專利名稱：濃硫酸中鐵含量快速測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品中雜質(zhì)的測(cè)定方法，具體涉及鉛酸蓄電池用分析純硫酸中鐵含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
鉛酸蓄電池對(duì)其雜質(zhì)含量要求很嚴(yán)格，一般廠家都用分析純級(jí)別的硫酸配制電解液。在硫酸質(zhì)量指標(biāo)中，鐵含量是一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)，在使用前都要進(jìn)行測(cè)定(濃硫酸由于強(qiáng)氧化性幾乎不含有鐵(II)離子，因此主要是指鐵(III)離子的測(cè)定)。目前，在國(guó)標(biāo) GB/T 625-2007中，其分析方法是采用蒸干后比色，存在的缺陷是耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng)，且蒸干的過(guò)程中產(chǎn)生大量的酸霧，對(duì)通風(fēng)廚的通風(fēng)效果要求比較高，遇到停電等突發(fā)情況采用這種方法根本無(wú)法進(jìn)行，常出現(xiàn)因分析結(jié)果不能及時(shí)報(bào)出而影響生產(chǎn)的情況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種濃硫酸中鐵含量快速測(cè)定方法，該方法簡(jiǎn)單易行，測(cè)定時(shí)間短。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
濃硫酸中鐵含量快速測(cè)定方法，包括下列步驟先吸取20-25mL分析純硫酸，按體積比稀釋到原來(lái)的四倍，然后冷卻、定容到100 mL容量瓶中，吸取稀釋后的體積25mL到比色管中，再加入l_3mL分析純硝酸溶液1+1和3-6mL重量濃度為10-20%硫氰酸銨溶液，塞緊比色管的蓋子，搖勻，同時(shí)在另一只比色管中做空白試驗(yàn)，在空白比色管中加入鐵(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使兩支比色管中顏色相同，記下所耗鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，代入公式中計(jì)算得到濃硫酸中的鐵含量。所述鐵(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液為0. Olmg/ mL。濃硫酸經(jīng)稀釋后，其溶液再用硝酸酸化，因?yàn)榱蚯韪x子必須在一定的酸度下才能跟鐵(III)離子形成絡(luò)合物，然后利用硫氰離子與鐵(III)離子形成血紅色的配位化合物這一性質(zhì)，進(jìn)行比色測(cè)定。該方法與GB/T 625-2007中規(guī)定的方法比較而言，都是目視比色法，結(jié)果一樣準(zhǔn)確可靠，優(yōu)點(diǎn)是不需要用加熱器，在停電的情況下也可測(cè)試；不會(huì)產(chǎn)生大量的酸霧，在簡(jiǎn)陋的實(shí)驗(yàn)室也可操作；且操作過(guò)程耗時(shí)短。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
試劑配制
硝酸溶液(分析純)1+1，
硫氰酸銨溶液(分析純)15% (重量濃度)，
鐵(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液0. Olmg/ mL。吸取分析純(密度為1. 84克/ ml)濃硫酸22mL，放入盛有50 mL純水的燒杯中，放
3在冷卻水中，冷卻后轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，定容到刻度，吸取25mL到5OmL比色管中，加入 1 mL硝酸溶液，5mL硫氰酸銨溶液，塞緊比色管，搖勻，靜置。同時(shí)在另一支比色管中加入1 HiL硝酸溶液，5mL硫氰酸銨溶液，加入水至兩者液面平齊，用1 mL移液管吸取三價(jià)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入空白對(duì)比管中，至兩比色管中顏色一樣，記下三價(jià)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗體積。
結(jié)果的表示和計(jì)算
鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，按如下公式計(jì)算
權(quán)利要求
1.濃硫酸中鐵含量快速測(cè)定方法，其特征在于包括下列步驟先吸取20-25mL分析純硫酸，按體積比稀釋到原來(lái)的四倍，然后冷卻、定容到100 mL容量瓶中，吸取稀釋后的體積 25mL到比色管中，再加入l_3mL分析純硝酸溶液1+1和3_6mL重量濃度為10-20%硫氰酸銨溶液，塞緊比色管的蓋子，搖勻，同時(shí)在另一只比色管中做空白試驗(yàn)，在空白比色管中加入鐵(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使兩支比色管中顏色相同，記下所耗鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，代入公式中計(jì)算得到濃硫酸中的鐵含量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種濃硫酸中鐵含量快速測(cè)定方法，其特征在于鐵(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液為0. Olmg/ mL。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種濃硫酸中鐵含量快速測(cè)定方法，包括下列步驟先吸取20-25mL分析純硫酸，按體積比稀釋到原來(lái)的四倍，然后冷卻、定容到100mL容量瓶中，吸取稀釋后的體積25mL到比色管中，再加入1-3mL分析純硝酸溶液1+1和3-6mL重量濃度為10-20%硫氰酸銨溶液，塞緊比色管的蓋子，搖勻，同時(shí)在另一只比色管中做空白試驗(yàn)，在空白比色管中加入鐵(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使兩支比色管中顏色相同，記下所耗鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，代入公式中計(jì)算得到濃硫酸中的鐵含量。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，測(cè)定時(shí)間短。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102288605SQ20111024597
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者方明學(xué), 楊惠強(qiáng), 王杜友, 胡建強(qiáng), 茆黎明, 陳紅雨 申請(qǐng)人:浙江天能電池(江蘇)有限公司