合或簡(jiǎn)單的圓(橢圓、多項(xiàng)式)擬合算法所根本無法比擬的計(jì)算精度和數(shù)值參考意義，可作為納米材料、仿生材料、新材料、新能源、油田三次采油以及化工行業(yè)研制的強(qiáng)大分析工具，應(yīng)用價(jià)值非常高，為了更好的表述本發(fā)明的主要理念，本發(fā)明人將之命名為液滴影像分析法(RealDrop )。同時(shí)，為了更好的測(cè)試動(dòng)態(tài)表面/界面張力值，分析液體的界面流變性質(zhì)，本發(fā)明人專門設(shè)計(jì)了一個(gè)基于步進(jìn)電機(jī)高精度進(jìn)樣器和壓電陶瓷雙驅(qū)動(dòng)的進(jìn)樣系統(tǒng)，一方面可以有效的提高液滴的振蕩頻率，另一方面，可以更好的控制精液量，同時(shí)更可以通過壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)器的振蕩曲線控制(振蕩曲線符合正弦、余弦、方波、鋸齒)，實(shí)現(xiàn)高精度界面流變性質(zhì)，包括界面擴(kuò)張彈性和界面擴(kuò)張粘度的測(cè)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)更精確、更方便、更真實(shí)反應(yīng)界面化學(xué)和界面流變性質(zhì)，公布了一種全新的測(cè)試方法以及測(cè)試裝置，從而擴(kuò)大光學(xué)法界面化學(xué)分析儀器的應(yīng)用領(lǐng)域，滿足高精度、全自動(dòng)測(cè)試靜態(tài)接觸角值、前進(jìn)/后退角/滾動(dòng)角等動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)值、動(dòng)/靜態(tài)表面張力值和界面張力值、界面流變(界面擴(kuò)張彈性％和界面擴(kuò)張粘度Iid)測(cè)值。本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路為通過將離散化的Young-lapalace方程理論計(jì)算曲線與真實(shí)液滴輪廓邊緣曲線，進(jìn)行最小二乘法擬合和牛頓迭代法二次優(yōu)化后，計(jì)算得出表面張力、界面張力和接觸角值等界面化學(xué)性質(zhì)以及液滴體積、面積和潤(rùn)濕線等，進(jìn)而通過界面張力豫弛法分析得到界面擴(kuò)張彈性^和界面擴(kuò)張粘度η&界面流變性質(zhì)。依據(jù)本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路，本發(fā)明所采用的具體技術(shù)方案如下I、通過求解Young-lapalace方程,得出3組已經(jīng)離散化的Young-lapalace方程。Young-lapalace 方程原式為Δ P = y (l/r^l/ra) = 2/R0* Y + Δ ρ gz假設(shè)液滴在三維時(shí)與二維面是軸對(duì)稱的，因而另一相接觸點(diǎn)的曲率半徑l/r2我們可以認(rèn)為其值為Sin θ/χ。同時(shí)，另一個(gè)接觸點(diǎn)的曲率半徑ι/Γι，其值為de/ds，因而我們可以將Young-lapalace方程離散為第I組，對(duì)于側(cè)視法影像分析時(shí)的停滴(sessile drop)、氣泡捕獲(Captivebubble)或懸滴(pendant drop)
權(quán)利要求
1.液滴影像法界面流變測(cè)試方法，其特征在于，其測(cè)試方法為通過將離散化的Young-Iapalace方程理論計(jì)算曲線與真實(shí)液滴輪廓邊緣曲線,進(jìn)行最小二乘法擬合和牛頓迭代法二次優(yōu)化后，計(jì)算得出表面張力、界面張力和接觸角值等界面化學(xué)性質(zhì)以及液滴體積、面積和潤(rùn)濕線等，進(jìn)而通過界面張力豫弛法分析得到界面擴(kuò)張彈性ε (1和界面擴(kuò)張粘度Jld界面流變性質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的液滴影像法界面流變測(cè)試方法，其特征在于，具體測(cè)試方法為 I)通過求解Young-Iapalace方程,得出3組已經(jīng)離散化的Young-Iapalace方程； Young-Iapalace方程原式為Δ P = y (l/r^l/ra) = 2/R0* y + Δ p gz 假設(shè)液滴在三維時(shí)與二維面是軸對(duì)稱的，因而另一相接觸點(diǎn)的曲率半徑l/r2我們可以認(rèn)為其值為Sin θ /χ ； 同時(shí)，另一個(gè)接觸點(diǎn)的曲率半徑Ι/h，其值為d0/dS，因而我們可以將Young-lapalace方程離散為 第I組，對(duì)于側(cè)視法影像分析時(shí)的停滴(sessile drop)、氣泡捕獲(Captive bubble)或懸滴(pendant drop)
3.一種液滴影像法界面流變測(cè)試方法使用的裝置，其特征在于，液滴進(jìn)樣系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)上包括步進(jìn)電機(jī)、精密位移平臺(tái)、微量進(jìn)樣器、壓電泵或壓電陶瓷系統(tǒng)、針頭，或者該裝置包括步進(jìn)電機(jī)控制進(jìn)液或壓電泵或壓電陶瓷控制進(jìn)液系統(tǒng)中的一種方式或兩種方式，并通過相應(yīng)的控制軟件實(shí)現(xiàn)液滴振蕩，來增加或減少液滴量，并使振蕩過程符合正弦、余弦、方波、鋸齒變化。
4.根據(jù)權(quán)利要求I和2所述的液滴影像法界面流變測(cè)試方法，其特征在于，在旋轉(zhuǎn)滴法時(shí)，通過采用高響應(yīng)直流無刷電機(jī)和運(yùn)動(dòng)控制卡，實(shí)現(xiàn)符合正弦曲線振蕩電機(jī)轉(zhuǎn)速，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)控制液滴振蕩的目的，并通過面積與表面/界面張力的變化，求解界面流變性質(zhì)。
5.一種液滴影像法界面流變測(cè)試方法使用的裝置，其特征在于，一種測(cè)量裝置，其主要結(jié)構(gòu)包括固體樣品臺(tái)及其控制系統(tǒng)、液體進(jìn)樣器及其控制系統(tǒng)、光學(xué)成像(CCD)及其控制系統(tǒng)以及分析軟件等，帶有二維水平調(diào)整功能的固體樣品臺(tái)裝到樣品臺(tái)控制X向、Y向、Z向上方，帶X、Y、Z向控制及水平調(diào)整功能的樣品臺(tái)部件裝到樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)控制平臺(tái)下連接桿上，連接桿與鏡頭安裝部件相連通，成像系統(tǒng)CXD及光學(xué)鏡頭安裝于鏡頭俯仰調(diào)整架上，并連接到旋轉(zhuǎn)臺(tái)的連接桿的連通桿上，旋轉(zhuǎn)平臺(tái)固定在機(jī)箱架上；旋轉(zhuǎn)平臺(tái)、樣品臺(tái)、CCD及光學(xué)鏡頭均可以一起旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)平臺(tái)表面用激光雕刻上角度刻度值，微量進(jìn)樣器固定在進(jìn)樣器進(jìn)液及吸液控制部件上，進(jìn)樣器控制部件與進(jìn)樣器X向控制、Y向控制、Z向控制相組裝，并固定在機(jī)箱架上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種液滴影像法界面流變測(cè)試方法和裝置，通過將離散化的Young-lapalace方程理論計(jì)算曲線與真實(shí)液滴輪廓邊緣曲線，進(jìn)行最小二乘法擬合和牛頓迭代法二次優(yōu)化后，計(jì)算得出表面張力、界面張力和接觸角值等界面化學(xué)性質(zhì)以及液滴體積、面積和潤(rùn)濕線等，進(jìn)而通過界面張力豫弛法分析得到界面擴(kuò)張彈性εd和界面擴(kuò)張粘度ηd界面流變性質(zhì)，提供一套液滴進(jìn)樣系統(tǒng)和一套測(cè)試裝置，通過相應(yīng)的控制軟件實(shí)現(xiàn)液滴振蕩，來增加或減少液滴量，并使振蕩過程符合正弦、余弦、方波、鋸齒變化，本發(fā)明擴(kuò)大了光學(xué)法界面化學(xué)分析儀器的應(yīng)用領(lǐng)域，滿足高精度、全自動(dòng)測(cè)試動(dòng)/靜態(tài)接觸角值、動(dòng)/靜態(tài)表面張力值和界面張力值、界面流變測(cè)值。
文檔編號(hào)G01N13/02GK102954927SQ20111024451
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者施建輝 申請(qǐng)人:上海梭倫信息科技有限公司