專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑n-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺純度的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBQ純度的液相色譜分析方法，對(duì)CBS的質(zhì)量控制有良好作用，其技術(shù)領(lǐng)域?qū)儆谙鹉z硫化促進(jìn)劑分析方法。隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，CBS是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。硫化促進(jìn)劑CBS的純度對(duì)下游產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的影響，因此，準(zhǔn)確無誤的測(cè)定CBS的純度對(duì)于下游產(chǎn)品的生產(chǎn)具有決定性的意義。目前，CBS純度的分析方法主要為酸堿滴定法，樣品中非CBS的堿性物質(zhì)也對(duì)滴定結(jié)果有貢獻(xiàn)，致使CBS的純度滴定結(jié)果較實(shí)際值偏大。隨著分析技術(shù)的進(jìn)步和色譜儀的普及，現(xiàn)對(duì)其純度采用高效液相色譜法，該方法具有精密度高、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、專屬性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。CBS的分子結(jié)構(gòu)如下

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS純度的液相色譜分析方法，該方法表現(xiàn)為用一種高效液相色譜方法能科學(xué)、有效、便捷地對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控制。本發(fā)明技術(shù)方案為1待測(cè)樣品溶液(用于鑒別和純度測(cè)定)的配制精密稱取待測(cè)樣品，用溶劑溶解并稀釋制成0. 01 ang/ml的溶液，作為待測(cè)樣品溶液。2標(biāo)準(zhǔn)品溶液(用于鑒別和純度測(cè)定)的配制精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品，以同種溶劑溶解并稀釋制成同等濃度的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。3 測(cè)定將步驟1、2的溶液分別使用同一支C18柱進(jìn)樣，在柱溫20 30°C，流動(dòng)相為甲醇和水的混合液，體積比為甲醇60 100%，水0 40%，流動(dòng)相流速為1. 0 1. 5ml/min,檢測(cè)波長為2M 350nm的檢測(cè)條件下，采用紫外或二極管陣列檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行鑒別和純度測(cè)定。所述的溶劑為乙醇、三氯甲烷或四氫呋喃
背景技術(shù)：
所述的C18柱，優(yōu)選為)(DB-C185um 4. 6*250mm。所述的流動(dòng)相流速優(yōu)選為1. 5ml/ min。所述的檢測(cè)波長優(yōu)選為280nm。本發(fā)明的液相分析方法能對(duì)CBS進(jìn)行鑒別并定量檢測(cè)，純度精密度為士 0. 2%。


圖1是實(shí)施例1甲醇隨時(shí)間變化示意圖； 圖2是實(shí)施例2甲醇隨時(shí)間變化示意圖； 圖3是實(shí)施例3甲醇隨時(shí)間變化示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 用稱量瓶精密稱取CBS樣品lmg，向其中加入5ml乙醇試劑，放到超聲波清洗器中振蕩5分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOml的容量瓶中，用乙醇稀釋到刻度，搖勻；柱溫30°C，流速為 l.Oml/min，紫外檢測(cè)器波長為2Mnm，SB-C185um 4. 6M50mm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品10μ 1，流動(dòng)相梯度如下
權(quán)利要求
1.橡膠硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺純度的分析方法，其特征是采用液相色譜分析方法。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是方法步驟如下1)待測(cè)樣品溶液的配制精確稱取待測(cè)樣品，用溶劑溶解并稀釋制成0.01 ang/ml 的溶液，作為待測(cè)樣品溶液；2)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制精確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，以同種溶劑溶解并稀釋制成同等濃度的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液；3)測(cè)定將步驟1)、2)的溶液使用C18柱，在柱溫20 30°C，流動(dòng)相為甲醇和水的混合液，體積比為甲醇60 100%，水0 40%，流動(dòng)相流速為1. 0 1. 5ml/min,檢測(cè)波長為 254 350nm的檢測(cè)條件下，采用紫外或二極管陣列檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行鑒別和純度測(cè)定。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的溶劑為乙醇、三氯甲烷或四氫呋喃。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的C18柱，優(yōu)選為)(DB-C185um4. 6*250mm。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的流動(dòng)相流速優(yōu)選為1.5ml/min。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的檢測(cè)波長優(yōu)選為^Onm。
全文摘要
一種橡膠硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺純度的分析方法。本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS純度的液相色譜分析方法。該方法過程包括精確稱取標(biāo)準(zhǔn)品適量，配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液，精確稱取供試品適量，配制同等濃度的供試品溶液，兩溶液使用C18柱，在柱溫20～30℃，流動(dòng)相為甲醇和水的混合液(體積比)，甲醇5～100％，水0～95％，流動(dòng)相流速為0.5～5.0ml/min，檢測(cè)波長為100～400nm的檢測(cè)條件下，采用紫外或二極管陣列檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行鑒別和純度測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102393424SQ20111024758
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者馬淑偉 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司