專利名稱：一種銅乙二胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銅乙二胺的制備方法，尤其是涉及一種采用氫氧化銅快速制備銅乙二胺的方法。
背景技術(shù)：
紙漿粘度主要用以表征纖維素分子鏈的平均長(zhǎng)度。紙漿粘度大小不但可以間接表示纖維素在蒸煮和漂白等工藝過(guò)程中被降解破壞的程度，而且可以進(jìn)一步評(píng)估成漿的物理性能優(yōu)劣情況，因此測(cè)定紙漿的粘度具有重要意義。測(cè)定紙漿的粘度通常使用毛細(xì)管粘度計(jì)。測(cè)定前首先要選擇適宜的溶劑將纖維素物質(zhì)溶解，然后用所形成的纖維素溶液來(lái)測(cè)定。 過(guò)去曾采用銅氨溶液為溶劑，但由于銅氨溶液有不易制備、不穩(wěn)定和易使纖維素分子發(fā)生氧化降解等缺點(diǎn)，因此現(xiàn)在多采用銅乙胺作為溶劑來(lái)測(cè)定紙漿的粘度。銅乙二胺的配制要求嚴(yán)格，需要具有相當(dāng)?shù)牟僮鹘?jīng)驗(yàn)。而且銅乙二胺配制時(shí)間較長(zhǎng)，按照現(xiàn)有銅乙二胺的配置方法及步驟，需要至少7天的時(shí)間。配制過(guò)程中任何的失誤都將導(dǎo)致所配制的溶液難以達(dá)到要求，從而需要從頭再來(lái)，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)銅乙二胺難以配置和配制周期長(zhǎng)的缺陷，本發(fā)明旨在提供一種用氫氧化銅快速制備測(cè)定紙漿粘度用銅乙二胺的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的方法采用以下技術(shù)方案一種銅乙二胺的制備方法，其特征在于采用氫氧化銅和乙二胺在冰浴中混合而成。其制作步驟為1)稱取一定質(zhì)量的氫氧化銅放入容器中，加入蒸餾水1-1000倍，放置使氫氧化銅沉降；2)待氫氧化銅沉降完畢后，采用傾斜法洗滌沉淀1-30次；3)洗滌完成后保留糊狀沉淀，將糊狀沉淀在冰浴中冷卻至20°C以下，最好在10°C以下；4)在劇烈攪拌下向糊狀沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺與氫氧化銅的摩爾比為O. 5-2. 5 1，并記錄加入乙二胺的體積；5)然后用蒸餾水稀釋混合液，稀釋后的混合液的最終體積為加入的乙二胺溶液的體積2-10倍；6)將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中1-5天后，用虹吸法或用濾器過(guò)濾，將過(guò)濾液量好體積，置于棕色瓶中，以備標(biāo)定。配制完畢的銅乙二胺按照GB/T 1548-2004紙漿粘度的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)中附錄C“銅乙二胺的制備方法中銅乙二胺的標(biāo)定方法”進(jìn)行標(biāo)定、調(diào)整。與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明由于直接利用氫氧化銅作為制備原料，不再使用硫酸銅，摒棄了硫酸銅制備氫氧化銅的過(guò)程，因此相對(duì)于原有技術(shù)縮短了制備周期；同時(shí)本發(fā)明顯著減少了銅乙二胺在制備過(guò)程的相關(guān)影響因素，使銅乙二胺的制備成功率大幅度提高，例如在制備過(guò)程中不需要使用氨水，省去了傳統(tǒng)銅乙二胺配置過(guò)程中耗水又費(fèi)時(shí)的洗滌過(guò)程，降低了成本，節(jié)約了時(shí)間，同時(shí)避免了由于制備過(guò)程中氨水使用不當(dāng)帶來(lái)的失敗和洗滌過(guò)程中銅的流失，故此，本發(fā)明明顯提高了銅乙二胺制備的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例II)稱取98g(l摩爾)氫氧化銅于2000ml燒杯中，加入蒸餾水2000g，放置使氫氧化銅沉降；2)待氫氧化銅沉降完畢后，采用傾瀉法洗滌沉淀4次；3)洗滌完成后保留糊狀沉淀，然后將糊狀沉淀冷卻至10°C以下；4)在劇烈攪拌下向糊狀沉淀中加入純度99%，密 度0. 898g/cm3的乙二胺120克，使混合液中乙二胺與氫氧化銅的摩爾比為2 1，并記錄加入乙二胺的體積133. 6ml ；5)然后用蒸餾水稀釋至體積為801. 6ml，稀釋后的混合液的最終體積為加入的乙二胺溶液的體積的6倍；5)將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中2天后，用虹吸法或用濾器過(guò)濾，將過(guò)濾液量好體積，置于棕色瓶中，以備標(biāo)定。
權(quán)利要求
1.一種銅乙二胺的制備方法，其特征在于采用氫氧化銅和乙二胺在冰浴中混合而成，其制作步驟為1)稱取一定質(zhì)量的氫氧化銅放入容器中，加入蒸餾水1-1000倍，放置使氫氧化銅沉降；2)待氫氧化銅沉降完畢后，采用傾斜法洗滌沉淀1-30次；3)洗滌完成后保留糊狀沉淀，將糊狀沉淀在冰浴中冷卻至20°C以下；4)在劇烈攪拌下向糊狀沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺與氫氧化銅的摩爾比為0. 5-2. 5 1，并記錄加入乙二胺的體積；5)然后用蒸餾水稀釋混合液，稀釋后的混合液的最終體積為加入的乙二胺溶液的體積2-10倍；6)將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中1-5天后，即可進(jìn)行標(biāo)定，以備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中I天后，即可進(jìn)行標(biāo)定，以備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，將配置好的溶液放置在棕色帶塞瓶中1-5天后采用虹吸法或用濾器過(guò)濾，將過(guò)濾液量好體積，置于棕色瓶中，以備標(biāo)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在洗滌完成后保留糊狀沉淀，將糊狀沉淀在冰浴中冷卻至10°C以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銅乙二胺的制備方法，尤其是涉及一種快速制備銅乙二胺的方法。本發(fā)明改進(jìn)了硫酸銅制備銅乙二胺的過(guò)程，因此相對(duì)于原有技術(shù)縮短了制備周期，同時(shí)本發(fā)明顯著減少了銅乙二胺在制備過(guò)程的相關(guān)影響因素，使銅乙二胺的制備成功率大幅度提高。
文檔編號(hào)G01N11/00GK102967532SQ20111025734
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2011年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月1日
發(fā)明者陳彬, 呂衛(wèi)軍 申請(qǐng)人:中國(guó)制漿造紙研究院